鈦酸鹽鐵電粉體的製備方法

2023-06-07 04:14:46 2

專利名稱：鈦酸鹽鐵電粉體的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種鈦酸鹽鐵電粉體的製備方法。
背景技術：
鈦酸鹽鐵電粉體是電子陶瓷重要的原材料，例如PbTiO3廣泛應用於高溫敏感元件和壓電陶瓷等。BaTiO3也是已經規模化生產的壓電陶瓷。
文獻「Hydrothermal synthesis of ultradisperse PZT powders for polar ceramics，Journalof the European Ceramic Society，24(2004)931-935」介紹了Roxana M.Piticescu等人用水熱製備鋯鈦酸鉛粉體的方法，製備過程的反應溫度180～200℃，他們選用的原料是可溶性無機鹽ZrCl4、TiCl4、Pb(NO3)2，其中TiCl4具有揮發性，很容易造成鈦的缺失，影響最終產品的性能。這類原料對於時效要求苛刻，操作過程複雜，而且可溶性無機鹽價格昂貴，因此很難滿足工業生產的要求。

發明內容
為了克服現有技術所用原料限制為可昂貴的可溶性無機鹽的不足，本發明提供一種鈦酸鹽粉體的製備方法，所用原料為自然界廣泛存在的難溶性氧化物或者難溶性鹽類，可以拓寬水熱製備陶瓷粉體的原料來源，使得製備成本降低。
本發明解決其技術問題所採用的技術方案是一種鈦酸鹽鐵電粉體的製備方法，其特徵在於，包括下述步驟1)將化學純氧化鉛、化學純氧化鈦按化學計量比為PbTiO3配料；化學純三氧化二鉍、化學純氧化鈦按化學劑量比為Bi4Ti3O12配料；化學純碳酸鋇、化學純氧化鈦按化學劑量比為BaTiO3配料；化學純碳酸鍶、化學純氧化鈦按化學劑量比SrTiO3配料，然後稱量化學純氫氧化鉀作為礦化劑，礦化劑濃度為3～7ml/L；2)將要製備的鈦酸鹽所對應的原料倒入加熱釜中，按照80％的填充度加入去離子水，攪拌混合均勻；3)從室溫開始以1～3℃/min的加熱速率加熱到140～160℃，保溫8～24小時後隨爐冷卻至室溫；4)取出製備好的鈦酸鹽鐵電粉體，用去離子水衝洗，直到清洗的去離子水呈中性為止，然後自然乾燥。
本發明的有益效果是，由於採用自然界廣泛存在的難溶性氧化物或者難溶性鹽類為原料，製備過程的反應溫度180～200℃下降到140～160℃，簡化了工藝過程，拓寬了製備陶瓷粉體的原料來源，使得製備成本大大降低。
下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。


圖1是PbTiO3粉體在140℃保溫8小時的顯微形貌照片和X衍射圖譜，礦化劑濃度3mL/L。
圖2是PbTiO3粉體在145℃保溫16小時的顯微形貌照片和X衍射圖譜，礦化劑濃度3mL/L。
圖3是Bi4Ti3O12粉體在150℃保溫16小時的顯微形貌照片和X衍射圖譜，礦化劑濃度1mL/L。
圖4是Bi4Ti3O12粉體在150℃保溫24小時的顯微形貌照片和X衍射圖譜，礦化劑濃度3mL/L。
具體實施例方式
實施例1，用化學純黃色氧化鉛、化學純氧化鈦按化學計量比為PbTiO3進行稱量配料黃色氧化鉛1.5782g，氧化鈦0.5649g；按照濃度3mL/L稱量化學純氫氧化鉀7.1848g。將配好的料直接倒入加熱釜中，其總的容積為55mL。然後加入35mL的去離子水，密封好加熱釜。然後從室溫開始以1℃/min加熱至140℃，保溫8小時，隨爐冷卻至室溫。用去離子水過濾清洗，直到清洗後的去離子水呈中性為止，最後自然乾燥即為成品。
從圖1的掃描電鏡照片中可以很明顯的看出晶粒呈現立方體狀，大小均勻，大約0.5μm，晶體發育完整，X衍射圖譜說明最終的產物為純鈣鈦礦相結構，原料的反應完全，沒有雜相出現。
實施例2，用化學純黃色氧化鉛、化學純氧化鈦按化學計量比為PbTiO3進行稱量配料黃色氧化鉛1.5782g，氧化鈦0.5649g；按照濃度5mL/L稱量化學純氫氧化鉀11.9747g。將配好的料直接倒入加熱釜中，其總的容積為55mL。然後加入35mL的去離子水，密封好加熱釜。然後從室溫開始以2℃/min加熱至145℃，保溫10小時，隨爐冷卻至室溫。用去離子水過濾清洗，直到清洗後的去離子水呈中性為止，最後自然乾燥即為成品。
實施例3，用化學純黃色氧化鉛、化學純氧化鈦按化學計量比為PbTiO3進行稱量配料黃色氧化鉛1.5782g，氧化鈦0.5649g；按照濃度3mL/L稱量化學純氫氧化鉀7.1848g。將配好的料直接倒入加熱釜中，其總的容積為55mL。然後加入35mL的去離子水，密封好加熱釜。然後從室溫開始以3℃/min加熱至145℃，保溫16小時，隨爐冷卻至室溫。用去離子水過濾清洗，直到清洗後的去離子水呈中性為止，最後自然乾燥即為成品。
從圖2的掃描電鏡照片中可以很明顯的看出晶粒呈現立方體狀，大小均勻，大約0.8μm，晶體發育完整，X衍射圖譜說明最終的產物為純鈣鈦礦相結構，原料的反應完全，沒有雜相出現。
實施例4，用化學純三氧化二鉍、化學純氧化鈦按化學計量比為Bi4Ti3O12進行稱量配料三氧化二鉍3.3283g，氧化鈦0.4237g；按照濃度5mL/L稱量化學純氫氧化鉀11.9747g。將配好的料直接倒入加熱釜中，其總的容積為55mL。然後加入35mL的去離子水，密封好加熱釜。然後從室溫開始以1℃/min加熱至150℃，保溫16小時，隨爐冷卻至室溫。用去離子水過濾清洗，直到清洗後的去離子水呈中性為止，最後自然乾燥即為成品。
從圖3的掃描電鏡照片中可以很明顯的看出晶粒呈片狀，大小均勻，大約0.8μm，晶體發育完整，X衍射圖譜說明最終的產物為純鈣鈦礦相結構，原料的反應完全，沒有雜相出現。
實施例5，用化學純三氧化二鉍、化學純氧化鈦按化學計量比為Bi4Ti3O12進行稱量配料三氧化二鉍3.3283g，氧化鈦0.4237g；按照濃度7mL/L稱量化學純氫氧化鉀16.7646g。將配好的料直接倒入加熱釜中，其總的容積為55mL。然後加入35mL的去離子水，密封好加熱釜。然後從室溫開始以2℃/min加熱至150℃，保溫14小時，隨爐冷卻至室溫。用去離子水過濾清洗，直到清洗後的去離子水呈中性為止，最後自然乾燥即為成品。
實施例6，用化學純三氧化二鉍、化學純氧化鈦按化學計量比為Bi4Ti3O12進行稱量配料三氧化二鉍3.3283g，氧化鈦0.4237g；按照濃度3mL/L稱量化學純氫氧化鉀7.1848g。將配好的料直接倒入加熱釜中，其總的容積為55mL。然後加入35mL的去離子水，密封好加熱釜。然後從室溫開始以1℃/min加熱至150℃，保溫24小時，隨爐冷卻至室溫。用去離子水過濾清洗，直到清洗後的去離子水呈中性為止，最後自然乾燥即為成品。
從圖4的掃描電鏡照片中可以很明顯的看出晶粒呈片狀，大小均勻，大約0.8μm，晶體發育完整，X衍射圖譜說明最終的產物為純鈣鈦礦相結構，原料的反應完全，沒有雜相出現。
實施例7，用化學純碳酸鋇、化學純氧化鈦按化學計量比為BaTiO3進行稱量配料，碳酸鋇1.3953g，氧化鈦0.5649g；按照濃度3mL/L稱量化學純氫氧化鉀7.1848g。將配好的料直接倒入加熱釜中，其總的容積為55mL。然後加入35mL的去離子水，密封好加熱釜。然後從室溫開始以1℃/min加熱至153℃，保溫16小時，隨爐冷卻至室溫。用去離子水過濾清洗，直到清洗後的去離子水呈中性為止，最後自然乾燥即為成品。
實施例8，用化學純碳酸鋇、化學純氧化鈦按化學計量比為BaTiO3進行稱量配料，碳酸鋇1.3953g，氧化鈦0.5649g；按照濃度7mL/L稱量化學純氫氧化鉀16.7646g。將配好的料直接倒入加熱釜中，其總的容積為55mL。然後加入35mL的去離子水，密封好加熱釜。然後從室溫開始以1℃/min加熱至150℃，保溫16小時，隨爐冷卻至室溫。用去離子水過濾清洗，直到清洗後的去離子水呈中性為止，最後自然乾燥即為成品。
實施例9，用化學純碳酸鍶、化學純氧化鈦按化學計量比為SrTiO3進行稱量配料，碳酸鍶1.0545g，氧化鈦0.5649g；按照濃度5mL/L稱量化學純氫氧化鉀11.9747g。將配好的料直接倒入加熱釜中，其總的容積為55mL。然後加入35mL的去離子水，密封好加熱釜。然後從室溫開始以1℃/min加熱至155℃，保溫16小時，隨爐冷卻至室溫。用去離子水過濾清洗，直到清洗後的去離子水呈中性為止，最後自然乾燥即為成品。
實施例10，用化學純碳酸鍶、化學純氧化鈦按化學計量比為SrTiO3進行稱量配料，碳酸鍶1.0545g，氧化鈦0.5649g；按照濃度7mL/L稱量化學純氫氧化鉀16.7646g。將配好的料直接倒入加熱釜中，其總的容積為55mL。然後加入35mL的去離子水，密封好加熱釜。然後從室溫開始以1℃/min加熱至160℃，保溫16小時，隨爐冷卻至室溫。用去離子水過濾清洗，直到清洗後的去離子水呈中性為止，最後自然乾燥即為成品。
總之，本發明採用自然界廣泛存在的難溶性氧化物或者難溶性鹽類為原料，通過水熱法在140～160℃的低溫下完成了鈦酸鹽的製備，拓寬了製備鈦酸鹽粉體的原料來源，降低了成本，實現了工業化製備。
權利要求
1.一種鈦酸鹽鐵電粉體的製備方法，其特徵在於，包括下述步驟1)將化學純氧化鉛、化學純氧化鈦按化學計量比為PbTiO3配料；化學純三氧化二鉍、化學純氧化鈦按化學劑量比為Bi4Ti3O12配料；化學純碳酸鋇、化學純氧化鈦按化學劑量比為BaTiO3配料；化學純碳酸鍶、化學純氧化鈦按化學劑量比SrTiO3配料，然後稱量化學純氫氧化鉀作為礦化劑，礦化劑濃度為3～7ml/L；2)將要製備的鈦酸鹽所對應的原料倒入加熱釜中，按照80％的填充度加入去離子水，攪拌混合均勻；3)從室溫開始以1～3℃/min的加熱速率加熱到140～160℃，保溫8～24小時後隨爐冷卻至室溫；4)取出製備好的鈦酸鹽鐵電粉體，用去離子水衝洗，直到清洗的去離子水呈中性為止，然後自然乾燥。
全文摘要
本發明公開了一種鈦酸鹽鐵電粉體的製備方法，包括下述步驟將要製備的鈦酸鹽按生成物的化學計量比配料，然後稱量濃度為3～7ml/L的化學純氫氧化鉀作為礦化劑；將上述物料倒入加熱釜中，按照80％的填充度加入去離子水，混合均勻；以1～3℃/min的加熱速率加熱到140～160℃，保溫8～24小時後隨爐冷卻至室溫；取出製備好的鈦酸鹽鐵電粉體，用去離子水衝洗，直到清洗的去離子水呈中性為止，然後自然乾燥。由於採用自然界廣泛存在的難溶性氧化物或者難溶性鹽類為原料，製備過程的反應溫度180～200℃下降到140～160℃，簡化了工藝過程，拓寬了製備陶瓷粉體的原料來源，降低了製備成本。
文檔編號C04B35/622GK1850615SQ20061004283
公開日2006年10月25日 申請日期2006年5月19日 優先權日2006年5月19日
發明者樊慧慶, 陳秀麗, 劉來君 申請人:西北工業大學