用三烷基胺回收萘系染料中間體廢母液中有機質新工藝的製作方法
2023-06-18 21:30:31
專利名稱：用三烷基胺回收萘系染料中間體廢母液中有機質新工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種用三烷基胺萃取法回收萘系染料中間體廢母液中有機質的新工藝，屬化工技術領域。
隨著我國染料工業的迅速發展，也帶來了水環境的嚴重汙染，已形成了一個小型染料化工廠汙染一條河流或大面積地下水的嚴重態勢。據1990年統計，全國染料廢水總排放量為1.57億立方米/年，治理率僅為22.5％，而治理合格率僅42％。可見，治理好染料廢水是我國迫在眉睫的任務。
染料工業廢水由於濃度高、色度深、高含鹽量，屬於極難治理的有機工業廢水之一。特別是染料中間體生產廢液，採用常規的水處理方法難以達到理想的處理效果，而且處理費用昂貴，企業往往難以承受。在「八五」科技攻關課題中，設立了染料工業廢水綜合治理專題，目的是針對汙染最嚴重的幾種萘系染料中間體廢液，重點探索行之有效的資源化—綜合治理技術，為控制我國工業廢水汙染開劈一條嶄新的途徑。
萃取法是化工生產和溼法冶金中常用的組份分離方法，世界上已有幾十年的使用經驗。在本工藝中用到的混合澄清槽液—液萃取反萃取設備是一種分級逆流接觸式萃取設備，在工業應用中為定型設備。
三烷基胺是一種常用國產叔胺萃取劑，含有90％-95％的叔胺和少量的取代醯胺，它是一種淡黃色的液體，在有色金屬冶煉和稀土元素分離中已有廣泛應用，但用於有機廢水資源化與綜合處理尚不多見。
本發明的目的是利用已有的混合澄清槽液—液萃取反萃取設備以及已有的三烷基胺(N235)萃取劑，提取回收萘系染料中間體中的有機質，以改善我國工業廢水的汙染。
本發明用三烷基胺萃取回收萘系染料中間體中有機質的新工藝，包括以下各步驟(1)用煤油稀釋萃取劑三烷基胺，稀釋比例為煤油∶三烷基胺＝1∶20-50％。
(2)用稀釋後的N235-煤油作為萃取劑，加入製備萘系染料中間體產生的廢母液中進行萃取，廢母液的PH值為1.0-1.5，萃取相比為萃取劑∶廢母液＝1∶1-4.5，反應時間5-10分鐘，反應溫度20-50℃。
(3)將上述萃取體系引入混合澄清槽中，使萃取體系的水相和有機相分離，分離時間為20-30分鐘。分離後的水相作為廢水排放，有機相用於反萃取。
(4)用濃度為24-30％的NaOH溶液作為反萃取劑，對上述第三步分離出的有機相在混合澄清槽中進行反萃取，反萃取相比為反萃取劑∶有機相＝1∶2-4，反萃時間5-10分鐘，反萃溫度15-50℃。
(5)將上述反萃取體系引入混合澄清槽中，使反萃取體系中的水相和有機相分離，分離時間為20-30分鐘，分離後的水相作為廢母液中高度濃縮的有機質，返回作染料中間體的生產原料，或用於生產新的染料中間體，有機相即為重生的N235和煤油，可以循環作萃取劑使用。
本發明設計的新工藝，在最佳工藝條件下，利用N235-煤油-H2SO4(HCl)-NaOH萃取-反萃取體系，能將染料中間體廢母液中有用的染料中間體進行分離並加以利用。研究證明，可以回收廢液中90-95％的染料中間體，回收物可以直接返回生產系統，可以提高產品收率達10-30％，同時使廢水中的CODcr值降低到1,000mg/L以下，色度降低90％以上，並能使其中的鹽分回用於生產工藝。
本發明工藝通過多次反覆的靜態和動態實驗，獲得了最優工藝參數，現將其中的五個典型的實施例列於表1中。
本工藝也適用於W酸、猩紅酸、r酸、β酸等萘系染料中間體廢母液的回收處理。表權利要求
1.一種用三烷基胺萃取回收萘系染料中間體中有機質的新工藝，其特徵在於該新工藝包括以下各步驟(1)用煤油稀釋萃取劑三烷基胺，稀釋比例為煤油∶三烷基胺＝1∶20-50％；(2)用稀釋後的N235-煤油作為萃取劑，加入製備萘系染料中間體產生的廢母液中進行萃取，廢母液的PH值為1.0-1.5，萃取相比為萃取劑∶廢母液＝1∶1-4.5，反應時間5-10分鐘，反應溫度20-50℃；(3)將上述萃取體系引入混合澄清槽中，使萃取體系的水相和有機相分離，分離時間為20-30分鐘，分離後的水相作為廢水排放，有機相用於反萃取；(4)用濃度為24-30％的NaOH溶液作為反萃取劑對上述第三步分離出的有機相在混合澄清槽液中進行反萃取，反萃取相比為反萃取劑∶有機相＝1∶2-4，反萃時間5-10分鐘，反萃溫度15-50℃；(5)將上述反萃取體系引入混合澄清槽中，使反萃取體系中的水相和有機相分離，分離時間為20-30分鐘，分離後的水相即為廢母液中高度濃縮後的有機質，返回作染料中間體的生產原料，或用於生產新的染料中間體，有機相即為重生的N235和煤油，作萃取劑循環使用。
全文摘要
本發明涉及一種用三烷基胺萃取回收萘系染料中間體廢母液中有機質的新工藝。萘系染料中間體廢母液中帶有磺酸特徵基因，本工藝用經煤油稀釋後的三烷基胺作為萃取劑，對廢母液在20-50℃下萃取5-10分鐘，然後將其分離。對分離出的有機相，用NaOH溶液對其在15-50℃下反萃取5-10分鐘，然後將反萃取體系分離，分離後的水相即為本發明產品，用於染料中間體的生產過程，或用於生產新的染料中間體。
文檔編號C07C211/00GK1143072SQ96100469
公開日1997年2月19日 申請日期1996年2月2日 優先權日1996年2月2日
發明者楊志華, 蔣展鵬, 祝萬鵬, 餘剛, 李中和 申請人:清華大學