一種去水體有效磷離子交換劑的製備方法

2023-06-08 23:32:16 2

專利名稱：一種去水體有效磷離子交換劑的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種去水體有效磷離子交換劑的製備方法，屬於環境保護技術領域。
背景技術：
富營養化是一種氮、磷等植物營養物質含量過多所引起的水質汙染現象。在自然條件下，隨著河流夾帶衝擊物和水生生物殘骸在湖底的不斷沉降淤積，湖泊會從貧營養湖過渡為富營養湖，進而演變為沼澤和陸地，這是一種極為緩慢的過程。但由於人類的活動， 將大量工業廢水和生活汙水以及農田徑流中的植物營養物質排入湖泊、水庫、河口、海灣等緩流水體後，水生生物特別是藻類將大量繁殖，使生物種群的種類、數量發生改變，破壞了水體的生態平衡。調查表明，在28個國控重點湖(庫)中，滿足II類水質的2個、III類的6個、IV類的4個、V類的5個、劣V類的11個，主要汙染指標為總氮和總磷。我國大部分城市湖泊已處於富營養化或超富營養化狀態隨著環境問題不斷凸顯和人們對環境問題的日益重視，目前對富營養化湖泊的治理工作正在世界範圍內全面開展。水體富營養化治理措施主要包括外源性汙染控制和內源性汙染控制兩個方面。目前很多湖泊的外源性汙染已經得到很好的控制或緩解，而內源性汙染的控制方法仍在積極的探索之中。由於水體富營養化的主要表現形式為過量營養元素 (氮、磷等，尤其是磷)引起的藻類過度生長，而沉積物中累積的氮、磷(內源性氮、磷負荷) 在適宜條件下就會重新釋放到水體，造成二次汙染，延續水體的富營養化過程，並加劇水體的惡化，即使外源性汙染負荷削減，內源性汙染亦能阻礙湖泊水質的改善。因此在外源性汙染得以有效控制的情況下，沉積物中營養物質的釋放是導致水體富營養化的一個重要因子。而且，對太湖水體富營養化的研究表明，在淺水湖泊中，沉積物的內源釋放是上覆水體的重要磷源；太湖內源性動態釋磷總量每年約為425. 8t，佔入湖總磷的15%。在採取截流減排等措施的情況下，內源性釋磷問題成為影響太湖富營養化的重要因素之一。控制水質內源性汙染的技術按其性質可劃分為化學法、物理法、生物法等。其中物理處理技術主要包括底泥疏浚、人工曝氣；生物法主要是植物修復技術和以漁治水的生物操縱技術；化學修復技術主要包括化學絮凝技術和化學除藻技術。上述修復技術在控制水體內源性汙染方面都取得了一定的成效，但也顯示出一定的弊端，如底泥疏浚技術，由於挖泥過程的攪動會導致局部區域底泥中汙染物的釋放和擴散，因此底泥疏浚會在一段時間內加劇二次汙染。

發明內容
本發明的目的在於克服現有技術中的不足，提供一種快速去除水體有效磷的離子交換劑。通過離子交換法，利用絡合劑、吸附劑、交換劑等化學物質，經合理組配，以降低水體中有效磷含量，控制水體富營養化。本發明的技術方案一種去水體有效磷離子交換劑的製備方法，其特徵是步驟如下其配方比例按重量份數計
(1)配置金屬離子溶液取無水氯化鑭固體5-10份，用蒸餾水配置成濃度為 0. 1-1. 5mol/L的氯化鑭溶液；取氯化鋁固體5_10份，用蒸餾水配置成0. 1-1. 5mol/L的氯化鋁溶液；將上述配置好的氯化鑭溶液和氯化鋁溶液完全混合後得到金屬離子總濃度為 0. 3 1. 5mol/L的混合溶液。(2)配置沉澱劑溶液取沉澱劑10-20份，用蒸餾水配置成濃度為0. 5-lmol/L的沉澱劑溶液。(3)沉澱反應在反應器中加入60-80份沸石，同時將步驟⑴配置的所述混合溶液和步驟(2)配置的所述沉澱劑溶液加入反應器，滴加時保持混合體系pH值為7-10，加熱維持溫度60-80°C ；滴加完畢後保持反應體系溫度60-80°C加熱2-6h，使沉澱老化，得到固體狀沉澱；將固體狀沉澱抽濾、蒸餾水洗滌，100-12(TC乾燥。(4)煅燒將步驟(3)處理所得固體狀沉澱在300-600°C煅燒2_8h後包裝入庫，得到產品去水體有效磷離子交換劑。所述沉澱劑為碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨、碳酸胺、碳酸氫胺或尿素中的一種或多種。上述物質可單獨或混合使用，混合使用時其比例不限；所述沉澱劑在製作過程中起沉澱作用，可蒸餾水洗滌除去，不出現在製成的產品去水體有效磷離子交換劑中。本發明的有益效果本發明利用對水生生物和人體無害的多種化學物質，通過離子交換作用、絡合作用，快速去除水體中有效磷，從而控制水體的富營養化。本發明的離子交換劑使用方便，不受環境條件和氣候因素的影響，使用量小；使用後見效快且效率高，可顯著去除水體有效磷，有效控制水體富營養化。
具體實施例方式下面本發明將結合具體實施例作進一步描述實施例1 一種去水體有效磷離子交換劑的製備方法，其特徵是步驟如下其配方比例按重量份數計(1)配置金屬離子溶液取無水氯化鑭固體5g，其餘用蒸餾水配置成濃度為 0. 5mol/L的氯化鑭溶液；取氯化鋁固體5g，其餘用蒸餾水配置成濃度0. 5mol/L的氯化鋁溶液；將氯化鑭溶液和氯化鋁溶液混合得到混合溶液，混合溶液金屬離子濃度為0. 5mol/L。(2)配置沉澱劑溶液取碳酸鈉20g，其餘用蒸餾水配置成濃度為lmol/L的沉澱劑溶液。(3)沉澱反應在反應器中加入70g沸石，同時將步驟(1)配置的混合溶液和步驟 (2)配置的沉澱劑滴入沸石中，滴加時保持混合體系pH值為10，加熱維持溫度70°C ；滴加完畢後保持反應體系溫度70°C加熱6h，使沉澱老化，得到固體狀沉澱；將固體狀沉澱抽濾、 蒸餾水洗滌，100-12(TC乾燥。(4)煅燒將步驟(3)處理所得固體狀沉澱在500°C煅燒4h後包裝入庫，得到產品去水體有效磷離子交換劑。

實施例2 —種去水體有效磷離子交換劑的製備方法，其特徵是步驟如下其配方比例按重量份數計(1)配置金屬離子溶液取無水氯化鑭固體8g，其餘用蒸餾水配置成濃度為lmol/L的氯化鑭溶液；取氯化鋁固體8g，其餘用蒸餾水配置成濃度lmol/L的氯化鋁溶液；將氯化鑭溶液和氯化鋁溶液混合得到混合溶液，使混合溶液的金屬離子總濃度為lmol/L。(2)配置沉澱劑溶液取尿素8g，氫氧化鉀5g，其餘用蒸餾水配置溶質總濃度為 0. 8mol/L的沉澱劑。

(3)沉澱反應在反應器中加入71g沸石，同時滴加步驟(1)配置的混合溶液和步驟(2)配置的沉澱劑，滴加時保持混合體系PH值為8，加熱維持溫度80°C ；滴加完畢後保持反應體系溫度80°C加熱4h，使沉澱老化，得到固體狀沉澱；將固體狀沉澱抽濾、蒸餾水洗滌，100-120°C 乾燥。(4)煅燒將步驟(3)處理所得固體狀沉澱在600°C煅燒2h後包裝入庫，得到產品去水體有效磷離子交換劑。實施例3 —種去水體有效磷離子交換劑的製備方法，其特徵是步驟如下其配方比例按重量份數計(1)配置金屬離子溶液取氯化鑭固體10g，其餘用蒸餾水配置成濃度為0. 3mol/L 的氯化鑭溶液；取氯化鋁固體10g，其餘用蒸餾水配置成濃度0. 3mol/L的氯化鋁溶液；將氯化鑭溶液和氯化鋁溶液混合得到混合溶液，使混合溶液的金屬離子總濃度為0. 3mol/L。(2)配置沉澱劑溶液取碳酸氫銨10g，其餘用蒸餾水配置溶質濃度為0. 5mol/L的沉澱劑。(3)沉澱反應在反應器中加入70g沸石，同時滴加步驟(1)配置的混合溶液和步驟(2)配置的沉澱劑，滴加時保持混合體系pH值為9，加熱維持溫度6°C ；滴加完畢後保持反應體系溫度60°C加熱4h，使沉澱老化，得到固體狀沉澱；將固體狀沉澱抽濾、蒸餾水洗滌，100-120°C 乾燥。(4)煅燒將步驟(3)處理所得固體狀沉澱在500°C煅燒8h後包裝入庫，得到產品去水體有效磷離子交換劑。應用實施例1用去離子水配置磷離子濃度為0. 01mg/L的溶液25L，放入體積為120L的水族箱中。將微型抽水泵(功率為800L/h)和過濾槽固定在水族箱上，形成流水裝置。稱取實施例1製備的產品去水體有效磷離子交換劑50g放入過濾槽中，打開微型抽水泵，將水從水族箱泵入過濾槽中，從而使水與所述磷離子交換劑充分接觸。試驗開始前取樣監測，所配水樣中磷離子的初始實際濃度為0. 0095mg/L ；試驗開始後每隔30min取水樣監測水族箱中磷離子濃度變化。結果表明，試驗開始後3小時，水樣中磷離子濃度低於方法檢出限(方法檢出限為0. 001mg/L)，去除率達100 %，可見產品去水體有效磷離子交換劑的強大去磷功能。應用實施例2於太湖五裡湖取水100L，放入體積為120L的水族箱中。將微型抽水泵(功率為 800L/h)和過濾槽固定在水族箱上，形成流水裝置。稱取產品去水體有效磷離子交換劑50g 放入過濾槽中，打開微型抽水泵，將水從水族箱泵入過濾槽中，從而使水與所述磷離子交換劑充分接觸。試驗開始前取樣監測，太湖五裡湖水體磷離子的初始濃度為0. 032mg/L ；試驗開始後每隔30分鐘取水樣監測水族箱中磷離子濃度變化。結果表明，試驗開始後2. 5-3小時， 磷離子交換劑達到交換飽和，此時水體磷離子濃度為0. 018mg/L,即應用該磷離子交換劑2. 5-3小時後水體中的磷離子被去除44%，去磷效果十分顯著。
權利要求
1.一種去水體有效磷離子交換劑的製備方法，其特徵是步驟如下其配方比例按重量份數計(1)配置金屬離子溶液取無水氯化鑭固體5-10份，其餘用蒸餾水配置成濃度為0. 1-1. 5mol/L的氯化鑭溶液；取氯化鋁固體5-10份，其餘用蒸餾水配置成濃度 0. 1-1. 5mol/L的氯化鋁溶液；將上述配置好的氯化鑭溶液和氯化鋁溶液完全混合後得到金屬離子總濃度為0. 3 1. 5mol/L的混合溶液；(2)配置沉澱劑溶液取沉澱劑10-20份，其餘用蒸餾水配置成濃度為0.5-lmol/L的沉澱劑溶液；(3)沉澱反應在反應器中加入60-80份沸石，同時將步驟(1)配置的所有混合溶液和步驟(2)配置的所有沉澱劑溶液加入反應器，滴加時保持混合體系pH值為7-10，加熱維持溫度60-80°C ；滴加完畢後保持反應體系溫度60-80°C加熱2_6h，使沉澱老化，得到固體狀沉澱；將固體狀沉澱抽濾、蒸餾水洗滌，100-12(TC乾燥； (4)煅燒將步驟(3)處理所得固體狀沉澱在300-600°C煅燒2-8h後包裝入庫，得到產品去水體有效磷離子交換劑。
2.根據權利要求1所述去水體有效磷離子交換劑的製備方法，其特徵是所述沉澱劑為碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銨、碳酸銨、碳酸氫銨或尿素中的一種或多種。
全文摘要
本發明涉及一種去水體有效磷離子交換劑的製備方法，屬於環境保護技術領域。其主要通過在沸石中加入配置好的氯化鑭溶液和氯化鋁溶液，同時加入沉澱劑進行沉澱反應，加熱得到固體狀沉澱。將固體狀沉澱抽濾、蒸餾水洗滌，乾燥後煅燒得到產品去水體有效磷離子交換劑。主要利用對水生生物和人體無害的多種化學物質，通過離子交換作用、絡合作用，快速去除水體中有效磷，從而控制水體的富營養化。所述離子交換劑使用方便，不受環境條件和氣候因素的影響，使用量小；使用後見效快且效率高，可顯著去除水體有效磷，有效控制水體富營養化。
文檔編號C02F1/42GK102320680SQ20111015877
公開日2012年1月18日 申請日期2011年6月14日 優先權日2011年6月14日
發明者孟順龍, 張田, 徐跑, 李永丹, 陳家長, 陳鴻, 黎春暉 申請人:中國水產科學研究院淡水漁業研究中心, 定州市榮鼎水環境生化技術有限公司