一種西洋參總皂苷的製備方法
2023-06-15 22:45:51 1
專利名稱：一種西洋參總皂苷的製備方法
技術領域：
本發明屬於中藥提取物的製備方法，具體地說，涉及西洋參總皂苷的製備方法。
背景技術：
西洋參(panax quinguefolium Lima.)和西洋參莖葉含有多種相同的人參皂苷類成分，有抗衰、增強機體免疫、滋陰潤肺、降壓等功效，經研究表明西洋參總皂苷具有對實驗性心肌梗塞和異丙基腎上腺素誘發的大鼠心肌缺血具有顯著的保護作用可增加心肌耐受缺氧的能力；可明顯地增加動物心肌的血流量並降低冠狀動脈阻力等生理活性，是傳統的中藥。目前，西洋參總皂苷提取主要有有機溶媒提取法，吸附樹脂柱層析法等，但是所得西洋參及西洋參莖葉總皂苷的總皂苷含量偏低，工藝較為煩瑣，西洋參有效成分損失較大，不便於工業化生產，因此，研究更加有效而高純度的西洋參皂苷的提取分離方法具有重要的意義。
發明內容
本發明的目的在於提供一種工藝更加合理、質量可控的西洋參總皂苷的製備方法。
本發明通過下述技術方案予以實施。
本發明的西洋參總皂苷的製備方法，按順序包括如下步驟(1)取西洋參根、根莖或者西洋參葉，加入溶劑，將溶液調至鹼性後再進行提取，得提取液；(2)提取液上大孔型鹼性陰離子交換柱，先用鹼水和純水衝洗，衝洗液棄去，再用含水乙醇洗脫，洗脫液濃縮，即得西洋參總皂苷。
步驟(1)所述溶劑為水或者含水乙醇；所述溶液調至鹼性為調pH值9～14，可用NaOH或者KOH或者Na2CO3或者NaHCO3調節pH值。
步驟(1)所述提取液可進一步除雜，水提取液可用醇沉方法除雜，醇提取液可用水沉方法除雜。
步驟(2)所述大孔型鹼性陰離子交換柱優選大孔型弱鹼性陰離子D392、D380、D382、D371交換柱，或者大孔型強鹼性陰離子D201交換柱；鹼水可為1～3％NaOH或者KOH或者Na2CO3；所述含水乙醇為40～95％乙醇。
用本發明方法製備的西洋參總皂苷的總皂苷含量為90％～99％，西洋參總皂苷含量測定參照文獻(天津醫科大學學報，2000年1月，6(1)26)。所製備的西洋參總皂苷可以單獨，或者與其他活性成分合用，與任何一種或一種以上藥劑學上輔料如澱粉、糊精、乳糖、微晶纖維素、羥丙甲基纖維素、聚乙二醇、硬脂酸鎂、微粉矽膠、木糖醇、乳糖醇、葡萄糖、甘氨酸、甘露醇、甘氨酸、羥丙基-β-環糊精等混合製成的各種劑型，例如，可製成注射劑、片劑、緩釋片、滴丸、顆粒劑、粉針劑、膠囊劑、微粒劑。優選劑型為粉針劑、滴丸劑、膠囊劑。
與現有技術相比，本發明的西洋參總皂苷製備方法的提取分離效率高，西洋參總皂苷含量高，可保持更高的生理活性，並易於工業化大生產。
具體實施例方式
參考下列實施例將更易於理解本發明，給出實施例是為了闡明本發明，而不是為了限制本發明的範圍。
實施例一取西洋參根，粉碎，加水煮沸提取三次並控制酸鹼度，第一次為藥材量的6倍水量和0.7％藥材量的Na2CO3，第二次為藥材量的4倍水量和0.3％藥材量的Na2CO3，第三次為藥材量的4倍水量；側逆流循環提取，沸後分別保持1.5、1、1小時；藥液合併冷至室溫，過濾，濾液上已經處理好的大孔型弱鹼性陰離子D392交換柱(南開大學化工廠)，用2倍樹脂床體積的2％NaOH溶液衝洗，衝洗液棄去；再3倍純水衝洗，水衝洗液棄去；用7倍樹脂床體積的70％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至稠膏(50℃下相對密度為1.28～1.33)，用動態帶式乾燥設備乾燥，得西洋參總皂苷(總皂苷含量90.7％)。
實施例二取西洋參莖葉，粉碎，加水超聲提取四次並控制酸鹼度，第一次為藥材量的5倍水量和0.9％藥材量的NaHCO3，第二次為藥材量的4倍水量和0.5％藥材量的NaHCO3，第三次和第四次為藥材量的3倍水量；藥液合併冷至室溫，過濾，藥液濾液上已經處理好的大孔型弱鹼性陰離子D380交換柱(南開大學化工廠)，用1.5倍樹脂床體積的2.5％NaOH溶液衝洗，衝洗液棄去；再4倍純水衝洗，水衝洗液棄去；用8倍樹脂床體積的65％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至稠膏(50℃下相對密度為1.28～1.33)，用動態帶式乾燥設備乾燥，得西洋參總皂苷(總皂苷含量93.5％)。
實施例三取西洋參根，粉碎，加50％乙醇回流提取三次並控制酸鹼度，第一次為藥材量的5倍50％乙醇量和1％藥材量的Na2CO3，第二次為藥材量的4倍50％乙醇量和0.5％藥材量的Na2CO3，第三次為藥材量的4倍50％乙醇量；側逆流循環回流提取，回流開始後分別保持1.5、1、1小時；藥液過濾並合併濾液，濾液70℃下減壓濃縮至無醇味後，濃縮液加水稀釋至藥材藥液比為1∶1.5，過濾，濾液上已經處理好的大孔型強鹼性陰離子D201交換柱(南開大學化工廠)，用2倍樹脂床體積的2％NaOH溶液衝洗，衝洗液棄去；再3倍純水衝洗，水衝洗液棄去；用7倍樹脂床體積的85％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至稠膏(50℃下相對密度為1.28～1.33)，用動態帶式乾燥設備乾燥，得西洋參總皂苷(總皂苷含量95.3％)。
實施例四取西洋參莖葉，粉碎，加水煮沸提取三次並控制酸鹼度，第一次為藥材量的6倍水量和0.7％藥材量的Na2CO3，第二次為藥材量的4倍水量和0.3％藥材量的Na2CO3，第三次為藥材量的4倍水量；側逆流循環提取，沸後分別保持1.5、1、1小時；藥液合併冷至室溫，濃縮藥液至藥材量2倍體積，加乙醇使含醇量達70％，靜置24小時，濾過，濾液減壓回收乙醇至無醇味，加水溶解，濾過；濾液上已經處理好的大孔型弱鹼性陰離子D382交換柱(南開大學化工廠)，用2倍樹脂床體積的2％NaOH溶液衝洗，衝洗液棄去；再3倍純水衝洗，水衝洗液棄去；用7倍樹脂床體積的70％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至稠膏(50℃下相對密度為1.28～1.33)，用動態帶式乾燥設備乾燥，得西洋參總皂苷(總皂苷含量96.8％)。
實施例五取西洋參根，粉碎，加水超聲提取四次並控制酸鹼度，第一次為藥材量的5倍水量和0.9％藥材量的NaHCO3，第二次為藥材量的4倍水量和0.5％藥材量的NaHCO3，第三次和第四次為藥材量的3倍水量；藥液合併冷至室溫，濃縮藥液至藥材量2倍體積，加乙醇使含醇量達80％，靜置24小時，濾過，濾液減壓回收乙醇至無醇味，加水溶解，濾過；濾液上已經處理好的大孔型強鹼性陰離子D201交換柱(南開大學化工廠)，用1.5倍樹脂床體積的2.5％NaOH溶液衝洗，衝洗液棄去；再4倍純水衝洗，水衝洗液棄去；用8倍樹脂床體積的85％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至稠膏(50℃下相對密度為1.28～1.33)，用動態帶式乾燥設備乾燥，得西洋參總皂苷(總皂苷含量95.9％)。
實施例六取西洋參莖葉，粉碎，加70％乙醇超聲提取三次並控制酸鹼度，第一次為藥材量的5倍70％乙醇量和1％藥材量的Na2CO3，第二次為藥材量的4倍70％乙醇量和0.5％藥材量的Na2CO3，第三次為藥材量的4倍70％乙醇量；藥液合併冷至室溫，過濾，濾液70℃下減壓濃縮至無醇味後，濃縮液加水稀釋至藥材藥液比為1∶1.5，離心，上清液上已經處理好的大孔型弱鹼性陰離子D371交換柱(南開大學化工廠)，用2倍樹脂床體積的2％NaOH溶液衝洗，衝洗液棄去；再3倍純水衝洗，水衝洗液棄去；用7倍樹脂床體積的75％乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮至稠膏(50℃下相對密度為1.28～1.33)，用動態帶式乾燥設備乾燥，得西洋參總皂苷(總皂苷含量98.6％)。
實施例七取實施例六的西洋參總皂苷120g，混合均勻，加入卵磷脂和甘露醇各170g，適量注射用水，加熱使溶解後，調pH值至6.5～7.0，加注射用水至總體積，攪拌10分鐘，冷至室溫後，無菌濾過；濾液灌裝於西林瓶中，冷凍乾燥，壓塞、加蓋，即得。
實施例八取實施例三的西洋參總皂苷170g，與80g微晶纖維素混合均勻，加3％聚維酮乙醇溶液制軟材，過18目篩制顆粒，600℃乾燥30～45分鐘，整粒，加入10g滑石粉，混勻，充於膠囊中，即得。
實施例九取實施例四的西洋參總皂苷160g，與700g聚乙二醇-6000混合均勻，熔融，滴入低溫液體石蠟中，選丸，除液體石蠟，即得。
權利要求
1.一種西洋參總皂苷的製備方法，按順序包括如下步驟(1)取西洋參根、根莖或者西洋參葉，加入溶劑，將溶液調至鹼性後再進行提取，得提取液；(2)提取液上大孔型鹼性陰離子交換柱，先用鹼水和純水衝洗，衝洗液棄去，再用含水乙醇洗脫，洗脫液濃縮，即得西洋參總皂苷。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述步驟(1)中的溶劑為水或者含水乙醇。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述步驟(1)中的將溶液調至鹼性為調pH值9～14。
4.根據權利要求3所述的製備方法，其特徵在於，用NaOH、KOH、Na2CO3或者NaHCO3調節溶液pH值。
5.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述步驟(1)得到提取液後，進一步除雜，水提取液用醇沉方法除雜，或者醇提取液用水沉方法除雜。
6.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述步驟(2)中的大孔型鹼性陰離子交換柱為大孔型弱鹼性陰離子D392交換柱、大孔型弱鹼性陰離子D380交換柱、大孔型弱鹼性陰離子D382交換柱、大孔型弱鹼性陰離子D371交換柱或者大孔型強鹼性陰離子D201交換柱。
7.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述步驟(2)中的鹼水為1～3％NaOH、1～3％KOH或者1～3％Na2CO3。
8.根據權利要求1或2所述的製備方法，其特徵在於，所述步驟(1)和步驟(2)中的含水乙醇為40～95％乙醇；
9.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，它按順序包括如下步驟(1)取西洋參根、根莖或者西洋參葉，加入水或40～95％乙醇，將溶液調至鹼性為調pH值9～14，加熱或超聲提取2～4次，合併提取液，濾過；濾液進一步除雜，水提取液用醇沉方法除雜，醇提取液則用水沉方法除雜，得到除雜後的澄清液；(2)澄清液上大大孔型弱鹼性陰離子D392交換柱、大孔型弱鹼性陰離子D380交換柱、大孔型弱鹼性陰離子D382交換柱、大孔型弱鹼性陰離子D371交換柱或者大孔型強鹼性陰離子D201交換柱，先用1～3％NaOH、1～3％KOH或者1～3％Na2CO3衝洗，再用純水衝洗，衝洗液棄去，然後用40～95％乙醇洗脫，洗脫液濃縮，乾燥，即得西洋參總皂苷。
10.一種西洋參總皂苷粉針劑的製備方法，包括如下步驟取權利要求1或9所述方法得到的西洋參總皂苷，加入卵磷脂和甘露醇以及適量注射用水，加熱使溶解後，調pH值至6.5～7.0，加注射用水至規定容積，攪拌，冷置，濾過，濾液冷凍乾燥，即得。
全文摘要
本發明公開了一種西洋參總皂苷的製備方法，按順序包括如下步驟(1)取西洋參根、根莖或者西洋參葉，加入溶劑，將溶液調至鹼性後再進行提取，得提取液；(2)提取液上大孔型鹼性陰離子交換柱，先用鹼水和純水衝洗，衝洗液棄去，再用含水乙醇洗脫，洗脫液濃縮，即得西洋參總皂苷。本發明的西洋參總皂苷製備方法的提取分離效率高，西洋參總皂苷含量高，可保持更高的生理活性，並易於工業化大生產。
文檔編號A61K47/24GK101084954SQ200610014229
公開日2007年12月12日 申請日期2006年6月8日 優先權日2006年6月8日
發明者楊悅武, 葉正良, 鄭永鋒, 李旭 申請人:天津天士力之驕藥業有限公司