二氯二氫矽歧化製備矽烷的裝置的製作方法

2023-06-06 21:46:16

專利名稱：二氯二氫矽歧化製備矽烷的裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種矽烷生產裝置，特別涉及一種二氯二氫矽歧化製備矽烷的裝置。
背景技術：
晶體矽材料(包括多晶矽和單晶矽)是最主要的光伏材料，目前，我國大多數企業的多晶矽生產工藝為改良西門子法，此工藝以三氯氫矽為還原原料，生產過程中產生部分二氯二氫矽及大量四氯化矽副產物。對於四氯化矽，已有冷氫化等方法對其處理，使其重新轉化為三氯氫矽重複利用；對於二氯二氫矽，國內現階段還沒有成熟技術對其進行有效利用，即使僅以尾氣處理為目的的淋洗工藝也有很大的物耗，且二氯二氫矽的沸點較低，易燃易爆，與空氣混合後在很寬的範圍均可以發生爆炸，具有極大地危險性。二氯二氫矽的富集及其處理問題已經逐漸成為困擾國內多晶矽生產企業的難題。CN202265419U的實用新型公開了一種二氯二氫矽和四氯化矽預混合儲存裝置，該實用新型將二氯二氫矽和四氯化矽有效混合，避免了低沸物二氯二氫矽發生爆炸的可能性，為多晶矽生產提供了安全保障。但該實用新型無法有效利用二氯二氫矽。
發明內容本實用新型的目的在於解決現有多晶矽生產的副產物二氯二氫矽無法有效利用的問題，提供一種二氯二氫矽歧化製備矽烷的裝置，將利用價值較低的二氯二氫矽通過歧化反應轉化為價值很高的矽烷和三氯氫矽，有效提高了原料利用率，增加了經濟效益。本實用新型解決其技術問題所採用的技術方案是一種二氯二氫矽歧化製備矽烷的裝置，包括二氯二氫矽儲罐、反應釜和精餾塔，二氯二氫矽儲罐、反應釜和精餾塔依次通過管道連接，所述精餾塔頂部設有冷凝器，冷凝器與精餾塔連通，所述精餾塔底部設有再沸器，再沸器與精餾塔連通。本實用新型裝置只設置一個反應釜，由於二氯氫矽在反應釜內不斷汽化、冷凝，很少被排出反應釜內，因此使得催化反應段內二氯二氫矽的濃度高於非催化反應區，從而減少了可逆反應發生的可能，從而提高了矽烷的生成率。轉化率可以達到35%以上，能耗低、系統及設備簡單。再沸器能使精餾塔內的混合物更好的分離，低沸點組分(矽烷)到再沸器被汽化，回到精餾塔，高沸點組分(三氯氫矽)被分離出來，作為塔底產品採出。作為優選，所述反應釜由下至上依次包括釜底段、加熱段、催化反應段和釜頂段，所述釜底段設有釜底出口，所述釜頂段設有釜頂出口，所述加熱段設有若干二氯二氫矽入口，二氯二氫矽儲罐通過管道與二氯二氫矽入口連接，所述精餾塔中部設有物料入口，所述釜頂段的釜頂出口通過管道與精餾塔中部的物料入口連接。作為優選，所述二氯二氫矽入口的數量為4-8個。這樣設置矽烷的生成率較好。作為優選，所述催化反應段的上、下端分別設有一塊支撐網板，兩支撐網板之間填充有催化劑形成催化層，催化層的厚度為O. l-4m。作為優選，催化層的厚度為l_3m。這樣設置矽烷的生成率較好。作為優選，所述精餾塔內由上至下間隔設有至少16塊塔板，所述塔板錯位布置。作為優選，所述精餾塔頂部設有塔頂出口和回流液入口，所述冷凝器具有冷凝器入口、冷凝器回流液出口及冷凝器餾出液出口，冷凝器入口與精餾塔的塔頂出口通過管道連接，冷凝器回流液出口通過管道與精餾塔的回流液入口連接。冷凝器餾出液出口出來的既是娃燒。作為優選，所述精餾塔底部設有塔底出口和再沸器入口，再沸器的入口與精餾塔的塔底出口通過管道連接，再沸器的出口與精餾塔的再沸器入口通過管道連接。本實用新型的有益效果是將利用價值較低的二氯二氫矽通過歧化反應轉化為價值很高的矽烷和三氯氫矽，有效提高了原料利用率，增加了經濟效益。

圖I是本實用新型的一種結構示意圖。圖中1、二氯二氫矽儲罐，2、反應釜，21、釜底段，22、加熱段，23、催化反應段，231、支撐網板，232、催化劑層，24、釜頂段，3、精餾塔，31、塔板，4、冷凝器，5、再沸器。
具體實施方式
下面通過具體實施例，並結合附圖，對本實用新型的技術方案作進一步的具體說明。實施例如圖I所示的一種二氯二氫矽歧化製備矽烷的裝置，包括依次通過管道連接的二氯二氫矽儲罐I、反應釜2和精餾塔3，反應釜2由下至上依次為釜底段21、加熱段22、催化反應段23和釜頂段24，加熱段22具有4-8個二氯二氫矽入口，本實施例中二氯二氫矽入口的數量為6個，二氯二氫矽儲罐I通過管道與二氯二氫矽入口連接，釜底段21底部具有釜底出口，釜頂段24頂部具有釜頂出口，精餾塔3中部具有物料入口，釜頂段24的釜頂出口通過管道與精餾塔3中部的物料入口連接；催化反應段23的上、下端分別裝有一塊支撐網板231，兩支撐網板231之間填充有催化劑(羅門哈斯IRA402凝膠型聚苯乙烯季胺基陰離子交換樹脂)形成催化層232，催化層232的厚度為O. l_4m，催化層232的厚度優選為l_3m，本實施例催化層232的厚度為2m ;精餾塔3內由上至下間隔裝有至少16塊塔板31，本實施例塔板的數量為20塊，塔板31錯位布置；精餾塔3頂部裝有冷凝器4，冷凝器4與精餾塔3連通，精餾塔3底部裝有再沸器5，再沸器5與精餾塔3連通；精餾塔3頂部具有塔頂出口和回流液入口，冷凝器4具有冷凝器入口、冷凝器回流液出口及冷凝器餾出液出口，冷凝器入口與精餾塔3的塔頂出口通過管道連接，冷凝器回流液出口通過管道與精餾塔的回流液入口連接；精餾塔3底部具有塔底出口和再沸器入口，再沸器5的入口與精餾塔3的塔底出口通過管道連接，再沸器5的出口與精餾塔3的再沸器入口通過管道連接。精餾塔3的操作壓力範圍為O. 2-1. 5Mpa，精餾塔3的操作溫度範圍為10_150°C。精餾工藝流程為混合氯矽烷原料於精餾塔3中部的物料入口進料，塔頂得到矽烷，作為產品採出；塔底為三氯氫矽(TCS)作為冷氫化精餾原料採出。[0024]根據生產線產能的大小，可以選擇合適大小的反應釜，本例中反應釜2主體呈圓柱體形。冷凝器4採用臥式列管式水冷器，冷卻水流量可調節，並用玻璃轉子流量計顯示流量。冷卻出口用儀表顯示溫度，冷凝器的液體產品通過冷凝器回流液出口進入精餾塔，冷凝器氣體產品，作為產品採出。本實用新型的工作過程如下二氯二氫矽先進入二氯二氫矽儲罐I然後經過二氯二氫矽入口連續加入反應釜2中，在反應釜2的加熱段加熱到一定溫度，氣流上升至催化反應段23，進行歧化反應，。生成低沸點的矽烷以氣態上升，而高沸點的三氯氫矽以液態的形式往釜底流，釜底出口可收集三氯氫矽。釜頂出口與精餾塔3的物料入口相連，從反應釜2出來的混合氣進入精餾塔3。液態的三氯氫矽中溶解少量的二氯二氫矽及少量矽烷在到達精餾塔3底部後，進入再沸器5，再沸器5能使精餾塔3內的混合物更好的分離，低沸點組分(矽烷)到再沸器5被汽化，回到精餾塔3，高沸點組分(三氯氫矽)被分離出來，作為塔底產品採出。矽烷中夾帶的二氯二氫矽及少量的三氯氫矽進入冷凝器4，在冷凝器4的冷凝作用下，液化回流至精餾塔3內繼續精餾，提純的矽烷氣體從冷凝器4餾出液出口輸出，作為產品採出；提純的三氯氫矽冷卻從精餾塔3塔底排出。以上所述的實施例只是本實用新型的一種較佳的方案，並非對本實用新型作任何形式上的限制，在不超出權利要求所記載的技術方案的前提下還有其它的變體及改型。
權利要求1.一種二氯二氫矽歧化製備矽烷的裝置，其特徵在於包括二氯二氫矽儲罐(I)、反應釜(2)和精餾塔(3)，二氯二氫矽儲罐(I )、反應釜(2)和精餾塔(3)依次通過管道連接，所述精餾塔(3 )頂部設有冷凝器(4 )，冷凝器(4 )與精餾塔(3 )連通，所述精餾塔(3 )底部設有再沸器(5 )，再沸器(5 )與精餾塔(3 )連通。
2.根據權利要求I所述的二氯二氫矽歧化製備矽烷的裝置，其特徵在於所述反應釜(2)由下至上依次包括釜底段(21)、加熱段(22)、催化反應段(23)和釜頂段(24)，所述釜底段(21)設有釜底出口，所述釜頂段(24 )設有釜頂出口，所述加熱段(22 )設有若干二氯二氫矽入口，二氯二氫矽儲罐(I)通過管道與二氯二氫矽入口連接，所述精餾塔(3 )中部設有物料入口，所述釜頂段(24)的釜頂出口通過管道與精餾塔(3)中部的物料入口連接。
3.根據權利要求2所述的二氯二氫矽歧化製備矽烷的裝置，其特徵在於所述二氯二氫娃入口的數量為4-8個。
4.根據權利要求2或3所述的二氯二氫矽歧化製備矽烷的裝置，其特徵在於所述催化反應段(23)的上、下端分別設有一塊支撐網板(231)，兩支撐網板(231)之間填充有催化劑形成催化層(232)，催化層(232)的厚度為O. l-4m。
5.根據權利要求4所述的二氯二氫矽歧化製備矽烷的裝置，其特徵在於催化層(232)的厚度為l_3m。
6.根據權利要求I或2或3所述的二氯二氫矽歧化製備矽烷的裝置，其特徵在於所述精餾塔(3)內由上至下間隔設有至少16塊塔板(31)，所述塔板(31)錯位布置。
7.根據權利要求I或2或3所述的二氯二氫矽歧化製備矽烷的裝置，其特徵在於所述精餾塔(3)頂部設有塔頂出口和回流液入口，所述冷凝器(4)具有冷凝器入口、冷凝器回流液出口及冷凝器餾出液出口，冷凝器入口與精餾塔(3)的塔頂出口通過管道連接，冷凝器回流液出口通過管道與精餾塔(3)的回流液入口連接。
8.根據權利要求I或2或3所述的二氯二氫矽歧化製備矽烷的裝置，其特徵在於所述精餾塔(3 )底部設有塔底出口和再沸器入口，再沸器(5 )的入口與精餾塔(3 )的塔底出口通過管道連接，再沸器(5 )的出口與精餾塔(3 )的再沸器入口通過管道連接。
專利摘要本實用新型公開了一種二氯二氫矽歧化製備矽烷的裝置，其目的在於解決現有多晶矽生產的副產物二氯二氫矽無法有效利用的問題。本實用新型包括二氯二氫矽儲罐、反應釜和精餾塔，二氯二氫矽儲罐、反應釜和精餾塔依次通過管道連接，所述精餾塔頂部設有冷凝器，冷凝器與精餾塔連通，所述精餾塔底部設有再沸器，再沸器與精餾塔連通。本實用新型將利用價值較低的二氯二氫矽通過歧化反應轉化為價值很高的矽烷和三氯氫矽，有效提高了原料利用率，增加了經濟效益。
文檔編號C01B33/107GK202744340SQ20122040729
公開日2013年2月20日 申請日期2012年8月17日 優先權日2012年8月17日
發明者李波, 宮有聖, 湯川·理察, 唐威 申請人:浙江精功新材料技術有限公司