用於去除汙染水體中銅的改性膨潤土吸附劑及其製備方法與流程

2023-06-30 08:03:56

本發明屬於汙染水體中重金屬汙染治理技術領域，特別涉及一種用於去除汙染水體中銅的改性膨潤土吸附劑及其製備方法。

背景技術：

由於重金屬具有高毒性、難降解性、持久性等特點，水體的重金屬汙染成為一個嚴重而普遍的環境問題，已受到國內外學者的廣泛關注。重金屬可以在人體內與蛋白質發生相互作用，使其失去活性，也可以在人體的某些器官中富集，若超過人體所能承受的限度，通過血液流通影響肺、腎臟、肝臟和其他重要器官，會造成中毒等疾病，對人體的危害極大。因此，開發經濟有效的水體重金屬汙染處理技術，具有重大的社會、經濟和環境意義。目前，常用的水體中重金屬離子去除方法有化學沉澱、吸附、重金屬螯合、電解、氧化還原、離子交換和膜分離等，其中，吸附技術由於具有快速、費用低、處理效率高、操作方便等優點受到廣泛關注。但是，目前還缺少用於去除汙染水體中銅的廉價、高效的吸附材料，因此，開發用於去除汙染水體中銅的改性膨潤土吸附劑對汙染水體中重金屬汙染治理具有重要意義。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種用於去除汙染水體中銅的改性膨潤土吸附劑，其製備方法的具體步驟如下：

(1)將33.48g膨潤土加入到250mL質量百分比濃度為10％的硝酸溶液中，在1000r/min條件下攪拌50分鐘，過濾除去液體，經500mL去離子水洗滌後在105℃的乾燥箱中放置35分鐘，得到物質A0；

(2)將11.26g殼聚糖加入到900mL質量百分比濃度為5％的醋酸溶液中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻後分成等量5份，得到混合液G1、混合液G2、混合液G3、混合液G4、混合液G5；

(3)將4.55克羧甲基-β-環糊精和50mL二甲基亞碸加入到150mL異丙醇中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻後分成等量5份，得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4、混合液H5；

(4)將混合液H1和8mL2-(2,4-二氯苯基)-2-丁基-環氧乙烷加入到混合液G1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液J1；

(5)將物質A0加入到混合液J1中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質A1，將物質A1在105℃的乾燥箱中放置35分鐘，然後置於馬弗爐中在485℃條件下焙燒45分鐘，得到物質A2；

(6)將混合液H2和7mL2-(2,4-二氯苯基)-2-丁基-環氧乙烷加入到混合液G2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液J2；

(7)將物質A2加入到混合液J2中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質A3，物質A3在105℃的乾燥箱中放置35分鐘，然後置於馬弗爐中在485℃條件下焙燒45分鐘，得到物質A4；

(8)將混合液H3和6mL2-(2,4-二氯苯基)-2-丁基-環氧乙烷加入到混合液G3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液J3；

(9)將物質A4加入到混合液J3中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質A5，物質A5在105℃的乾燥箱中放置35分鐘，然後置於馬弗爐中在485℃條件下焙燒45分鐘，得到物質A6；

(10)將混合液H4和5mL2-(2,4-二氯苯基)-2-丁基-環氧乙烷加入到混合液G4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液J4；

(11)將物質A6加入到混合液J4中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質A7，物質A7在105℃的乾燥箱中放置35分鐘，然後置於馬弗爐中在485℃條件下焙燒45分鐘，得到物質A8；

(12)將混合液H5和4mL2-(2,4-二氯苯基)-2-丁基-環氧乙烷加入到混合液G5中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液J5；

(13)將物質A8加入到混合液J5中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質A9，物質A9在105℃的乾燥箱中放置35分鐘，然後置於馬弗爐中在485℃條件下焙燒45分鐘，得到物質A；

(14)將3.29克SnCl4和3.64克AlCl3加入到800mL去離子水中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻後分成等量5份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4、混合液K5；

(15)將140mL摩爾濃度為0.31mol/L的Mn(NO3)2溶液和60mL摩爾濃度為0.48mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液K1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L1，用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液L1的pH值調至6.8～7.2，得到混合液M1；

(16)將物質A加入到混合液M1中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質B1，物質B1經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌後在103℃的乾燥箱中放置38分鐘，然後置於馬弗爐中在475℃條件下焙燒48分鐘，得到物質B2；

(17)將140mL摩爾濃度為0.36mol/L的Mn(NO3)2溶液和60mL摩爾濃度為0.43mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液K2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L2，用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液L2的pH值調至6.8～7.2，得到混合液M2；

(18)將物質B2加入到混合液M2中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質B3，物質B3經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌後在103℃的乾燥箱中放置38分鐘，然後置於馬弗爐中在475℃條件下焙燒48分鐘，得到物質B4；

(19)將140mL摩爾濃度為0.41mol/L的Mn(NO3)2溶液和60mL摩爾濃度為0.38mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液K3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L3，用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液L3的pH值調至6.8～7.2，得到混合液M3；

(20)將物質B4加入到混合液M3中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質B5，物質B5經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌後在103℃的乾燥箱中放置38分鐘，然後置於馬弗爐中在475℃條件下焙燒48分鐘，得到物質B6；

(21)將140mL摩爾濃度為0.46mol/L的Mn(NO3)2溶液和60mL摩爾濃度為0.33mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液K4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L4，用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液L4的pH值調至6.8～7.2，得到混合液M4；

(22)將物質B6加入到混合液M4中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質B7，物質B7經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌後在103℃的乾燥箱中放置38分鐘，然後置於馬弗爐中在475℃條件下焙燒48分鐘，得到物質B8；

(23)將140mL摩爾濃度為0.51mol/L的Mn(NO3)2溶液和60mL摩爾濃度為0.28mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液K5中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L5，用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液L4的pH值調至6.8～7.2，得到混合液M5；

(24)將物質B8加入到混合液M5中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質B9，物質B9經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌後在103℃的乾燥箱中放置38分鐘，然後置於馬弗爐中在475℃條件下焙燒48分鐘，得到物質B；

(25)將7.55克鈦酸四正丁脂在1000r/min攪拌條件下加入到500mL無水乙醇中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然後加入4mL濃硝酸，搖勻後分成等量4份，得到混合液N1、混合液N2、混合液N3、混合液N4；

(26)將2.34克辛基甲基二乙氧基矽烷和3.38克四甲基二丙烯三胺加入到混合液N1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然後轉移到容積為500mL的高壓反應釜中，得到混合液O1；

(27)將物質B加入到混合液O1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然後置於馬弗爐中在205℃條件下反應80分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質C1，物質C1經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌後在103℃的乾燥箱中放置38分鐘，然後置於馬弗爐中在475℃條件下焙燒48分鐘，得到物質C2；

(28)將2.24克辛基甲基二乙氧基矽烷和3.48克四甲基二丙烯三胺加入到混合液N2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然後轉移到容積為500mL的高壓反應釜中，得到混合液O2；

(29)將物質C2加入到混合液O2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然後置於馬弗爐中在205℃條件下反應80分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質C3，物質C3經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌後在103℃的乾燥箱中放置38分鐘，然後置於馬弗爐中在475℃條件下焙燒48分鐘，得到物質C4；

(30)將2.14克辛基甲基二乙氧基矽烷和3.58克四甲基二丙烯三胺加入到混合液N3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然後轉移到容積為500mL的高壓反應釜中，得到混合液O3；

(31)將物質C4加入到混合液O3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然後置於馬弗爐中在205℃條件下反應80分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質C5，物質C5經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌後在103℃的乾燥箱中放置38分鐘，然後置於馬弗爐中在475℃條件下焙燒48分鐘，得到物質C6；

(32)將2.04克辛基甲基二乙氧基矽烷和3.68克四甲基二丙烯三胺加入到混合液N4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然後轉移到容積為500mL的高壓反應釜中，得到混合液O4；

(33)將物質C6加入到混合液O4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然後置於馬弗爐中在205℃條件下反應80分鐘，冷卻到室溫後過濾除去液體得到物質C7，物質C7經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌後在103℃的乾燥箱中放置38分鐘，然後置於馬弗爐中在475℃條件下焙燒48分鐘，得到物質C；

(34)將25mL丙烯酸在1000r/min攪拌條件下加入到500mL去離子水中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然後加入5.22克過硫酸鉀，搖勻後分成等量4份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4；

(35)將2.99克聚乙烯吡咯烷酮和2.74克3-丙烯醯氧基丙基甲基二氯矽烷加入到混合液P1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q1；

(36)將物質C加入到混合液Q1中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質D1，物質D1經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌後在103℃的乾燥箱中放置38分鐘，然後置於馬弗爐中在475℃條件下焙燒48分鐘，得到物質D2；

(37)將2.89克聚乙烯吡咯烷酮和2.84克3-丙烯醯氧基丙基甲基二氯矽烷加入到混合液P2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q2；

(38)將物質D2加入到混合液Q2中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質D3，物質D3經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌後在103℃的乾燥箱中放置38分鐘，然後置於馬弗爐中在475℃條件下焙燒48分鐘，得到物質D4；

(39)將2.79克聚乙烯吡咯烷酮和2.94克3-丙烯醯氧基丙基甲基二氯矽烷加入到混合液P3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q3；

(40)將物質D4加入到混合液Q3中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質D5，物質D5經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌後在103℃的乾燥箱中放置38分鐘，然後置於馬弗爐中在475℃條件下焙燒48分鐘，得到物質D6；

(41)將2.69克聚乙烯吡咯烷酮和3.04克3-丙烯醯氧基丙基甲基二氯矽烷加入到混合液P4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q4；

(42)將物質D6加入到混合液Q4中，在溫度為30℃的搖床中搖動15分鐘，過濾除去液體得到物質D7，物質D7經100mL質量百分比濃度為95％的乙醇洗滌後在103℃的乾燥箱中放置38分鐘，然後置於馬弗爐中在475℃條件下焙燒48分鐘，得到的物質即為用於去除汙染水體中銅的改性膨潤土吸附劑。

本發明的有益效果是，製得的用於去除汙染水體中銅的改性膨潤土吸附劑具有環境友好、對銅吸附效率高等特點。

具體實施方式

本發明提供了一種用於去除汙染水體中銅的改性膨潤土吸附劑，下面通過一個實例來說明其實施過程。

實施例1.