利用秸稈製備保水劑的方法
2023-06-04 06:26:11
專利名稱：利用秸稈製備保水劑的方法
技術領域：
本發明屬於保水劑技術領域，特別涉及一種利用農作物秸稈經蒸汽爆破後與丙烯酸接枝製備低成本，可降解保水劑的方法。
背景技術：
保水劑是一種吸水性很強的新型高分子聚合物，具有吸水性、保水性、有效持續性 (吸水一釋水一乾燥一再吸水)等特點，因此已被廣泛地應用於農業、園林、建築、塗料、石油化工及衛生材料等方面，尤其是在農業上成為繼化肥、農藥、薄膜之後第四大農用化學品。近年來利用保水劑改善土壤結構和提高作物水肥利用效率，是化學節水技術的重要方式。目前，已有的保水劑種類很多，有澱粉系列、纖維素系列、合成聚合物類、蛋白質系列及其不同類別的保水劑的混合物。澱粉接枝共聚生產的保水劑吸水和保水率高，但需要解決降低成本和耐鹽鹼性差、凝膠強度低、使用壽命短以及減少在應用中黴變等方面的難題。合成聚合物系保水劑反應易於實現且吸水率較高，但不易被生物降解，易造成土壤板結，而且成本較高。纖維素高吸水性樹脂的吸水量稍低，但其耐鹽性好，其PH值易調節，具有重要的環保意義和經濟價值。農作物秸稈是最豐富的纖維素資源，近年來，以農作物秸稈為資源製備保水劑已成為新的高吸水性材料研究開發的熱點。已公開的發明專利，申請號200810010879. 2，專利名稱為《一種土壤保水劑及其製備方法》，該專利的技術是將玉米秸稈鹼化處理並經氯乙酸醚化改性後與丙烯酸鈉接枝製備的保水劑。再如本行業的業類技術人員王存國等利用棉花稈、麥稈和玉米稈粉碎至200目與丙烯酸接枝共聚製備的保水劑，具有較高吸水率；(可參考文獻《麥秸稈纖維素與丙烯酸接枝共聚製備耐鹽性吸水樹脂的研究》，，2007年，36-12，)。姚新建等將棉花稈鹼化、漂白後與丙烯酸接枝製備的保水劑；(可參考文獻《棉花稈製取吸水性樹脂的研究》， ，2009年，第05期；及其《玉米稈製取吸水樹脂的研究》，核心期刊一，2008年，第05期)。郭焱等將小麥秸稈進行鹼蒸煮、酸解預處理後與丙烯酸、丙烯醯胺接枝共聚合成的保水劑；(可參考文獻《小麥秸稈製備農用高吸水性樹脂》，，2006年，第23卷，第04期，)。以上保水劑均具有較好的吸水倍率，但是在工藝推廣至工業化生產上仍存在以下不足①、製備方法中應用的丙烯酸與秸稈質量之比為8:1或最低6:1，由於丙烯酸價格近幾年隨石油價格不斷攀升，丙烯酸用量過多就會增高生產成本； ②、秸稈先經過化學處理再製備保水劑，不僅增加生產成本，造成環境汙染，而且工藝過程複雜；③、利用秸稈接枝製備保水劑在接枝反應過程中均呈凝膠狀，粘度大以至無法攪拌， 在反應罐中無法進行，不能應用於工業化生產。目前，工業化生產保水劑以合成系列為主，成本高、有效持續性短、凝膠強度低和不可降解性是直接影響保水劑廣泛應用的主要因素，而利用秸稈纖維素製備保水劑實驗研究較多，但工業化生產尚不成熟。
發明內容
基於上述現有技術存在的缺陷，本發明經試驗設計提供一種利用農作物秸稈可製備低成本，降解性高的保水劑的方法，其製備的保水劑不僅保水性能良好，而且製備方法簡單，成本低廉，環保無汙染，適合中小企業生產應用。本發明的目的是通過以下技術方案實現的一種利用秸稈製備保水劑的方法，該方法包括如下步驟
A、蒸汽爆破預處理將農作物秸稈去塵後，鍘切成2 5釐米
碎塊，再對秸稈進行蒸汽爆破，條件為物料密度150Kg/m3，壓力0. 8 2. 8個大氣壓，保壓時間60 240秒汽爆，汽爆後秸稈粉末加入水充分攪拌後壓濾，濾渣為汽爆處理後秸稈粉料；
B、丙烯酸鈉溶液製備將Imol丙烯酸中添加入0.65 0. 75mol 氫氧化鈉中和，製備中和度為65-75%丙烯酸鈉溶液；
C、保水劑製備將汽爆後秸稈粉料加水進行調漿，攪拌均勻後，將溫度升溫至糊化溫度為60 90°C，糊化時間為30 60分鐘，待溫度降至60 80°C後，按照秸稈粉料與丙烯酸質量比為1 1. 5 3緩慢加入中和度為65 75%丙烯酸鈉溶液，混合均勻後添加入引發劑， 添加量為丙烯酸質量的3 8%，再添加入交聯劑，添加量為丙烯酸質量的0. 3 1%，秸稈與丙烯酸接枝聚合反應，溫度為60 80°C，反應時間30 90分鐘，製得保水劑漿液；
D、洗滌、乾燥、篩分、包裝將步驟C所得保水劑漿液用泵排至洗滌池用乙醇進行洗滌， 然後進行乾燥、篩分、包裝，得到保水劑成品。所述步驟C中添加的引發劑為過硫酸鉀或過硫酸銨；添加的交聯劑為N，N-亞甲
基雙丙烯醯胺。所述步驟A中農作物秸稈為小麥秸稈、玉米秸稈、棉花秸稈等。本發明的有益效果是
⑴、本發明採用對農作物秸稈進行蒸汽爆破預處理的技術，增強了秸稈纖維素活性，提高了秸稈纖維素與丙烯酸接枝反映效率；蒸汽爆破技術是一種新型無汙染和節能的木質纖維素預處理方法，通過蒸汽爆破處理秸稈，將大部分半纖維素降解為還原糖，完成秸稈木質素和纖維素解離，同時破壞纖維素內容的氫鍵，使纖維素露出更多的活性羥基，為提高接枝聚合反應效率奠定基礎；同時相對於傳統的機械粉碎方法，蒸汽爆破法在物料同樣的尺寸下可以節省70 %的能耗。⑵、本發明農作物秸稈經蒸汽爆破預處理後，秸稈纖維素可活化羥基，增多基礎上優化工藝條件，生產工藝中加大秸稈用量，降低丙烯酸用量，使丙烯酸與秸稈質量比下降至 1.5 3:1，有效降低了生產成本。⑶、本發明製備方法簡單合理，接枝反應效率較高、時間短，在整個接枝反應過程中反應液不凝結，仍呈漿液，在反應罐中可充分進行攪拌，有利於工業化生產。⑷、本發明製備的保水劑保水效果好，有效持續性強，凝膠強度高，而且成本低、可降解，是一種環境友好型材料。
具體實施方式
以下提供本發明的具體實施例。實施例1
製備保水劑的方法步驟如下
1、秸稈去塵後利用鍘草機將其鍘為2-5釐米碎塊，使用數控立式連
續汽爆機汽爆，在條件為物料密度150 Kg / m3、1.8個大氣壓、保壓時間120秒汽爆， 汽爆後秸稈粉末加入水充分攪拌後壓濾，濾渣為汽爆處理後秸稈粉料；
2、將18Kg丙烯酸在冰水浴條件下緩慢加入30%氫氧化鈉溶液21.67L，攪拌均勻後冷卻室溫，製得中和度為65%的丙烯酸鈉溶液；
3、將汽爆後秸稈粉料12Kg加入SOKg水調漿，混合均勻後將溫度升溫至90°C，糊化30 分鐘，將溫度降至60°C後，攪拌條件下緩慢加入中和度為65%丙烯酸鈉溶液，混合均勻後依次加入引發劑過硫酸鉀0. 9Kg和0. 09Kg交聯劑N，N-2亞甲基雙丙烯醯胺，60°C恆溫攪拌 1小時，製得保水劑漿液；
4、將保水劑漿液用泵排至洗滌池用乙醇進行洗滌，乾燥並粉碎；產品色澤為米黃色，每克吸蒸餾水^Oml,每克吸0. 9%NaCl溶液34. 7ml，在室溫條件下28天後仍然持有56%的水分，具有良好的保水效果。實施例2
製備保水劑的方法步驟如下
1、秸稈去塵後利用鍘草機將其鍘為2-5釐米碎塊，使用數控立式連續汽爆機汽爆，在條件為物料密度150 Kg / m3、2. 2個大氣壓、保壓時間90秒汽爆，汽爆後秸稈粉末加入水充分攪拌後壓濾，濾渣為汽爆處理後秸稈粉料；
2、將36Kg丙烯酸在冰水浴條件下緩慢加入30%氫氧化鈉溶液46.6L，攪拌均勻後冷卻至室溫，製得中和度為70%的丙烯酸鈉溶液；
3、將汽爆後秸稈粉料12Kg加入120Kg水調漿，混合均勻後將溫度升溫至90°C，糊化30 分鐘，將溫度降至70°C後，攪拌條件下緩慢加入中和度為70%丙烯酸鈉溶液，混合均勻後依次加入引發劑過硫酸鉀1. OSKg和0. ^Kg交聯劑N，N-2亞甲基雙丙烯醯胺，70°C恆溫攪拌 1小時，製得保水劑漿液；
4、將保水劑漿液用泵排至洗滌池用乙醇進行洗滌，乾燥並粉碎；產品色澤為米黃色，每克吸蒸餾水568ml，每克吸0. 9%NaCl溶液61ml，在室溫條件下28天後仍然持有68%的水分， 具有良好的保水效果。實施例3
製備保水劑的方法步驟如下
1、秸稈去塵後利用鍘草機將其鍘為2-5釐米碎塊，使用數控立式連續汽爆機汽爆，在條件為物料密度150 Kg/m3、2. 8個大氣壓、保壓時間60秒汽爆，汽爆後秸稈粉末加入水充分攪拌後壓濾，濾渣為汽爆處理後秸稈粉料；
2、將MKg丙烯酸在冰水浴條件下緩慢加入30%氫氧化鈉溶液33.3L，攪拌均勻後冷卻至室溫，製得中和度為75%的丙烯酸鈉溶液；
3、將汽爆後秸稈粉料12Kg加入IOOKg水調漿，混合均勻後將溫度升溫至90°C，糊化30 分鐘，將溫度降至80°C後，攪拌條件下緩慢加入中和度為75%丙烯酸鈉溶液，混合均勻後依次加入引發劑過硫酸銨0. 92Kg和0. 6Kg交聯劑N，N-2亞甲基雙丙烯醯胺，75°C恆溫攪拌1小時，製得保水劑漿液；
4、將保水劑漿液用泵排至洗滌池用乙醇進行洗滌，乾燥並粉碎；產品色澤為米黃色，每克吸蒸餾水53^11，每克吸0. 9%NaCl溶液55. 9ml,
在室溫條件下28天後仍然持有42%的水分，具有良好的保水效果。
權利要求
1. 一種利用秸稈製備保水劑的方法，其特徵在於該方法包括以下步驟A、蒸汽爆破預處理將農作物秸稈去塵後，鍘切成2 5釐米碎塊，再對秸稈進行蒸汽爆破，條件為物料密度150Kg/m3，壓力0. 8 2. 8個大氣壓，保壓時間60 240秒汽爆，汽爆後秸稈粉末加入水充分攪拌後壓濾，濾渣為汽爆處理後秸稈粉料；B、丙烯酸鈉溶液製備將Imol丙烯酸中添加入0.65 0. 75mol氫氧化鈉中和，製備中和度為65-75%丙烯酸鈉溶液；C、保水劑製備將汽爆後秸稈粉料加水進行調漿，攪拌均勻後，將溫度升溫至糊化溫度為60 90°C，糊化時間為30 60分鐘，待溫度降至60 80°C後，按照秸稈粉料與丙烯酸質量比為1:1. 5 3緩慢加入中和度為65-75%丙烯酸鈉溶液，混合均勻後添加入引發劑， 添加量為丙烯酸質量的3 8%，再添加入交聯劑，添加量為丙烯酸質量的0. 3 1%，秸稈與丙烯酸接枝聚合反應，溫度為60 80°C，反應時間30 90分鐘，製得保水劑漿液；D、洗滌、乾燥、篩分、包裝將步驟C所得保水劑漿液用泵排至洗滌池用乙醇進行洗滌， 然後進行乾燥、篩分、包裝，得到保水劑成品。
2.根據權利要求1所述的利用秸稈製備保水劑的方法，其特徵在於所述步驟C中添加的引發劑為過硫酸鉀或過硫酸銨；添加的交聯劑為N，N-亞甲基雙丙烯醯胺。
3.根據權利要求1所述的利用秸稈製備保水劑的方法，其特徵在於所述步驟A中農作物秸稈為小麥秸稈、玉米秸稈、棉花秸稈。
全文摘要
本發明公開了一種利用農作物秸稈製備保水劑的方法，其步驟為農作物秸稈經蒸汽爆破處理，汽爆後秸稈加水攪拌、壓濾，濾渣為汽爆後秸稈粉料；汽爆後秸稈粉料加水調漿、糊化，待溫度降至反應溫度後，緩慢加入中和度為65-75%丙烯酸鈉溶液混合均勻，依次添加引發劑與交聯劑，通過接枝共聚、交聯後獲得接枝纖維素，製備出低成本、可降解的保水劑；在汽爆後秸稈纖維素可活化羥基增多基礎上優化工藝條件，降低丙烯酸用量，其製備方法簡便，大大降低了保水劑生產成本，可實現工業化生產；而且所製備的保水劑保水效果好、成本低、可降解，是一種環境友好型材料，具有良好的應用前景。
文檔編號C08F251/02GK102181011SQ201110087868
公開日2011年9月14日 申請日期2011年4月8日 優先權日2011年4月8日
發明者吉啟榮, 田映良, 袁明山, 郝軍元 申請人:甘肅聖大方舟馬鈴薯變性澱粉有限公司