一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝的製作方法
2023-05-31 01:29:56 1
本發明涉及農藥合成技術領域，具體涉及一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝。
背景技術：
噁草酮(oxadiazon)，又名惡草靈，是一種有機雜環類觸殺型選擇性水、旱兩用的芽前除草劑，噁草酮以其殺草譜廣、高效、低毒、用量少、低殘留，對後茬作物無影響、生態效益好、使用方便的優點，深受用戶歡迎，目前噁草酮工業生產中多採用以2,4-二氯苯酚為原料，經酯化、硝化、水解、醚化、還原、重氮化、還原、中和、醯化、環合的十步反應得到噁草酮原藥的工藝路線，在關鍵步驟環合工藝中現有技術採用的是光氣(如文獻《惡草酮的合成》，潘忠穩，安徽化工，38-40頁，2002年第1期，總第115期)、雙光氣或三光氣環合，即以2,4-二氯-5-異丙氧基苯醯肼和三光氣(或光氣、雙光氣)為原料，合成噁草酮的工藝，副產物為氯化氫。
光氣在常溫和常壓下無色、具有窒息性、劇毒，其在反應中比較危險，對工藝安全和勞動保護要求較高；而雙光氣為無色液體，預熱或活性炭則分解，放出光氣，易能被熱水或鹼類分解，在使用過程中對環境和操作人員損害大，現有產業化生產中普遍改用三光氣作為光氣和雙光氣的替代劑，雖然反應較為溫和易控制，但是仍然可能分解產生劇毒光氣，存在安全隱患；另外，光氣環合工藝，存在因為處理反應尾氣而產生汙染環境和難於除去的無機鹽，所以光氣合成工藝存在環境、安全隱患，不是一個理想的產業化工藝，制約著噁草酮產品的推廣使用。
噁草酮生產工藝較多，目前生產多數採用的是包括酯化、硝化、水解、醚化、鐵還原(或加氫還原)、重氮化、氯化亞錫還原、中和、醯化、環合在內的十步主反應，具體是2，4-二氯苯酚為起始原料經酯化、硝化、水解、醚化、鐵還原(或加氫還原)、重氮化、氯化亞錫還原得到2，4-二氯-5-異丙氧基肼鹽酸鹽(下簡稱肼鹽)，再經過中和得到2，4-二氯-5-異丙氧基肼(下簡稱肼)，再經過醯化、環合得到噁草酮原藥，傳統中和工序主要是在液鹼和水中投肼鹽，得到肼經過板框(離心機)出料，再投入下一工序，這樣產生大量廢水，人員勞動強度較大。
原有的噁草酮中間體硝基醚的合成路線存在一系列問題，需要探索出一條可行的處理工藝路線，用於解決以下問題：
1.原有的噁草酮中間體硝基醚的合成路線在溶解釜、醚化釜和結晶釜內部未設置有攪拌器或者攪拌參數設置不合理，使得噁草酮中間體硝基醚的合成效率低，產率低，不利於大規模生產；
2.原有的噁草酮中間體硝基醚的合成路線經過溶解、醚化後的結晶釜內部未進行有效結晶，導致最後產品中含有各種雜質，影響產品的純度和實際使用價值，不利於經濟性，也不滿足綠色環保安全的實際要求；
3.原有的噁草酮中間體硝基醚的合成路線經過結晶回收的離心液未直接套用在溶解釜內進行反應，提高了汙水處理的價格，浪費了生產成本，不利於經濟性。
技術實現要素：
為解決上述問題，本發明提出一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝。
為實現本發明目的，採用的技術方案是：一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝，所述工藝方法的具體包括以下步驟：
(1).原料計量：使用原料計量槽準確量取定量的硝基苯酚，將定量的硝基苯酚轉入到溶解釜內部進行反應；
(2).溶解：將定量量取的硝基苯酚投入溶解釜中，從溶解釜的頂部側端轉入適量二甲基甲醯胺，設置溶解釜內部的溫度參數和攪拌參數後，使用攪拌機進行攪拌；
(3).醚化：將在溶解釜內部攪拌混合均勻的物料液體放料至醚化釜，加入適量碳酸鉀，設置醚化釜內部的溫度參數和攪拌參數後，開始滴加異丙基溴，滴加結束後，使用攪拌機進行攪拌；
(4).結晶：將醚化釜內部經過米花的物料液體轉入至結晶釜內部，設置醚化釜內部的溫度參數和攪拌參數後，緩慢降溫至結晶釜內部出現大量晶體後，轉入到離心機；
(5).離心：將經過結晶釜結晶處理的含有晶體的物料液體再放料至離心機，設置離心機的離心參數後進行離心分離，即得硝基醚。
優選的，所述溶解釜內部攪拌器的攪拌速率為1500-3000轉/min，攪拌器的外部包裹有降噪消音抗震裝置，攪拌器設計為一種六葉攪拌槳式的攪拌裝置，其中，攪拌槳和攪拌軸表面設置有防沾黏膜層，溶解釜內部設置的溫度為20℃～40℃的常溫狀態。
優選的，所述醚化釜內設置的加熱的最高溫度為60℃，採用程控梯度升溫方法升溫，梯度為0.5℃/min～2℃/min，其中，醚化釜內設置有迴旋加熱蛇管，所述的迴旋加熱蛇管設計高度為醚化釜高度的2/3～3/4,迴旋蛇管的管徑為1～2cm，迴旋管圈數為25～40圈，迴旋加熱蛇管內部的加熱介質為水。
優選的，所述結晶釜使用的結晶方式為降溫結晶，採用程控梯度降溫方法進行降溫，降溫梯度為0.5℃/min～2℃/min，溫度降至最低為室溫。
優選的，所述醚化釜和結晶釜內部的攪拌器的攪拌速率為800-1500轉/min，攪拌器的外部包裹有降噪消音抗震裝置，攪拌器設計為一種三葉攪拌槳式的攪拌裝置，其中，攪拌槳和攪拌軸表面設置有防沾黏膜層，且進行去靜電處理。
優選的，所述離心機設計為一種碟式離心機，其中，碟式離心機的離心桶直徑為50～100cm，離心桶上鋪設有過濾帆布，碟式離心機離心轉速為設置為4000-10000轉/min。
與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明所涉及的一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝，所述工藝方法的具體包括以下步驟：將準確量取定量硝基苯酚投入溶解釜中，轉入適量二甲基甲醯胺，放料至醚化釜，加入適量碳酸鉀，升溫至60℃，開始滴加異丙基溴，滴加結束後，轉入到結晶釜內部緩慢降溫至室溫出現結晶，再放料至離心機分離，即得硝基醚，具有以下優點：
1.本發明所述的噁草酮中間體硝基醚的合成工藝，在結晶、離心後對溶劑進行了有效回收，回收後的溶劑能夠再次投入到生產中，節省了合成成本，提高了經濟效益；
2.本發明所述的噁草酮中間體硝基醚的合成工藝，通過結晶和離心減少了有機相中的雜質，提高了產品的純度，避免產品中出現雜質，離心後的離心液能夠套用溶解釜，提升經濟性；
3.本發明所述的噁草酮中間體硝基醚的合成工藝，離心後的離心液回收利用，避免排除到汙水處理廠和環境中，符合綠色環保無汙染的理念，體現了經濟性和實用性，優化了噁草酮中間體硝基醚的合成工藝設計，滿足了噁草酮中間體硝基醚的合成工藝設計的要求。
附圖說明
圖1是本發明吡唑醚菌酯中間體鄰硝基苄溴的合成工藝流程圖。
具體實施方式
下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。
實施例1
請參閱圖1所示，本發明採用的技術方案為：一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝，所述工藝方法的具體包括以下步驟：
(1).原料計量：使用原料計量槽準確量取定量的硝基苯酚，將定量的硝基苯酚轉入到溶解釜內部進行反應；
(2).溶解：將定量量取的硝基苯酚投入溶解釜中，從溶解釜的頂部側端轉入適量二甲基甲醯胺，設置溶解釜內部的溫度參數和攪拌參數後，使用攪拌機進行攪拌；
(3).醚化：將在溶解釜內部攪拌混合均勻的物料液體放料至醚化釜，加入適量碳酸鉀，設置醚化釜內部的溫度參數和攪拌參數後，開始滴加異丙基溴，滴加結束後，使用攪拌機進行攪拌；
(4).結晶：將醚化釜內部經過米花的物料液體轉入至結晶釜內部，設置醚化釜內部的溫度參數和攪拌參數後，緩慢降溫至結晶釜內部出現大量晶體後，轉入到離心機；
(5).離心：將經過結晶釜結晶處理的含有晶體的物料液體再放料至離心機，設置離心機的離心參數後進行離心分離，即得硝基醚。
工作原理：使用時,使用原料計量槽準確量取定量的硝基苯酚，將定量的硝基苯酚轉入到溶解釜內部進行反應；將定量量取的硝基苯酚投入溶解釜中，從溶解釜的頂部側端轉入適量二甲基甲醯胺，設置溶解釜內部的溫度參數和攪拌參數後，使用攪拌機進行攪拌；將在溶解釜內部攪拌混合均勻的物料液體放料至醚化釜，加入適量碳酸鉀，設置醚化釜內部的溫度參數和攪拌參數後，開始滴加異丙基溴，滴加結束後，使用攪拌機進行攪拌；將醚化釜內部經過米花的物料液體轉入至結晶釜內部，設置醚化釜內部的溫度參數和攪拌參數後，緩慢降溫至結晶釜內部出現大量晶體後，轉入到離心機；將經過結晶釜結晶處理的含有晶體的物料液體再放料至離心機，設置離心機的離心參數後進行離心分離，即得硝基醚。
進一步地，優選的，所述溶解釜內部攪拌器的攪拌速率為1500-3000轉/min，攪拌器的外部包裹有降噪消音抗震裝置，攪拌器設計為一種六葉攪拌槳式的攪拌裝置，其中，攪拌槳和攪拌軸表面設置有防沾黏膜層，溶解釜內部設置的溫度為20℃～40℃的常溫狀態。
進一步地，所述醚化釜內設置的加熱的最高溫度為60℃，採用程控梯度升溫方法升溫，梯度為0.5℃/min～2℃/min，其中，醚化釜內設置有迴旋加熱蛇管，所述的迴旋加熱蛇管設計高度為醚化釜高度的2/3～3/4,迴旋蛇管的管徑為1～2cm，迴旋管圈數為25～40圈，迴旋加熱蛇管內部的加熱介質為水。
進一步地，所述結晶釜使用的結晶方式為降溫結晶，採用程控梯度降溫方法進行降溫，降溫梯度為0.5℃/min～2℃/min，溫度降至最低為室溫。
進一步地，所述醚化釜和結晶釜內部的攪拌器的攪拌速率為800-1500轉/min，攪拌器的外部包裹有降噪消音抗震裝置，攪拌器設計為一種三葉攪拌槳式的攪拌裝置，其中，攪拌槳和攪拌軸表面設置有防沾黏膜層，且進行去靜電處理。
進一步地，所述離心機設計為一種碟式離心機，其中，碟式離心機的離心桶直徑為50～100cm，離心桶上鋪設有過濾帆布，碟式離心機離心轉速為設置為4000-10000轉/min。
儘管已經示出和描述了本發明的實施例，對於本領域的普通技術人員而言，可以理解在不脫離本發明的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發明的範圍由所附權利要求及其等同物限定。