一次性燒結金屬烤瓷牙粉末及其在烤瓷牙中的應用的製作方法
2023-06-19 00:36:06 1
一次性燒結金屬烤瓷牙粉末及其在烤瓷牙中的應用的製作方法
【專利摘要】一次性燒結金屬烤瓷牙粉末及其在烤瓷牙中的應用，所述粉末分為瓷粉和釉粉；所述瓷粉包括下述組分：SiO2，Al2O3，Na2CO3，K2CO3，CaCO3，B2O3，BaCO4，ZrO2，Li2O，SnO2；所述釉粉包括下述組分：SiO2，Al2O3，Na2CO3，K2CO3，CaCO3，B2O3，ZrO2，SnO2；其應用是將瓷粉和釉粉分別製成漿料，依次均勻塗覆在金屬內冠表面的遮色瓷上，乾燥後，得到烤牙粗坯；將烤牙粗坯進行一次燒結，得到一次性燒結金屬烤瓷牙。本發明通過瓷粉、釉粉的成分和粒度的調節，使瓷粉和釉粉燒結收縮性一致，可以從塗覆尺寸預測燒結坯體的尺寸，這減少重新打磨的工作量，且界面結合強度高，在一次性燒結過程中避免了開裂和崩瓷現象的出現，大大提高了成品率。
【專利說明】-次性燒結金屬烤瓷牙粉末及其在烤瓷牙中的應用
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種一次性燒結金屬烤瓷牙粉末及其在烤瓷牙中的應用；屬於陶瓷材 料製備【技術領域】。
【背景技術】
[0002] 金屬烤瓷是目前臨床所使用的最廣泛的口腔修復技術。其修復工藝通常包括下列 幾個步驟。第一步首先製備基底冠，第二步塗覆遮色瓷並燒結，第三步塗覆體瓷進行燒結， 最後塗覆透明瓷（釉瓷）並進行燒結，最後經過加工完成成品。這種反覆加熱燒結的工藝 有兩個缺點，第一是不同成分的瓷層在反覆加熱燒結的過程中由於熱膨脹係數不一致產生 界面應力，當界面應力過大的時候容易產生崩瓷。第二個缺點在於這種反覆燒結的工藝會 造成工藝周期加長，能耗增加從而導致成本增加。因此，臨床上迫切需要開發新型的瓷粉和 釉粉，降低燒結次數，減少崩瓷產生的概率，降低成本。目前有研究通過採用加入過渡粘結 層、表面處理或調節熱膨脹係數的方法降低界面應力、增強界面結合的報導。如專利申請號 為 200410077669.7、200810044838·5,200910023927· 6,200810044837· 0,201010536556. 4， 201210497508. 8等。但多次、反覆燒結的根本工藝問題依然沒有解決。反而部分工藝由於 表面處理或加入過渡粘結層導致工序增加。
[0003] 粉末共燒結是粉末冶金科學中的一類燒結方法。指將不同類型的粉末通過壓制、 共擠壓或者共注射成形等方式結合在一起，然後通過一次燒結的方法將其結合在一起得到 產品的技術。本發明擬將共燒結工藝引入到齒科瓷粉的設計和製備當中，開發新型的體 瓷粉和釉粉。可以通過一次塗覆燒結獲得所需要的結構，從根本上改變反覆塗覆、燒結的 工藝，從而降低金屬烤瓷修復的成本。關於共燒結材料的研究較多，ZL201110194115. 5、 ZL200910043468. 8報導了硬質合金和鐵基材料共燒結的工藝。此外有論文研究了 M4和 Fe-2Ni ;M2 與 T15、316L-0. 5B 及 Fe-2Ni-0. 5B ;In718/In625、3Y-TZP/430L;A1203/Zr02 ;粗 晶粒WC-Co/細晶粒WC-C〇、316L/17-4PH不鏽鋼；Ti/Al3Ti等材料體系的共燒結。雖然這些 研究給出了一些材料和製品的共燒結工藝。但對於齒科瓷粉和釉料這種由多種氧化物組成 的複雜氧化物粉體的共燒結目前還沒有研究。共燒結產品的開發方法一般是試錯法，即通 過更換不同的燒結工藝參數和粉末原料特性去改變材料的燒結行為，從而與另一端材料相 匹配，獲得可接受的力學性能。由於這種方法強調最後的力學性能，對於兩端材料的收縮沒 有太大限制。所以這種方法並不適合於開發本發明設計的瓷粉和釉粉。因為收縮差不一致 會導致無法估計塗覆厚度，瓷粉與釉粉不得不分開燒結以得到所需要的結構。中間還需要 重新打磨、塗覆再燒結。
【發明內容】
[0004] 本發明針對現有技術的不足，提供一種界面結合強度高、燒結收縮性一致的一次 性燒結金屬烤瓷牙粉末及其在烤瓷牙中的應用。
[0005] 本發明一次性燒結金屬烤瓷牙粉末，所述粉末分為瓷粉和釉粉；所述瓷粉以質量 百分比計包括下述組分：
[0006] Si0255-60 %, Al2033-4 %, Na2C035-7 %, K2C032-4 %, CaC034-6 %, B2034-6 %, BaC047-10%，Zr02l-3%，Li204-6%，Sn0 2l-3%，各組分之和為 100% ;所述瓷粉中，粒度 彡5um的佔總質量的95 %以上；
[0007] 所述釉粉以質量百分比計包括下述組分：
[0008] Si0260-70 %, Al2034-6 %, Na2C033-6 %, K2C038-12 %, CaC037-10 %, B203l-3 %, Zr02l-2%，Sn02l-3%，各組分之和為 100% ;
[0009] 所述釉粉中，粒度彡5um的佔總質量的95%以上。
[0010] 本發明一次性燒結金屬烤瓷牙粉末，在相同的燒結條件下，所述瓷粉與釉粉的燒 結收縮速率之比為〇. 98-1. 02 :1。
[0011] 本發明一次性燒結金屬烤瓷牙粉末，所述瓷粉與釉粉的粒度比為1:50-50 :1。
[0012] 本發明一次性燒結金屬烤瓷牙粉末在烤瓷牙中的應用，其特徵在於：
[0013] 將瓷粉和釉粉分別製成漿料，先將瓷粉漿料均勻塗覆在金屬內冠表面的遮色瓷 上，乾燥後，形成瓷粉層；然後，將釉粉漿料塗覆在瓷粉層上，乾燥，得到烤牙粗坯；將烤牙 粗坯在空氣氣氛中加熱至800-1200°C ;保溫0. 2-2小時，得到一次性燒結金屬烤瓷牙。
[0014] 本發明一次性燒結金屬烤瓷牙粉末在烤瓷牙中的應用中，所述瓷粉以質量百分比 計包括下述組分：
[0015] Si0255-60 %, Al2033-4 %, Na2C035-7 %, K2C032-4 %, CaC034-6 %, B2034-6 %, BaC047-10%，Zr02l-3%，Li204-6%，Sn0 2l-3%，各組分之和為 100% ;所述瓷粉中，粒度 彡5um的佔總質量的95 %以上；
[0016] 所述釉粉以質量百分比計包括下述組分：
[0017] Si0260-70 %, Al2034-6 %, Na2C033-6 %, K2C038-12 %, CaC037-10 %, B203l-3 %, Zr02l-2%，Sn02l-3%，各組分之和為100% ;所述釉粉中，粒度彡5um的佔總質量的95%以 上。
[0018] 本發明一次性燒結金屬烤瓷牙粉末在烤瓷牙中的應用中，一次性燒結金屬烤瓷牙 中，瓷層的抗彎強度為90-105Mpa ;釉層的抗彎強度為80-95Mpa。
[0019] 本發明一次性燒結金屬烤瓷牙粉末在烤瓷牙中的應用中，一次性燒結金屬烤瓷牙 中，瓷層與釉層的厚度比為0. 1 -10 :1。
[0020] 本發明一次性燒結金屬烤瓷牙粉末在烤瓷牙中的應用中，所述金屬內冠選自CoCr 合金、NiCr合金、Ti中的一種，所述遮色瓷選自氧化銫、硫酸猛、氧化鈦、氧化鎳、氧化鐵中 的一種或幾種。
[0021] 本發明一次性燒結金屬烤瓷牙粉末在烤瓷牙中的應用中，所述瓷粉與釉料的粒度 比為 1:50-50 :1。
[0022] 原理和優勢
[0023] 本發明採用界面結合強度高、燒結收縮性一致的瓷粉和釉料，按先塗覆瓷粉後塗 覆釉粉的方式，將瓷粉、釉粉塗覆於內冠上，通過一次燒結，得到了成品，這解決了現有技術 中，尤其是製備金屬烤瓷牙過程存在的需要多次塗覆燒結的工藝，大大縮短了金屬烤瓷牙 的製備時間，降低了生產成本和能耗。
[0024] 本發明通過瓷粉、釉粉的成分和粒度的調節，其協調作用產生的效果是得到燒結 收縮性一致的瓷粉和釉粉，且界面結合強度高；由於燒結收縮性的一致，可以從塗覆尺寸預 測燒結坯體的尺寸，這減少重新打磨的工作量，同時燒結收縮性的一致也是實現一次燒結 就得到所需結構的前提條件；由於界面結合強度高，使得在一次性燒結過程中避免了開裂 和崩瓷現象的出現，大大提高了成品率。
【具體實施方式】
[0025] 本發明實施例中，瓷層與釉層的結合強度採用下述方法測定：
[0026] 將瓷粉和釉粉在50-100Mpa壓力下壓實得到一半為全瓷粉，一半為全釉粉的試樣 後，在800-1200°C進行0. 2-2小時燒結，得到結構為瓷層/界面結合層/釉層的試件，然 後對所得的試件進行拉伸檢測，拉伸測試所產生的斷口位於瓷層或釉層，則認為本發明實 施例製備的金屬烤瓷牙中，瓷層與釉層的界面結合層的結合強度大於釉層或瓷層本體的強 度，滿足要求。
[0027] 瓷粉和釉粉的燒結收縮率採用熱膨脹儀檢測。
[0028] 實施例1
[0029] 選擇瓷粉以質量百分比計的組分為：
[0030] Si0260%, Al2034%, Na2C037%, K2C034%, CaC036%, B2034%, BaC047%, Zr02l%, Li204%，Sn023% ;所述瓷粉中，粒度彡5um的佔總質量的96% ;
[0031] 選擇釉粉以質量百分比計的組分為：
[0032] Si0270 %, Al2034%, Na2C033 %, K2C038 %, CaC037 %, B2033 %, Zr022 %, Sn023 % ；
[0033] 所述釉粉中，粒度彡5um的佔總質量的96%。
[0034] 將瓷粉和釉粉分別製成漿料，先將瓷粉漿料均勻塗覆在金屬內冠表面的遮色瓷 上，乾燥後，形成瓷粉層；然後，將釉粉漿料塗覆在瓷粉層上，乾燥，得到烤牙粗坯；將烤牙 粗坯在空氣氣氛中加熱至850°C ;保溫2小時，得到一次性燒結金屬烤瓷牙，製備的金屬烤 瓷牙無蹦瓷、開裂、鼓包現象。
[0035] 本實施例中，瓷粉與釉粉塗覆的厚度比為0.2:1 ;瓷粉與釉粉的燒結收縮率之比 為0. 98:1 ;將瓷粉與釉粉壓實得到一半為全瓷粉，一半為全釉粉的試樣後，進行拉伸試驗， 拉伸測試所產生的斷口位於瓷層，說明本發明實施例製備的金屬烤瓷牙中，瓷層與釉層的 界面結合層的結合強度大於瓷層本體的強度，滿足要求。
[0036] 實施例2
[0037] 選擇瓷粉以質量百分比計的組分為：
[0038] Si0255%, Al2033%, Na2C035%, K2C033%, CaC036%, B2036%, BaC0410%, Zr023%, Li206%，Sn023% ;所述瓷粉中，粒度彡5um的佔總質量的95% ;
[0039] 選擇釉粉以質量百分比計的組分為：
[0040] Si0260%, Al2036%, Na2C036%, K2C0312%, CaC0310%, B2033%, Zr022%, Sn02l% ；
[0041] 所述釉粉中，粒度彡5um的佔總質量的96%。
[0042] 將瓷粉和釉粉分別製成漿料，先將瓷粉漿料均勻塗覆在金屬內冠表面的遮色瓷 上，乾燥後，形成瓷粉層；然後，將釉粉漿料塗覆在瓷粉層上，乾燥，得到烤牙粗坯；將烤牙 粗坯在空氣氣氛中加熱至1200°C ;保溫0. 2小時，得到一次性燒結金屬烤瓷牙，製備的金屬 烤瓷牙無蹦瓷、開裂、鼓包現象。
【權利要求】
1. 一次性燒結金屬烤瓷牙粉末，所述粉末分為瓷粉和釉粉；所述瓷粉以質量百分比計 包括下述組分： Si0255-60 %,Al2033-4 %,Na2C035-7 %,K2C032-4 %,CaC034-6 %,B2034-6 %, BaC047-10%，Zr02l-3%，Li204-6%，Sn0 2l-3%，各組分之和為 100% ;所述瓷粉中，粒度 彡5um的佔總質量的95 %以上； 所述釉粉以質量百分比計包括下述組分： Si0260-70 %,Al2034-6 %,Na2C033-6 %,K2C038-12 %,CaC037-10 %,B203l-3 %, Zr02l-2%，Sn02l-3%，各組分之和為100% ;所述釉粉中，粒度彡5um的佔總質量的95%以 上。
2. 根據權利要求1所述的一種一次性燒結金屬烤瓷牙粉末，其特徵在於： 在相同的燒結條件下，所述瓷粉與釉粉的燒結收縮速率之比為〇. 98-1. 02 :1。
3. 根據權利要求1所述的一種一次性燒結金屬烤瓷牙粉末，其特徵在於：所述瓷粉與 釉粉的粒度比為1:50-50 :1。
4. 一次性燒結金屬烤瓷牙粉末在烤瓷牙中的應用，其特徵在於： 將瓷粉和釉粉分別製成漿料，先將瓷粉漿料均勻塗覆在金屬內冠表面的遮色瓷上，幹 燥後，形成瓷粉層；然後，將釉粉漿料塗覆在瓷粉層上，乾燥，得到烤牙粗坯；將烤牙粗坯在 空氣氣氛中加熱至800-1200°C ;保溫0. 2-2小時，得到一次性燒結金屬烤瓷牙。
5. 根據權利要求4所述的一次性燒結金屬烤瓷牙粉末在烤瓷牙中的應用，其特徵在 於： 所述瓷粉以質量百分比計包括下述組分： Si0255-60 %,Al2033-4 %,Na2C035-7 %,K2C032-4 %,CaC034-6 %,B2034-6 %, BaC047-10%，Zr02l-3%，Li204-6%，Sn0 2l-3%，各組分之和為 100% ;所述瓷粉中，粒度 彡5um的佔總質量的95 %以上； 所述釉粉以質量百分比計包括下述組分： Si0260-70 %,Al2034-6 %,Na2C033-6 %,K2C038-12 %,CaC037-10 %,B203l-3 %, Zr02l-2%，Sn02l-3%，各組分之和為100% ;所述釉粉中，粒度彡5um的佔總質量的95%以 上。
6. 根據權利要求5所述的一次性燒結金屬烤瓷牙粉末在烤瓷牙中的應用，其特徵在 於：一次性燒結金屬烤瓷牙中，瓷層與釉層的厚度比為〇. 1 -10 :1。
7. 根據權利要求4所述的一次性燒結金屬烤瓷牙粉末在烤瓷牙中的應用，其特徵在 於：所述金屬內冠選自CoCr合金、NiCr合金、Ti中的一種，所述遮色瓷選自氧化銫、硫酸猛、 氧化鈦、氧化鎳、氧化鐵中的一種或幾種。
8. 根據權利要求4所述的一次性燒結金屬烤瓷牙粉末在烤瓷牙中的應用，其特徵在 於：所述瓷粉與釉粉的粒度比為1:50-50 :1。
【文檔編號】A61K6/027GK104107145SQ201410325055
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年7月9日 優先權日:2014年7月9日
【發明者】李建久 申請人:長沙恆久高科技器材有限公司, 李建久