連續提取大豆異黃酮、低聚糖、皂甙的工藝的製作方法
2023-05-30 17:05:46 1
專利名稱：連續提取大豆異黃酮、低聚糖、皂甙的工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於大豆深加工領域，特別是涉及一種連續提取大豆異黃酮、低聚糖、皂甙的工藝。
大豆異黃酮、低聚糖和皂甙是大豆種子中含有的幾種重要成分。大豆異黃酮可被腸中細菌轉化為類似於激素的化合物，在惡性腫瘤的孕育中可有效地阻滯血管增生，斷絕養料來源，從而延緩或阻止腫瘤病變成癌症。同時，大豆異黃酮還可以直接抑制骨骼的再異常，預防骨質疏鬆症，並具有抗真菌、防治熱潮紅等功效，所以大豆異黃酮在製藥及醫療保健領域將起到重要的作用。由於提取異黃酮的工藝複雜，成本過高，所以目前國際市場上大豆異黃酮的價格居高不下。大豆低聚糖是人體腸道內有益菌--雙歧桿菌的食物，能促進雙歧桿菌的活化、增殖，改善腸內環境，促進新陳代謝，具有通便、防治便秘、減少腸道內有毒發酵產物和有害細菌酶的產生、增強人體免疫力的作用，在食品、製藥及醫療保健行業已得到廣泛應用。大豆皂甙有清除自由基、抗氧化和降低過氧化脂質的作用，可抑制血清中脂類的氧化，降低血中膽固醇和甘油三脂的含量。大豆皂甙還可以阻止腫瘤細胞生長，抑制愛滋病病毒的感染，對被感染的細胞有一定的保護作用，在製藥及醫療保健領域具有廣闊的應用前景。
目前，大豆深加工企業生產大豆異黃酮、低聚糖及皂甙時，由於工藝複雜，技術含量高，一般均使用單一的工藝技術，生產單一的品種，提取目的物後的廢棄物中，往往仍含有很多珍貴的物質，造成了很大的資源浪費，同時也使產品成本過高，市場競爭力不強。
本發明的目的是提供一種連續生產大豆異黃酮、大豆低聚糖及大豆皂甙的工藝。
本發明採取以下設計方案一種連續提取大豆異黃酮、低聚糖和皂甙的工藝，基本上包括以下步驟，(1)、提取大豆異黃酮①、原料脫脂大豆和粉碎的大豆胚軸；②、原料中加入50-80％乙醇溶液後投入到多功能浸提攪拌罐中攪拌，原料和乙醇的重量份數比為1∶8-15；③、將攪拌好的料液用過濾機過濾，收集濾液；④、回收上述濾液中的乙醇，並向所得料液中加入料液體積1-4倍的水；⑤、將上述料液酸化，調pH至2-3.5；⑥、將酸化後的料液用6000轉以上/分的分離機分離，得到凝絮沉澱和上清液A；
⑦、將凝絮沉澱用80-90％乙醇溶液溶解，所得料液通過6000轉以上/分分離機，收集上清液，為B液；⑧、回收上清液B中的乙醇後，將料液繼續濃縮，至異黃酮析出；⑨、將上述料液滅菌、噴霧乾燥得到大豆異黃酮；(2)、提取大豆低聚糖①、將上述上清液A除鹽，使其電導率達到50μs/cm2以下；②、將上述料液通過大孔吸附樹脂，得到被大孔吸附樹脂吸附的物料C及流出的料液D；③、料液D經濃縮，滅菌，噴霧，乾燥，得到大豆低聚糖；(3)、提取大豆皂甙①、用50-60％的乙醇或甲醇將被大孔吸附樹脂吸附的物料C自大孔吸附樹脂上洗脫，得到洗脫液E；②、洗脫液E經回收乙醇或甲醇至乙醇或甲醇的濃度為15-20％，得到料液F，加入丙酮-乙醚溶劑，料液F與丙酮-乙醚溶劑的體積比為1∶4-7，攪拌得到料液G，料液G通過6000轉以上/分的分離機分離，收集凝絮沉澱；③、將上述凝絮沉澱加水溶解後，濃縮揮發掉乙醇或甲醇及丙酮-乙醚，得到料液H；④、將料液H濃縮，滅菌，噴霧，乾燥，得到大豆皂甙。
本發明由於採用了上述設計方案，能夠連續地將原料中的大豆異黃酮、大豆低聚糖及大豆皂甙分離開，得到三種產品，而且三種產品的品質及淨含量均居世界領先水平，完全克服了使用單一工藝技術，生產單一品種所造成的資源浪費。本發明工藝簡單，所需設備均為大豆深加工行業的普通裝置，非常易於推廣，具有廣闊的應用前景，對於降低產品成本，提高市場競爭力具有重要意義。
下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。
連續提取大豆異黃酮、大豆低聚糖及大豆皂甙的工藝步驟如下(1)、提取大豆異黃酮①、所採用的原料為浸油後的脫脂豆粕和粉碎的大豆胚軸(大豆胚軸在浸油時被剔除，因大豆胚軸中富含大豆異黃酮及大豆皂甙，為避免浪費，收集起來加以利用)，將脫脂豆粕中加入收集起來經粉碎的大豆胚軸後，混合均勻；②、原料中加入70％(50-80％均可)的乙醇溶液後投入到多功能浸提攪拌罐中攪拌，原料和乙醇的重量份數比為1∶11(1∶8-15即可)，攪拌時間為45分鐘(30-60分鐘之間即可)，攪拌溫度為30℃(20℃-45℃之間即可)；③、將攪拌好的料液用120目(100-150目之間)過濾機過濾，收集濾液，濾液用6000轉以上/分的分離機分離，收集上清液；④、用真空濃縮法回收上步所得上清液中的乙醇，並向所得料液中加入料液體積3倍(1-4倍即可)的水，並將料液冷卻；⑤、將上述料液用38％鹽酸調節pH值至3(2-3.5之間均可)，以使大豆異黃酮析出；⑥、酸化後的料液靜置18(15-20即可)分鐘後，用6000轉以上/分的分離機分離，得到凝絮沉澱和含有大豆低聚糖及皂甙的上清液A；將凝絮沉澱中加入水，凝絮沉澱與水的重量份數比為1∶8(1∶5-10均可)，調pH值至3(2-3.5之間均可)，用6000轉以上/分的分離機分離，收集凝絮沉澱；⑦、將凝絮沉澱用85％(80-90％均可)乙醇溶液溶解，所得料液通過10000轉/分(6000轉以上/分)分離機，收集上清液B；⑧、真空濃縮法回收上清液B中的乙醇後，將料液繼續濃縮，直至異黃酮析出；⑨、將上述料液滅菌、噴霧、乾燥得到淨含量80％以上的大豆異黃酮；(2)、提取大豆低聚糖①、將上述上清液A用電滲析、離子交換等方法進行除鹽，使其電導率達到50μs/cm2以下；②、將上述料液通過大孔吸附樹脂(大孔吸附樹脂為非極性或極性大孔吸附樹脂，如D201，D370，HP-20等)，得到被大孔吸附樹脂吸附的含有大豆皂甙的物料C及流出的料液D；③、料液D通過膜分離設備(北京市旭成超濾設備廠，CLW-05型)濃縮後滅菌，噴霧，乾燥，得到淨含量40％以上的大豆低聚糖；(3)、提取大豆皂甙①、用55％(50-60％均可)的乙醇(或甲醇)將被大孔吸附樹脂吸附的物料C自大孔吸附樹脂上洗脫，得到洗脫液E；②、洗脫液E經真空濃縮回收乙醇(或甲醇)，用酒精計監視乙醇(或甲醇)的濃度，至乙醇(或甲醇)的濃度為18％(15-20％均可)，得到料液F，向料液F中加入丙酮與乙醚的體積比為1∶1的丙酮-乙醚溶劑，料液F與丙酮-乙醚溶劑的體積比為1∶5(1∶4-7即可)，充分攪拌到大豆皂甙析出，得到料液G，料液G通過6000轉以上/分的分離機分離，收集富含大豆皂甙的凝絮沉澱；③、將上述凝絮沉澱加水溶解，使之能夠進行真空噴霧乾燥，加水量為使固形物的濃度為6％(4-8％均可)，真空濃縮揮發掉乙醇(或甲醇)及丙酮-乙醚，得到料液H；④、將料液H濃縮，滅菌，噴霧，乾燥，得到淨含量60％以上的大豆皂甙。
在上述實施例中，所用的原料還可以是浸油後得到的脫脂粗大豆粉或脫脂豆粕與脫脂粗大豆粉的混合物，還可以是榨油後得到的糟粕。
權利要求
1.一種連續提取大豆異黃酮、低聚糖和皂甙的工藝，其特徵在於基本上包括以下步驟，(1)、提取大豆異黃酮①、原料脫脂大豆和粉碎的大豆胚軸；②、原料中加入50-80％乙醇溶液後投入到多功能浸提攪拌罐中攪拌，原料和乙醇的重量份數比為1∶8-15；③、將攪拌好的料液用過濾機過濾，收集濾液；④、回收上述濾液中的乙醇，並向所得料液中加入料液體積1-4倍的水；⑤、將上述料液酸化，調pH至2-3.5；⑥、將酸化後的料液用6000轉以上/分的分離機分離，得到凝絮沉澱和上清液A；⑦、將凝絮沉澱用80-90％乙醇溶液溶解，所得料液通過6000轉以上/分分離機，收集上清液，為B液；⑧、回收上清液B中的乙醇後，將料液繼續濃縮，至異黃酮析出；⑨、將上述料液滅菌、噴霧乾燥得到大豆異黃酮；(2)、提取大豆低聚糖①、將上述上清液A除鹽，使其電導率達到50μs/cm2以下；②、將上述料液通過大孔吸附樹脂，得到被大孔吸附樹脂吸附的物料C及流出的料液D；③、料液D經濃縮，滅菌，噴霧，乾燥，得到大豆低聚糖；(3)、提取大豆皂甙①、用50-60％的乙醇或甲醇將被大孔吸附樹脂吸附的物料C自大孔吸附樹脂上洗脫，得到洗脫液E；②、洗脫液E經回收乙醇或甲醇至乙醇或甲醇的濃度為15-20％，得到料液F，加入丙酮-乙醚溶劑，料液F與丙酮-乙醚溶劑的體積比為1∶4-7，攪拌得到料液G，料液G通過6000轉以上/分的分離機分離，收集凝絮沉澱；③、將上述凝絮沉澱加水溶解後，濃縮揮發掉乙醇或甲醇及丙酮-乙醚，得到料液H；④、將料液H濃縮，滅菌，噴霧，乾燥，得到大豆皂甙。
2.根據權利要求1所述的一種連續提取大豆異黃酮、低聚糖和皂甙的工藝，其特徵在於所述(1)、提取大豆異黃酮③中將攪拌好的料液用過濾機過濾後，收集的濾液經過6000轉以上/分的分離機分離後，收集上清液，再進入第④步。
3.根據權利要求1或2所述的一種連續提取大豆異黃酮、低聚糖和皂甙的工藝，其特徵在於所述(1)、提取大豆異黃酮中⑥得到凝絮沉澱和上清液A後，將凝絮沉澱中加入水，凝絮沉澱與水的重量份數比為1∶5-10，調pH2-3.5，用6000轉以上/分的分離機分離，收集凝絮沉澱，再進入第⑦步。
4.根據權利要求1或2所述的一種連續提取大豆異黃酮、低聚糖和皂甙的工藝，其特徵在於所述(1)、提取大豆異黃酮①中脫脂大豆為脫脂豆粕或脫脂粗大豆粉中的一種或兩種；②中攪拌時間為30-60分鐘，攪拌溫度為20℃-45℃；③中所用的過濾機的目數為100-150；④中用真空濃縮法回收乙醇；⑤中用鹽酸調節pH值；⑥中酸化後的料液靜置15-20分鐘後再用分離機分離；⑧中用真空濃縮法回收乙醇。
5.根據權利要求3所述的一種連續提取大豆異黃酮、低聚糖和皂甙的工藝，其特徵在於所述(1)、提取大豆異黃酮①中脫脂大豆為脫脂豆粕或脫脂粗大豆粉中的一種或兩種；②中攪拌時間為30-60分鐘，攪拌溫度為20℃-45℃；③中所用的過濾機的目數為100-150；④中用真空濃縮法回收乙醇；⑤中用鹽酸調節pH值；⑥中酸化後的料液靜置15-20分鐘後再用分離機分離；⑧中用真空濃縮法回收乙醇。
6.根據權利要求1或2所述的一種連續提取大豆異黃酮、低聚糖和皂甙的工藝，其特徵在於所述(2)、提取大豆低聚糖①中用電滲析的方法除鹽；②中所用的大孔吸附樹脂為非極性或極性大孔吸附樹脂；③中料液D通過反滲透設備濃縮。
7.根據權利要求3所述的一種連續提取大豆異黃酮、低聚糖和皂甙的工藝，其特徵在於所述(2)、提取大豆低聚糖①中用電滲析的方法除鹽；②中所用的大孔吸附樹脂為非極性或極性大孔吸附樹脂；③中料液D通過反滲透設備濃縮。
8.根據權利要求4所述的一種連續提取大豆異黃酮、低聚糖和皂甙的工藝，其特徵在於所述(2)、提取大豆低聚糖①中用電滲析的方法除鹽；②中所用的大孔吸附樹脂為非極性或極性大孔吸附樹脂；③中料液D通過反滲透設備濃縮。
9.根據權利要求1或2所述的一種連續提取大豆異黃酮、低聚糖和皂甙的工藝，其特徵在於所述(3)、提取大豆皂甙中②洗脫液E經真空濃縮回收乙醇或甲醇；所述丙酮-乙醚溶劑中丙酮與乙醚的體積比為1∶1；③中將凝絮沉澱加水溶解的加水量為使固形物的濃度為4-8％；用真空濃縮揮發掉乙醇或甲醇及丙酮-乙醚。
10.根據權利要求3所述的一種連續提取大豆異黃酮、低聚糖和皂甙的工藝，其特徵在於所述(3)、提取大豆皂甙中②洗脫液E經真空濃縮回收乙醇或甲醇；所述丙酮-乙醚溶劑中丙酮與乙醚的體積比為1∶1；③中將凝絮沉澱加水溶解的加水量為使固形物的濃度為4-8％；用真空濃縮揮發掉乙醇或甲醇及丙酮-乙醚。
全文摘要
本發明公開了一種連續提取大豆異黃酮、低聚糖和皂甙的工藝,包括以下步驟,(1)、提取大豆異黃酮,①、原料中加入乙醇溶液;②、過濾,收集濾液;③、回收乙醇,並加入料液體積1－4倍的水;④、調pH至2－3.5;⑤、將料液用分離機分離,得到凝絮沉澱和上清液;⑥、將凝絮沉澱用乙醇溶液溶解,分離收集上清液;⑦、回收乙醇,濃縮料液,至異黃酮析出;⑧、料液滅菌、噴霧乾燥得到大豆異黃酮;(2)、提取大豆低聚糖(3)、提取大豆皂甙;應用本發明的工藝可以連續得到三種產品,減少浪費,降低成本,其應用前景非常可觀。
文檔編號C07H15/00GK1327983SQ0010911
公開日2001年12月26日 申請日期2000年6月8日 優先權日2000年6月8日
發明者姜浩奎, 崔哲浩, 朱海松 申請人:姜浩奎, 崔哲浩, 朱海松