一種無氧化劑的鹼性鋁合金拋光液及其製備方法
2023-06-04 00:36:31 1
一種無氧化劑的鹼性鋁合金拋光液及其製備方法
【專利摘要】一種無氧化劑的鹼性鋁合金拋光液，按照質量百分比，包括1~5%絡合劑、0.5~3%緩蝕劑、0.5~1%表面潤滑活性劑、3~20%研磨劑、餘量為水以及將拋光液pH調節至8~10的pH調節劑，研磨劑為微米級三氧化二鋁和納米級三氧化二鋁的混合物；在液態水中加入表面潤滑活性劑和研磨劑，攪拌均勻，加入緩蝕劑和絡合劑，攪拌均勻，採用pH調節劑將溶液pH值調節到8-10即得。該拋光液可以大大增強磨料的懸浮性和拋光液的流動性，降低了表面劃痕損傷，配合高效絡合劑和緩蝕劑，無氧化劑的條件下，獲得了材料高速去除速率和平坦化表面質量；拋光效率高，使用壽命長，對拋光機沒有嚴重腐蝕效應；製備方法簡單、易於生產，方便操作。
【專利說明】一種無氧化劑的鹼性鋁合金拋光液及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於金屬拋光【技術領域】，涉及一種鋁合金拋光液及其製備方法，具體涉及一種高效無氧化劑的鹼性鋁合金拋光液及其製備方法。
【背景技術】
[0002]化學機械拋光(Chemical Mechanical Polishing,全文簡稱CMP)技術仍被認為是實現全局平坦化的唯一技術。當前研究者多採用酸性條件下進行鋁合金拋光，研究表明:在pH範圍2飛內，隨pH值的增加，鋁CMP去除速率降低了近3倍，這是由於在pH=6時鋁的鈍化膜硬度遠遠高於鋁基體造成的。為了提高材料去除速率，眾多研究者提高了拋光壓力，將拋光壓力控制在2飛psi的範圍內，但是過高的拋光壓力造成了嚴重的表面損傷。同時，拋光中被去除的鋁氧化物容易造成鋁表面二次劃痕損傷，進一步增加了實現無表面損傷的鋁CMP拋光的難度。
[0003]可以看出，當前市場上的鋁合金精密拋光加工主要是在酸性漿料中進行加工的。為了降低拋光液對設備的腐蝕，部分研究者提出在鹼性條件下進行鋁合金拋光的方法，其中過氧化氫(即雙氧水，H2O2)成為鹼性拋光下理想的氧化劑。但是過氧化氫對材料去除的影響機理還存在諸多的疑惑。研究發現:在不同的拋光壓力下，過氧化氫對材料去除速率的影響很小。而部分學者卻報導:材料去除速率隨過氧化氫的增加先增加而後減小。更為重要的是，過氧化氫在鹼性拋光液中，不容易穩定存在，嚴重影響了拋光液的使用壽命和穩定性,增加了生產成本。
【發明內容】
[0004]有鑑於此，本發明的目的之一在於提供一種表面無劃傷、拋光效率高和穩定性良好的無氧化劑的鹼性鋁合金拋光液。
[0005]具體的，本發明提供如下技術方案:
本發明的無氧化劑的鹼性鋁合金拋光液，按照質量百分比計，包括下述組分:
絡合劑I?5%
緩蝕劑0.5?3%
表面潤滑活性劑0.5^1%
研磨劑3?20%
餘量為水以及將所述拋光液PH調節至8?10的pH調節劑。
[0006]其中，所述的研磨劑為微米級三氧化二鋁和納米級三氧化二鋁的混合物。
[0007]優選的，所述的微米級三氧化二鋁粒徑為Γ7 μ m,所述的納米級三氧化二鋁粒徑為 50?100nm。
[0008]進一步的，所述的微米級三氧化二鋁與納米級三氧化二鋁的質量比為1:(0.Γ0.6)。
[0009]優選的，所述的絡合劑為有機胺、胺基酸、酒石酸鹽中的至少一種。
[0010]優選的，所述的緩蝕劑為聚乙二醇、烷基多酐、乙二胺四乙酸、甘油、烏洛託品中的至少兩種。
[0011]優選的，所述的表面潤滑活性劑為聚乙二醇、十二烷基硫酸鈉、十二烷基聚氧乙烯醚、檸檬酸銨中的至少一種。
[0012]優選的，所述的pH調節劑為三乙醇胺和檸檬酸。
[0013]本發明的鹼性鋁合金拋光液中，絡合劑加速材料去除；緩蝕劑的目的是獲得平坦的表面質量；表面潤滑活性劑可以增強磨料的分散性能，同時起到潤滑作用，大大降低磨料在表面的劃痕；研磨劑採用混合粒徑的三氧化二鋁顆粒來降低大顆粒磨料所造成的損傷同時又保證了較高的材料去除速率。
[0014]本發明的鹼性鋁合金拋光液中不含有氧化劑，而採用了微量的表面潤滑活性劑和混合磨料，其嶄新的拋光機理大大降低了鋁合金拋光後的表面損傷，同時又保證了高速的材料去除速率，而且這種鹼性拋光液對拋光機沒有嚴重腐蝕效應，提高了拋光機的使用壽命；不含有鹼性拋光液中常用的H2O2等氧化劑，大大提高了拋光液的穩定性，延長了其使用壽命。
[0015]本發明的目的之二在於提供了一種製備上述的無氧化劑的鹼性鋁合金拋光液的方法，具體的包括下述步驟:
(1)按照上述的質量百分比分別稱取液態水、絡合劑、緩蝕劑、表面潤滑活性劑和研磨齊U，在液態水中加入表面潤滑活性劑和研磨劑，攪拌均勻；
(2)加入緩蝕劑和絡合劑，攪拌均勻；
(3)加入pH調節劑，將溶液pH值調節到8?10，得所述的無氧化劑的鹼性鋁合金拋光液。
[0016]優選的，所述的pH調節劑為三乙醇胺和檸檬酸。
[0017]本發明的鹼性鋁合金拋光液通過合適的pH值調節，控制拋光液的表面潤滑活性劑的量，可以大大增強磨料的懸浮性和拋光液的流動性，降低了表面劃痕損傷，配合高效絡合劑和緩蝕劑，在無氧化劑的條件下，獲得了材料高速去除速率和平坦化表面質量；其拋光效率高，使用壽命長，而且對拋光機沒有嚴重腐蝕效應。本發明的製備無氧化劑的鹼性鋁合金拋光液的方法簡單、易於生產，方便操作。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]為了更清楚地說明本發明實施例中的技術方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的有關本發明的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對於本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
[0019]圖1是本發明實施例中拋光墊截面微觀形貌圖；
圖2是本發明實施例1中鋁合金拋光後的三維表面形貌圖。
【具體實施方式】
[0020]下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行詳細的描述。
[0021]本發明所用的原料可由市場自由購得，均為分析純； 實施例1
在500g去離子水中，首先加入2g十二烷基聚氧乙烯醚，2g聚乙二醇，攪拌10分鐘後，加入30g微米三氧化二招磨料,磨料粒徑為5微米,再加入5g納米三氧化二招磨料,磨料粒徑為50nm。攪拌均勻後,加入1g的乙二胺四乙酸和3g的烏洛託品，攪拌I小時候後，力口入乙二胺四乙酸10g。最後根據需要，採用三乙醇胺和檸檬酸，將溶液pH值調節至8，再攪拌30分鐘後，即配置成鹼性拋光液。所制拋光液樣品在瀋陽科晶UNIP0L-1200S自動壓力研磨拋光機上拋光。壓力為0.5Kpa，鋁合金試驗尺寸大小為200X100X0.5mm。下盤及上盤轉速為80RPM，拋光液流速為150ml/min。拋光墊為複合磨砂革拋光墊，截面微觀形貌如圖1所示。該拋光液的拋光速率為763nm/min，拋光後的形貌平整，沒有劃痕，也沒有其他缺陷，如圖2所示。
[0022]實施例2
在500g去離子水中，首先加入3g十二烷基聚氧乙烯醚，2g聚乙二醇，攪拌十分鐘後，加入20g微米三氧化二招磨料,磨料粒徑為5微米,再加入6g納米三氧化二招磨料,磨料粒徑為lOOnm。攪拌均勻後,加入8g的乙二胺四乙酸和5g的烏洛託品,攪拌I小時候後，加入酒石酸鈉15g。最後根據需要，採用三乙醇胺和檸檬酸，將溶液pH值調節至9，再攪拌30分鐘後，即配置成鹼性拋光液。所制拋光液樣品在瀋陽科晶UNIP0L-1200S自動壓力研磨拋光機上拋光。壓力為0.5Kpa，鋁合金試驗尺寸大小為200X100X0.5mm。下盤及上盤轉速為80RPM，拋光液流速為150ml/min。拋光墊為複合磨砂革拋光墊，截面微觀形貌如圖1所示。該拋光液的拋光速率為635nm/min，拋光後的形貌平整，沒有劃痕，也沒有其他缺陷。
[0023]實施例3
在500g去離子水中，首先加入3g十二烷基聚氧乙烯醚，2g聚乙二醇，攪拌十分鐘後，加入70g微米三氧化二招磨料,磨料粒徑為4微米,再加入30g納米三氧化二招磨料,磨料粒徑為50nm。攪拌均勻後，加入1g的乙二胺四乙酸和5g的烏洛託品，攪拌I小時候後，加入酒石酸鈉1g和乙二胺四乙酸10g。最後根據需要，採用三乙醇胺和檸檬酸，將溶液PH值調節至10，再攪拌30分鐘後，即配置成鹼性拋光液。所制拋光液樣品在瀋陽科晶UNIP0L-1200S自動壓力研磨拋光機上拋光。壓力為0.5Kpa，鋁合金試驗尺寸大小為200X100X0.5mm。下盤及上盤轉速為80RPM，拋光液流速為150ml/min。拋光墊為複合磨砂革拋光墊，截面微觀形貌如圖1所不。該拋光液的拋光速率為615nm/min,拋光後的形貌平整，輕微少量劃痕，沒有其他缺陷。
[0024]實施例4
在500g去離子水中，首先加入2.5g十二烷基聚氧乙烯醚，2g聚乙二醇，攪拌十分鐘後，加入1g微米三氧化二招磨料，磨料粒徑為3微米,再加入6g納米三氧化二招磨料,磨料粒徑為80nm。攪拌均勻後，加入2.5g的烏洛託品和2.5g的烷基多酐，攪拌I小時候後，加入酒石酸鈉1g和乙二胺四乙酸10g。最後根據需要，採用三乙醇胺和檸檬酸，將溶液pH值調節至9，再攪拌30分鐘後，即配置成鹼性拋光液。所制拋光液樣品在瀋陽科晶UNIP0L-1200S自動壓力研磨拋光機上拋光。壓力為0.5Kpa，鋁合金試驗尺寸大小為200X 100X0.5mm。下盤及上盤轉速為80RPM，拋光液流速為150ml/min。拋光墊為複合磨砂革拋光墊，截面微觀形貌如圖1所示。該拋光液的拋光速率為589nm/min，拋光後的形貌平整，沒有劃痕，也沒有其他缺陷。
[0025]實施例5
在500g去離子水中，首先加入3g十二烷基硫酸鈉，Ig聚乙二醇，攪拌十分鐘後，加入30g微米三氧化二招磨料,磨料粒徑為3微米,再加入5g納米三氧化二招磨料,磨料粒徑為50nm。攪拌均勻後,加入3g的甘油和2.5g的聚乙二醇,攪拌I小時候後，加入酒石酸鈉1g和乙二胺四乙酸10g。最後根據需要，採用三乙醇胺和檸檬酸，將溶液pH值調節至9，再攪拌30分鐘後，即配置成鹼性拋光液。所制拋光液樣品在瀋陽科晶UNIP0L-1200S自動壓力研磨拋光機上拋光。壓力為0.5Kpa，鋁合金試驗尺寸大小為200X100X0.5mm。下盤及上盤轉速為80RPM，拋光液流速為150ml/min。拋光墊為複合磨砂革拋光墊，截面微觀形貌如圖1所示。該拋光液的拋光速率為633nm/min，拋光後的形貌平整，沒有劃痕，也沒有其他缺陷。
[0026]實施例6
在500g去離子水中，首先加入3g十二烷基硫酸鈉，Ig檸檬酸銨，攪拌十分鐘後，加入60g微米三氧化二招磨料,磨料粒徑為3.5微米,再加入1g納米三氧化二招磨料，磨料粒徑為lOOnm。攪拌均勻後,加入Ig的甘油、1.5g的聚乙二醇和2g的燒基多酐,攪拌I小時候後，加入酒石酸鉀鈉1g和乙二胺四乙酸10g。最後根據需要，採用三乙醇胺和檸檬酸，將溶液PH值調節至10，再攪拌30分鐘後，即配置成鹼性拋光液。所制拋光液樣品在瀋陽科晶UNIP0L-1200S自動壓力研磨拋光機上拋光。壓力為0.5Kpa，鋁合金試驗尺寸大小為200X100X0.5mm。下盤及上盤轉速為80RPM，拋光液流速為150ml/min。拋光墊為複合磨砂革拋光墊，截面微觀形貌如圖1所不。該拋光液的拋光速率為521nm/min,拋光後的形貌平整，沒有劃痕，也沒有其他缺陷。
[0027]對於本領域技術人員而言，顯然本發明不限於上述示範性實施例的細節，而且在不背離本發明的精神或基本特徵的情況下，能夠以其他的具體形式實現本發明。因此，無論從哪一點來看，均應將實施例看作是示範性的，而且是非限制性的，本發明的範圍由所附權利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和範圍內的所有變化囊括在本發明內。
[0028]此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但並非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可以經適當組合，形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。
【權利要求】
1.一種無氧化劑的鹼性鋁合金拋光液，其特徵在於，按照質量百分比計，包括下述組分: 絡合劑I?5% 緩蝕劑0.5?3% 表面潤滑活性劑0.5^1% 研磨劑3?20% 餘量為水以及將所述拋光液PH調節至8?10的pH調節劑； 其中，所述的研磨劑為微米級三氧化二鋁和納米級三氧化二鋁的混合物。
2.根據權利要求1所述的鹼性鋁合金拋光液，其特徵在於:所述的微米級三氧化二鋁粒徑為4?7 μ m，所述的納米級三氧化二鋁粒徑為5(Tl00nm。
3.根據權利要求2所述的鹼性鋁合金拋光液，其特徵在於:所述的微米級三氧化二鋁與納米級三氧化二鋁的質量比為1: (0.Γ0.6)ο
4.根據權利要求1所述的鹼性鋁合金拋光液，其特徵在於:所述的絡合劑為有機胺、胺基酸、酒石酸鹽中的至少一種。
5.根據權利要求1所述的鹼性鋁合金拋光液，其特徵在於:所述的緩蝕劑為聚乙二醇、烷基多酐、乙二胺四乙酸、甘油、烏洛託品中的至少兩種。
6.根據權利要求1所述的鹼性鋁合金拋光液，其特徵在於:所述的表面潤滑活性劑為聚乙二醇、十二烷基硫酸鈉、十二烷基聚氧乙烯醚、檸檬酸銨中的至少一種。
7.根據權利要求1所述的鹼性鋁合金拋光液，其特徵在於:所述的pH調節劑為三乙醇胺和朽1檬酸。
8.一種製備權利要求1所述的無氧化劑的鹼性鋁合金拋光液的方法，其特徵在於，包括下述步驟: (O按照權利要求1所述的質量百分比分別稱取液態水、絡合劑、緩蝕劑、表面潤滑活性劑和研磨劑，在液態水中加入表面潤滑活性劑和研磨劑，攪拌均勻； (2)加入緩蝕劑和絡合劑，攪拌均勻； (3)加入pH調節劑，將溶液pH值調節到8?10，得所述的無氧化劑的鹼性鋁合金拋光液。
9.根據權利要求8所述的方法，其特徵在於:所述的pH調節劑為三乙醇胺和檸檬酸。
【文檔編號】C23F3/02GK104342704SQ201410557069
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2014年10月20日 優先權日:2014年10月20日
【發明者】王永光, 陳瑤, 齊菲, 趙棟, 張大琳, 趙永武 申請人:蘇州大學