從棉花花瓣中製備金絲桃苷和異槲皮素的方法
2023-05-30 18:13:21 3
專利名稱：從棉花花瓣中製備金絲桃苷和異槲皮素的方法
技術領域：
本發明屬於藥物活性成分的製備技術領域，特別涉及金絲桃苷和異槲 皮素藥用活性成分的製備方法。
背景技術：
近年研究表明金絲桃苷(Hyerin)與異槲皮素(isoquercetrin)， 屬於黃酮苷類化合物，廣泛存在於各種植物體內。目前研究最多也較為突 出的生理活性和藥理作用是良好的鎮痛作用及對心腦血管的保護作用，其 具有抗心肌缺血損傷，抗心肌脂質過氧化等作用。金絲桃苷具有明顯的局 部鎮痛作用，外用於臨床，能抑制多種致痛因子誘發末梢神經的放電；對 小鼠腦缺血模型金絲桃苷對腦缺血再灌傷有顯著保護作用，金絲桃苷還具 有對抗缺氧-再給氧導致心肌細胞損傷的作用，其對抗腫瘤有特殊的作用， 能抑制腦腫瘤細胞中葡萄糖的氧化作用。由於金絲桃苷的突出的藥理作用， 現在己經受到越來越多的關注。棉花花中的金絲桃苷含量O. 2-0. 5%，異槲皮素的含量為O. 9-2. 1%， 是提取金絲桃苷和異槲皮素的主要原料。我國是世界棉花種植大國，棉花 花主要產於新疆、山東、河南等地，分布廣泛、資源非常豐富。現有製備金絲桃苷的方法，如申請的公開號為CN1880328的中國專利， 涉及金絲桃苷和金絲桃素藥用活性成分的製備；公開號為CN1493578的中 國專利，以乾燥的黃蜀葵花粉為原料，經親水溶劑提取、柱層析、真空幹 燥等工藝製成；公開號為CN123032的中國專利，以吳茱萸藥材為原料，經 繁雜的工藝製成。現有採用製備異槲皮素的方法有公開號CN1483825的中國專利採用的 是酶法水解蘆丁製備異槲皮素和槲皮素的方法，是用能水解蘆丁的鼠李糖或葡萄糖基的酶，水解蘆丁糖基，製備異槲皮素和槲皮素；公開號CN 1355797的中國專利採用從生物類黃酮漿即從回收類黃酮的母液殘餘物中回收高純度異槲皮素的方法，該方法通過用含有乙酸甲酯和水的混合溶劑 進行提取。以上製備金絲桃苷和異槲皮素的專利，均未能充分利用我國豐富的棉 花花資源。發明內容本發明的目的在於，提供一種低成本、工藝簡單的從棉花花瓣中製備 金絲桃苷和異槲皮素的方法，該方法是以棉花花瓣為原料，用有機溶劑提 取，將提取液減壓濃縮至浸膏，加入適量水溶液溶解，上大孔樹脂為載體 的柱層析，用水衝洗柱床至無色，然後用乙醇溶液洗聰柱床，收集洗脫液， 濃縮，得到金絲桃苷與異槲皮素的粗品，將此粗品用矽膠或C18矽膠層析 得到金絲桃苷與異槲皮素的的純品。本發明所述的從棉花花瓣中製備金絲桃苷和異槲皮素的方法，按下列步驟進行a、 將乾燥的棉花花粉碎成粗粉，用8 — 25倍量的有機溶劑提取，提取 2—3次，每次1—3小時；b、 然後將提取液減壓濃縮至浸膏，加入水溶解，水溶液上大孔樹脂或 聚醯胺為載體的柱層析，用水衝洗柱床至無色；c、 然後用乙醇溶液洗脫柱床，收集洗脫液，濃縮；得到金絲桃苷與異 槲皮素的粗品；d、 將此粗品用矽膠或C18矽膠層析得到金絲桃苷和異槲皮素的純品。 步驟a中棉花花為棉屬植物的花瓣。 步驟a中有機溶劑為甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯。步驟a提取方法為浸泡、滲漉、加熱回流、超聲波提取或微波輔助提取。步驟b中大孔樹脂為非極性或中等極性。步驟c中乙醇溶液範圍為體積比20-80%。本發明所述的從棉花花瓣中製備金絲桃苷和異槲皮素的方法分三步進行提取物製備將採集到的棉花花瓣，加入適當比例的有機溶劑進行提 取，合併濾液，提取方法可以是浸泡，滲漉，加熱，超聲波提取或者微波 輔助提取；粗製將提取物分散到水溶液，然後此溶液上大孔樹脂或聚醯胺柱， 先用水衝洗至無色，然後用乙醇衝洗若干柱體積，收集，濃縮；精製將粗製品用適當溶劑溶解後，用矽膠，反相矽膠進一步分離精製。
具體實施方式
實施例1a、 以棉花花瓣為原料，將乾燥的棉花花瓣粉碎成粗粉，加入8倍70 %乙醇加熱回流提取2次，每次2小時，合併提取液，濃縮得到提取物；b、 將提取液減壓濃縮至浸膏，加入水溶解，然後將水溶液上AB-8大 孔樹脂柱，先用水衝洗柱床至無色；c、 然後用30%乙醇衝洗5個柱體積，收集洗脫液，濃縮，得到金絲桃 苷與異槲皮素的粗品；d、 將粗製品用乙酸乙酯溶解後，上矽膠柱層析，用石油醚一乙酸乙酯 _甲醇一乙酸溶液洗脫得到金絲桃苷和異槲皮素的純品。實施例2a、 以棉花花瓣為原料，將乾燥的棉花花瓣粉碎成粗粉，加入15倍甲 醇，超聲波提取3次，每次1小時，合併提取液；b、 將提取液減壓濃縮至浸膏，加入水溶解，然後將水溶液上D101大 孔樹脂柱，先用水衝洗柱床至無色；c、 然後用50%乙醇溶液衝洗4個柱體積，收集洗脫液，濃縮，得到金 絲桃苷與異槲皮素的粗品；d、將粗製品用甲醇水溶液溶解後，上C18矽膠柱層析，用90%甲醇水 溶液洗脫得到金絲桃苷和異槲皮素的純品。 實施例3a、 以棉花花瓣為原料，將乾燥的棉花花瓣粉碎成粗粉，加入20倍丙 酮，加熱微波輔助提取3次，每次30分鐘，合併提取液；b、 然後將提取液減壓濃縮至浸膏，加入水溶解，然後將水溶液上NKA 一9大孔樹脂柱，先用水衝洗柱床至無色；c、 然後用40%乙醇衝洗3個柱體積，收集洗脫液；濃縮，得到金絲桃 苷與異槲皮素的粗品；d、 將粗製品用乙酸乙酯溶解後，上C18矽膠柱層析，用80%甲醇水溶 液洗脫得到金絲桃苷和異槲皮素的純品。實施例4a、 以棉花花瓣為原料，將乾燥的棉花花瓣粉碎成粗粉，加入18倍乙 酸乙酯，滲漉提取，合併提取液；b、 將提取液減壓濃縮至浸膏，加入水溶解，然後將水溶液上聚醯胺柱， 先用水衝洗柱床至無色；c、 然後用80%乙醇衝洗3個柱體積，收集洗脫液，濃縮，得到金絲桃 苷與異槲皮素的粗品；d、 將粗製品用乙酸乙酯溶解後，上C18矽膠柱層析，用70%甲醇水溶 液洗脫得到金絲桃苷和異槲皮素的純品。實施例5a、 以棉花花瓣為原料，將乾燥的棉花花瓣粉碎成粗粉，加入25倍甲 醇，超聲波提取2次，每次45分鐘，合併提取液；b、 然後將提取液減壓濃縮至浸膏，加入水溶解，然後將水溶液上聚醯 胺柱，先用水衝洗柱床至無色； .c、 然後用20%乙醇衝洗3個柱體積，收集洗脫液，濃縮，得到金絲桃 苷與異槲皮素的粗品；d、將粗製品用甲醇溶解後，上矽膠柱，用90%甲醇水溶液洗脫得到金絲桃苷和異槲皮素的純品。實施例6a、 以棉花花瓣為原料，將乾燥的棉花花瓣粉碎成粗粉，加入12倍70% 乙醇，浸泡提取3次，每次1.5小時，合併提取液；b、 將提取液減壓濃縮至浸膏，加入水溶解，然後將水溶液上NKA—9 大孔樹脂柱，先用水衝洗柱床至無色；c、 然後用60%乙醇衝洗4個柱體積，收集洗脫液，濃縮，得到金絲桃苷與異槲皮素的粗品；d、 將粗製品用乙酸乙酯溶解後，上C18矽膠柱，用90%甲醇水溶液洗 脫得到金絲桃苷和異槲皮素的純品。
權利要求
1、一種從棉花花瓣中製備金絲桃苷和異槲皮素的方法，其特徵在於按下列步驟進行a、將乾燥的棉花花粉碎成粗粉，用8-25倍量的含有機溶劑的水溶液提取，提取2-3次，每次30分鐘-3小時；b、然後將提取液減壓濃縮至浸膏，加入水溶解，水溶液上大孔樹脂或聚醯胺為載體的柱層析，用水衝洗柱床至無色；c、然後用乙醇溶液洗脫柱床，收集洗脫液，濃縮，得到金絲桃苷與異槲皮素的粗品；d、將此粗品用矽膠或C18矽膠層析得到金絲桃苷和異槲皮素的純品。
2、 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於步驟a提取方法為浸泡、 滲漉、加熱回流、超聲波提取或微波輔助提取。
3、 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於步驟a中棉花花為棉屬植 物的花瓣。
4、 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於步驟a中有機溶劑為甲醇、 乙醇、丙酮或乙酸乙酯。
5、 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於步驟b中大孔樹脂為非極 性或中等極性。
6、 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於步驟c中乙醇溶液範圍為 體積比20-80%。
全文摘要
本發明涉及一種金絲桃苷和異槲皮素的製備方法，是以棉花花瓣為原料，用有機溶劑提取，然後將提取液減壓濃縮至浸膏，加入適量水溶液溶解，上大孔樹脂為載體的柱層析，用水衝洗柱床至無色，然後用乙醇溶液洗脫柱床，收集洗脫液，濃縮，得到金絲桃苷與異槲皮素的粗品，再將粗品用矽膠或C18矽膠層析得到金絲桃苷和異槲皮素的純品。該方法成本低，操作簡單，為獲得金絲桃苷和異槲皮素提供了一條新的途徑。
文檔編號A61K36/185GK101260133SQ200810072860
公開日2008年9月10日 申請日期2008年4月17日 優先權日2008年4月17日
發明者韜 吳, 熱依木古麗·阿布都拉, 趙永昕, 阿吉艾克拜爾·艾薩 申請人:中國科學院新疆理化技術研究所