卡爾費休水測定裝置的改進方法及改進裝置的製作方法

2023-06-05 09:57:26

專利名稱：卡爾費休水測定裝置的改進方法及改進裝置的製作方法
技術領域：
本發明屬於理化分析中電量分析的技術領域。

發明內容
現有的卡爾費休水分測定儀在某些方面有其不足之處1、傳統卡爾費休水分測定儀，都採用矽膠或分子篩做乾燥劑，用以隔離溼空氣，如梅特勒公司的DL-37。但因卡爾費休試劑的吸水能力比矽膠、分子篩強得多，因此矽膠或分子篩不能很有效地隔離溼空氣，在測定樣品時，空白值高，空白隨空氣溼度變化較大，致使不能測含水量更低的樣品。尤其在潮溼環境下，乾燥管及接口磨口裝置不能有效防止溼氣進入檢測池，常使儀器無法正常工作。
2、測定可溶於卡爾費休試劑的有機氣體，進樣結束檢測池內有時會產生負壓，使有水分的空氣倒吸回檢測池，引起測量結果的較大偏差。
3、測有機液化樣品，重量法計量時，進樣後在樣品瓶附近會凝聚冷凝水，影響重量計量。
4、快速進氣樣時，單孔針出氣，會使氣泡表面積減小，影響吸收效率。
針對上述影響因素，對卡爾費休庫侖法測定水的方法、裝置作出如下改進用另一卡爾費休電解裝置所造成的乾燥環境(乾燥池4)隔離卡爾費休檢測池，使被檢測過的氣體通過隔離裝置經乾燥裝置造成的乾燥環境後再經隔離裝置排放出去(如圖1)，有效地防止了溼空氣從出氣口擴散回流入檢測池。由於兩套電解裝置的平衡程度可能不同，發明人在兩套裝置中間加放一套置有隔離液(隔離液要求為疏水、不揮發、粘度小的液體)的裝置，以隔離兩套電解體系，這樣可以使檢測池出口乾燥度很高且不影響電解測定體系。隔離裝置是用裝有隔離液的隔離緩衝器組成，可對檢測池與乾燥池、乾燥池與大氣(檢測池與大氣)進行隔離。保證了在測定極低水含量時所需的乾燥環境，有效地降低、穩定了空白值，使空白趨近於零，使測定結果更加穩定、接近真值。隔離裝置的設計考慮了測定某些有機氣體時可能產生的負壓倒吸現象，可使被倒吸進的空氣經過乾燥環境時被高度乾燥，同時隔離裝置也具備倒吸緩衝和出氣緩衝能力，可有效地杜絕隔離液被倒吸入檢測池和被吹入乾燥池。在使用某些隔離液如汞時，可因負壓不足而避免空氣被倒吸入檢測池。
其中用卡爾費休液所造成的乾燥環境或隔離緩衝器，其作用是替代矽膠、分子篩乾燥管，用於隔離溼空氣。可以直接安裝在傳統的卡爾費休水分測定儀上。如圖3。
其中用卡爾費休電解裝置產生的乾燥空間環境對各個出口及接口磨口進行乾燥。如圖1。
其中用卡爾費休電解液直接浸泡各個出口及接口磨口以提供乾燥環境。如圖2。
其中把檢測池全部放入另一卡爾費休液所造成的乾燥環境。如圖5。
本發明的一種方案是一種卡爾費休水分測定裝置的改進裝置，有乾燥池部分或隔離緩衝器；其特徵是1)所說一種乾燥池部分(4)，連接在傳統的卡爾費休池之上，有乾燥池電解電極(10)、乾燥池檢測電極(8)、卡爾費休測定裝置的排氣口和整個裝置的排氣口(9)；電解電極(10)和指示電極(8)置於一個盛裝卡爾費休試劑的玻璃杯(5)中，電解電極陰極池有隔離緩衝器a(11)貫穿內外；在電解裝置陰極池內的卡爾費休試劑之上置有隔離液體(6)；檢測系統的各個接口磨口、出口以及隔離緩衝器(11、12)均置於乾燥體系中。檢測池(2)的電解電極(15)和指示電極(16)以及進樣針(7)的各種線路均由乾燥環境經過；乾燥池的電解電極(10)和指示電極(8)、檢測池的電解電極(15)和指示電極(16)以及進樣針(7)的各個出口線路均由接口磨口(13)固定於池體密封蓋(18)上，池體密封蓋(18)由接口磨口固定在池體(1)上。
2)隔離緩衝器b(12)的入口連接在檢測池電解電極(15)的出口；隔離緩衝器a(11)貫穿於乾燥池電解電極的上方，其出口置於隔離液液面下；隔離緩衝器a(11)由三段導管折返連接呈「N」形，出口向上，並於進氣口段和中段設置緩衝腔；隔離緩衝器b(12)由四段導管折返連接呈「M」形，在其中連續三段各設有一個緩衝腔，兩中間段間置有隔離液體(14)。如圖1。
其中一種簡便使用裝置其特徵在於，它是由卡爾費休檢測池，隔離緩衝器，乾燥池獨立串連而成，在乾燥池加入卡爾費休試劑和隔離液。如圖3。
其中一種簡便使用裝置其特徵在於，它是由卡爾費休檢測池，隔離緩衝器，獨立串連而成。如圖3中去掉乾燥池部分。
其中一種隔離緩衝器其特徵在於隔離緩衝器的兩段有緩衝腔的導管，以套管形式連接在第二段導管上，使這三段成為一體。如圖4。
其中一種卡爾費休水分測定裝置，其特徵在於在進樣長管中段加入一固定進樣閥，在進樣時全開樣品瓶上的閥門，利用這一加入的進樣閥對流速進行控制，用加入一進樣閥使液化樣的汽化點遠離樣品瓶，以保證樣品主汽化位置發生在加入的進樣閥以後的部分，使汽化產生的冷凝水不影響樣品瓶的稱重。用增加出小氣孔，增大氣液接觸面。如圖3。
經改進的儀器可在空氣溼度90％情況下，穩定準確測量含水量幾PPM的有機液化樣品。


圖1本發明的一種裝置圖；圖2本發明的另一種裝置圖；
圖3一種改進方法的簡便使用裝置4一種隔離緩衝器的設計圖；圖5本發明的一種改進裝置實施例1圖1所示，整個裝置主要由池體(1)、檢測池部分(2)、乾燥池部分(4)以及隔離緩衝裝置(11、12)、乾燥池卡爾費休試劑杯(5)、電解檢測裝置、池體密封蓋(18)組成。其特徵在於隔離緩衝器b(12)中放置隔離液體(14)，使兩個卡爾費休電解體系很好地隔離；隔離緩衝器a(11)，使乾燥體系與大氣很好地隔離。
其乾燥池部分(4)，連接在傳統的卡爾費休池之上，有乾燥池電解電極(10)、乾燥池檢測電極(8)，卡爾費休測定裝置的排氣口和整個裝置的排氣口(9)。乾燥池卡爾費休試劑杯(5)中置有卡爾費休試劑，並置於乾燥池電解電極(10)、乾燥池檢測電極(8)、隔離緩衝器a(11)入口、隔離緩衝器b(12)出口之下。電解電極陰極池有隔離緩衝器a(11)貫穿內外。在電解裝置陰極池內的卡爾費休試劑之上置有隔離液體(6)。檢測系統的各個接口磨口、出口以及隔離緩衝器(11、12)均置於乾燥體系中。檢測池的電解電極(15)和指示電極(16)以及進樣針(7)的各種線路均由乾燥環境經過，乾燥池的電解電極(10)和指示電極(8)、檢測池的電解電極(15)和指示電極(16)以及進樣針(7)的各個出口線路均由接口磨口(13)固定於池體密封蓋(18)上，池體密封蓋(18)由接口磨口固定在池體(1)上。
隔離緩衝器b(12)的入口連接在檢測池電解電極(15)的出口；隔離緩衝器a(11)貫穿於乾燥池的電解電極上方，其出口置於隔離液液面下。隔離緩衝器a(11)由三段導管折返連接呈「N」形，出口向上，並於進氣口段和中段設置緩衝腔；隔離緩衝器b(12)由四段導管折返連接呈「M」形，在其中連續三段各設有一個緩衝腔，兩中間段間置有隔離液體(14)。
在進樣針(7)尖附近打有多個小孔，以使進樣氣泡細小。
實施例2圖2裝置，是實施例1(圖1)的另一種形式，它和圖1的區別在於去掉了乾燥池(4)中卡爾費休試劑杯(5)，使檢測池的各個接口磨口直接浸泡於卡爾費休試劑中，直接對其進行乾燥。這樣可以使初始的空白值更快地降到最低。
實施例3圖3為一種改進方法的簡便使用裝置，其特徵在於它略去了檢測池各接口磨口處的乾燥環境，但也有降低、穩定空白值的效果，適用於在工廠企業對各種有機、無機氣體的快速檢測。其具體操作如下1)將卡爾費休試劑分別加入檢測池(20)和乾燥池(22)內，檢測池(20)加至150ml處，保證陰-陽極液面相平，乾燥池(22)加至100ml處。將隔離液體(如石蠟)加入隔離池(21)和乾燥池(22)中，液位沒過倒吸緩衝管a(23)和倒吸緩衝管b(24)下端出氣口。
2)開動儀器，將連有進樣針(29)的進樣閥(31)固定，將較長並打有多個細孔的進樣針(29)插入檢測池(20)，另一端用進樣管與鋼瓶閥門(32)連接；使儀器至平衡狀態；打開進樣閥(31)，打開樣品鋼瓶上連有進樣管的閥門，中速吹掃至儀器數據顯示變化率穩定。
3)關閉進樣閥(31)，將鋼瓶(34)放置於電子天平(33)上，保持鋼瓶連有進樣管的閥門全開，利用控制閥控制進樣。
4)打開進樣閥(31)進樣，保持流速恆定，進樣結束後關閉進樣閥(31)，讀取電解值和鋼瓶質量差可得氣體中含水量。
5)測定結束後，關閉樣品鋼瓶處閥門(32)，放空管路中殘餘氣體，將鋼瓶接口卸下，把露出的不鏽鋼管頭插入橡皮中，以防止管路過度進水氣，這有利於下次管路的吹掃。
如不出現倒吸，則只需將卡爾費休檢測池與隔離緩衝器串連，即可使用。
如出現倒吸，在(21)中加入汞，也可將卡爾費休檢測池與隔離緩衝器串連使用。
實施例4圖4為一種隔離緩衝裝置，它將隔離緩衝器中的幾段導管套接在一起，形成的隔離緩衝裝置，更加便捷。它主要由一個隔離室(42)和兩個倒吸緩衝室(45、47)組成，通過導氣管(43、48)和磨口(41、44)將兩個卡爾費休電解池連接。其中，隔離室(42)還可以防止因進樣流速過快將隔離液衝出隔離室(42)的現象。
實施例5圖5是把傳統的卡爾費休檢測池整體全部放入乾燥環境，進行樣品測量。
權利要求
1.卡爾費休水分測定裝置的改進方法，其特徵在於用另一卡爾費休液所造成的乾燥環境隔離卡爾費休檢測池，或用裝有隔離液的隔離緩衝器對檢測池與乾燥池、乾燥池與大氣、檢測池與大氣進行隔離。
2.權利要求1所述卡爾費休水分測定裝置的改進方法，一種卡爾費休液所造成的乾燥環境或隔離緩衝器，其作用是替代矽膠、分子篩乾燥管，用於隔離溼空氣。可以直接安裝在現有的卡爾費休水分測定儀上。
3.根據權利要求1所述卡爾費休水分測定裝置的改進方法，其特徵在於卡爾費休液所造成的一種乾燥環境是通過卡爾費休電解裝置產生的乾燥空間環境對各個出口及接口磨口進行乾燥。
4.根據權利要求1所述卡爾費休水分測定裝置的改進方法，其特徵在於卡爾費休液所造成的一種乾燥環境是用卡爾費休電解液直接浸泡各個出口及接口磨口以對其進行乾燥。
5.根據權利要求1所述卡爾費休水分測定裝置的改進方法，一種乾燥環境其特徵在於把傳統檢測池全部放入一乾燥環境，如圖5。
6.按照權利要求1所述的卡爾費休水分測定裝置的改進方法，製成的卡爾費休水分測定裝置的改進裝置，有乾燥池部分或隔離緩衝器。其特徵是1)所說一種乾燥池部分(4)，連接在傳統的卡爾費休池之上，有乾燥池電解電極(10)、乾燥池檢測電極(8)、卡爾費休測定裝置的排氣口和整個裝置的排氣口(9)。乾燥池電解電極(10)和指示電極(8)置於一個盛裝卡爾費休試劑的玻璃杯(5)中，電解電極陰極池有隔離緩衝器a(11)貫穿內外。在電解裝置陰極池內的卡爾費休試劑之上置有隔離液體(6)。檢測池系統的各個接口磨口、出口以及隔離緩衝器(11、12)均置於乾燥體系中。檢測池的電解電極(15)和指示電極(16)以及進樣針(7)的各種線路均由乾燥環境經過，乾燥池的電解電極(10)和指示電極(8)、檢測池的電解電極(15)和指示電極(16)以及進樣針(7)的各個出口線路均由接口磨口(13)固定於池體密封蓋(18)上，池體密封蓋(18)由接口磨口固定在池體(1)上。2)隔離緩衝器b(12)的入口連接在檢測池電解電極(15)的出口；隔離緩衝器a(11)貫穿於乾燥池的電解電極上方，其出口置於隔離液液面下。隔離緩衝器a(11)由三段導管折返連接呈「N」形，出口向上，並於進氣口段和中段設置緩衝腔；隔離緩衝器b(12)由四段導管折返連接呈「M」形，在其中連續三段各設有一個緩衝腔，兩中間段間置有隔離液體(14)。
7.根據權利要求6卡爾費休水分測定裝置的改進裝置，乾燥池部分或隔離緩衝器所述一種簡便使用裝置其特徵在於，它是由卡爾費休檢測池，隔離緩衝器(21)，乾燥池獨立串連而成。
8.根據權利要求6卡爾費休水分測定裝置的改進裝置，乾燥池部分或隔離緩衝器所述一種簡便使用裝置其特徵在於，它是由卡爾費休檢測池，隔離緩衝器，獨立串連而成。
9.根據權利要求6卡爾費休水分測定裝置的改進裝置，隔離緩衝器所說的一種隔離緩衝器其特徵在於隔離緩衝器的兩段有緩衝腔的導管，以套管形式連接在第二段導管上，使這三段成為一體。
10.根據權利要求1所述卡爾費休水分測定裝置的改進方法，一種卡爾費休分測定裝置，其特徵在於用加入一進樣閥使液化樣的汽化點遠離樣品瓶，或用增加出氣孔，增大氣液接觸面。
全文摘要
一種卡爾費休水測定裝置的改進方法及改進裝置，本發明闡明了一些影響卡爾費休水分測定的因素，並根據這些影響因素針對性地對傳統的卡爾費休水分測定裝置進行了改進。用另一套卡爾費休電解裝置或一套置有隔離液的裝置對原有的測定系統進行環境乾燥隔離，改進後的卡爾費休水分測定方法降低和穩定了空白值，可使檢測下限更低。有效地防止了測定溶於卡爾費休試劑的氣體時倒吸現象帶來的影響，使稱量準確。可使不影響吸收效率的前提下加快進氣速度。經改進的儀器可在空氣溼度90％情況下穩定準確測量含水量幾PPM的有機液化樣品。也適用於其他樣品中各種級別的水分析。
文檔編號G01N27/416GK1680810SQ200410029958
公開日2005年10月12日 申請日期2004年4月7日 優先權日2004年4月7日
發明者曹建平, 畢鵬禹, 董慧茹 申請人:董慧茹, 曹建平