一種食品用微晶蠟的製備方法
2023-06-04 14:07:36 1
專利名稱：一種食品用微晶蠟的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種微晶蠟的製備方法，尤其涉及一種食品用微晶蠟加氫的製備方法。
背景技術：
微晶蠟是一種近似微晶性質的精製合成蠟，具有光澤好，熔點高，色澤淺的特點， 其結構緊密，堅而滑潤，能與各種天然蠟互熔，並能提高其低度蠟的熔點，改進粗性蠟的性能。大多數品級的微晶蠟有可塑性。顏色上，微晶蠟是乳白色或者淡黃色。煉油工業中，微晶蠟是通過一系列複雜的溶劑分離法從留在蒸餾釜裡的渣油中分離出來的。微晶蠟主要由 C30 一 50的環烷烴和少量的正、異構烷烴組成，它們有高熔點和無定形的特點。微晶蠟的熔點一般為54. 40C — 90. 6』 C,相對石臘，由於其具有高含量的支鏈烴類,所以具有很好的柔韌性，不易破碎。因此，微晶蠟在橡膠塑料、汽車等行業有很廣泛的應用。其也是藥品、化妝品、食品所鍾情的材料。
但是，工業微晶蠟顏色黃褐，含有硫、氮、稠環芳烴等有害物質，特別是稠環芳烴有致癌性。國際食品、醫藥專家普遍的認識是將其加氫變成飽和烴，對人體變為生物惰性物質，於身體無害。CN1458244A公開了一種串聯加氫精制工藝，在氫分壓10_16MPa，溼度 320-3800C等條件下採用固定床反應器經二段加氫，催化劑為過渡金屬W、Ni、Co、Mo中的一種或組合，獲得滿足FDA食品用標準的微晶蠟。CN101240194A公開了一種兩段中壓加氫技術與前一個專利相比，採用了氫分壓6-9mPa加氫壓力，和固定床式反應器。催化劑的活性金屬組分為W、Ni、Co、Mo中的一種或組合，加氫也得到滿足食品標準的微晶蠟。
其它類似的專利，其反應器型式均為固定床式。催化劑均為過渡金屬系列。僅反應溫度、壓力、床層組合方式等差異。
這類技術適合於大型企業大產量的產業應用。其投資高，設備控制要求高，催化劑昂貴，建設周期長等不足。對精細化學品，小而精的生產過程，較難適應。
有鑑於此，如何設計一種食品用微晶蠟的製備方法，以簡化流程及節約成本，是業內人士亟需解決的問題。發明內容
針對現有技術中，採用固定床製備食品用微晶蠟時，周期較長，成本較高等缺陷， 本發明提供了一種食品用微晶蠟的製備方法。
根據本發明，提供了一種食品用微晶蠟的製備方法，其中，包括
將工業微晶臘和催化劑加入氫化爸內，通入氫氣，其中，氫分壓為10 15mPa,氫蠟體積比為100 400，催化劑蠟重量比為O. 005 O. 08，當加熱至75 85°C時，所述氫化釜的攪拌器開始攪拌，繼續加熱至280 300°C持續I 2h，然後降溫至240 260°C持續 2 3h;以及
放料，過濾掉所述催化劑，冷卻。
優選地，所述催化劑為以過渡金屬為活性金屬組份的甲酸鹽。
優選地，所述過渡金屬為W、Ni、Co、Mo中的一種或它們的組合。
優選地，通過夾套進行電加熱。
優選地，所述氫分壓為12 14mPa。
優選地，所述氫蠟體積比為200 300。
優選地，所述催化劑蠟重量比為O. 02 O. 05。
優選地，所述攪拌器為渦輪式、推進式或折葉槳式。
優選地，所述攪拌器的轉速為100 250轉/分。
本發明的優點是通過在氫化釜內對工業微晶蠟進行加氫反應，將加氫反應分為兩個階段第一階段相對高溫階段，加氫對工業微晶蠟進行脫氮、脫硫、脫氧；第二相對低溫階段，加氫進行芳烴飽和反應，此過程比較簡便，適宜用來製備小量的微晶蠟，並且其中的催化劑可以循環利用，降低了成本。
為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對於本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
圖I示出了依據本發明的氫化釜的結構示意圖。
具體實施方式
下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。
圖I示出了依據本發明的氫化釜的結構示意圖。參照圖1，氫化釜包括釜體10， 釜體10上設置有入口 101及進氣口 102，還設置有伸入釜體10內的攪拌器11，攪拌器11可以為渦輪式、推進式或折葉槳式。可以從入口 101相釜體10加入工業微晶蠟及催化劑，從進氣口 102通入氫氣，攪拌器11則在加熱過程中進行攪拌，攪拌器11的轉速為100 250轉/分。
實施例I
在IL中壓加氫釜內，加入工業微晶蠟400g及催化劑甲酸鎳2g，通入氫氣，其中，氫分壓為IOmPa,氫蠟體積比為100。然後通過夾套加熱至75°C時，攪拌器以轉速100轉/分開始攪拌，繼續加熱至280°C，反應Ih以進行脫硫、脫氮、脫氧反應。接下來，降溫至240°C， 反應2h以進行芳烴飽和反應。最後，物料從氫化釜流出後，經氣液分離並過濾掉催化劑甲酸鎳後，顏色從色號5降為2(GB/T-6540)，明顯由黃變白，繼而冷卻得到微晶蠟。
實施例2
在IL中壓加氫釜內，加入工業微晶蠟400g及催化劑甲酸鎢8g，通入氫氣，其中，氫分壓為IImPa,氫蠟體積比為200。然後通過夾套加熱至80°C時，攪拌器以轉速130轉/分開始攪拌，繼續加熱至290°C，反應I. 5h以進行脫硫、脫氮、脫氧反應。接下來，降溫至250°C， 反應2. 5h以進行芳烴飽和反應。最後，物料從氫化釜流出後，經氣液分離並過濾掉催化劑甲酸鎳後，加納色號從5降為2(GB/T-6540)，明顯由黃變白，繼而冷卻得到微晶蠟。
實施例3
在IL中壓加氫釜內，加入工業微晶蠟400g及催化劑甲酸鑰14g，通入氫氣，其中， 氫分壓為12mPa，氫蠟體積比為300。然後通過夾套加熱至85°C時，攪拌器以轉速160轉/分開始攪拌，繼續加熱至300°C，反應2h以進行脫硫、脫氮、脫氧反應。接下來，降溫至260°C， 反應3h以進行芳烴飽和反應。最後，物料從氫化釜流出後，經氣液分離並過濾掉催化劑甲酸鎳後，加納色號從4. 5降為< I (GB/T-6540)，繼而冷卻得到微晶蠟，紫外吸收光280 289nm時從I. 2降為O. 14 (食品標準為O. 15)符合食品級要求。
實施例4
在IL中壓加氫釜內，加入工業微晶蠟400g及催化劑甲酸鎢16g，通入氫氣，其中， 氫分壓為13mPa，氫蠟體積比為400。然後通過夾套加熱至80°C時，攪拌器以轉速190轉/ 分開始攪拌，繼續加熱至295°C，反應I. 5h以進行脫硫、脫氮、脫氧反應。接下來，降溫至 245°C，反應2.5h以進行芳烴飽和反應。最後，物料從氫化釜流出後，經氣液分離並過濾掉催化劑甲酸鎳後，加納色號從5降為2(GB/T-6540)，明顯由黃變白，繼而冷卻得到微晶蠟。
實施例5
在IL中壓加氫釜內，加入工業微晶蠟400g及催化劑甲酸鎳20g，通入氫氣，其中， 氫分壓為14mPa，氫蠟體積比為150。然後通過夾套加熱至80°C時，攪拌器以轉速250轉/ 分開始攪拌，繼續加熱至285°C，反應I. 3h以進行脫硫、脫氮、脫氧反應。接下來，降溫至 255°C，反應2.5h以進行芳烴飽和反應。最後，物料從氫化釜流出後，經氣液分離並過濾掉催化劑甲酸鎳後，加納色號從5降為2(GB/T-6540)，明顯由黃變白，繼而冷卻得到微晶蠟。
實施例6
在IL中壓加氫釜內，加入工業微晶蠟400g及催化劑甲酸鎳32g，通入氫氣，其中， 氫分壓為15mPa，氫蠟體積比為350。然後通過夾套加熱至80°C時，攪拌器以轉速175轉/ 分開始攪拌，繼續加熱至295°C，反應I. 3h以進行脫硫、脫氮、脫氧反應。接下來，降溫至 260°C，反應2.5h以進行芳烴飽和反應。最後，物料從氫化釜流出後，經氣液分離並過濾掉催化劑甲酸鎳後，加納色號從5降為2(GB/T-6540)，明顯由黃變白，繼而冷卻得到微晶蠟。
本發明的優點是通過在氫化釜內對工業微晶蠟進行加氫反應，將加氫反應分為兩個階段第一階段相對高溫階段，加氫對工業微晶蠟進行脫氮、脫硫、脫氧；第二相對低溫階段，加氫進行芳烴飽和反應，此過程比較簡便，適宜用來製備小量的微晶蠟，並且其中的催化劑可以循環利用，降低了成本。
以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特徵和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和範圍的前提下本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明範圍內。本發明要求保護範圍由所附的權利要求書及其等同物界定。
權利要求
1.一種食品用微晶蠟的製備方法，其特徵在於，包括 將工業微晶蠟和催化劑加入氫化釜內，通入氫氣，其中，氫分壓為10 15mPa，氫蠟體積比為100 400，催化劑蠟重量比為O. 005 O. 08，當加熱至75 85°C時，所述氫化釜的攪拌器開始攪拌，繼續加熱至280 300°C持續I 2h，然後降溫至240 260°C持續2 3h ;以及 放料，過濾掉所述催化劑，冷卻。
2.如權利要求I所述的食品用微晶蠟的製備方法，其特徵在於，所述催化劑為以過渡金屬為活性金屬組份的甲酸鹽。
3.如權利要求2所述的食品用微晶蠟的製備方法，其特徵在於，所述過渡金屬為W、Ni、Co、Mo中的一種或它們的組合。
4.如權利要求I所述的食品用微晶蠟的製備方法，其特徵在於，通過夾套進行電加熱。
5.如權利要求I至5任一項所述的食品用微晶蠟的製備方法，其特徵在於，所述氫分壓為 12 14mPa。
6.如權利要求I至5任一項所述的微晶蠟的製備方法，其特徵在於，所述氫蠟體積比為200 300。
7.如權利要求I至5任一項所述的食品用微晶蠟的製備方法，其特徵在於，所述催化劑蠟重量比為O. 02 O. 05。
8.如權利要求7所述的食品用微晶蠟的製備方法，其特徵在於，所述攪拌器為渦輪式、推進式或折葉槳式。
9.如權利要求8所述的食品用微晶蠟的製備方法，其特徵在於，所述攪拌器的轉速為100 250轉/分。
全文摘要
本發明提出了一種食品用微晶蠟的製備方法，包括將工業微晶蠟和催化劑加入氫化釜內，通入氫氣，其中，氫分壓為10～15mPa，氫蠟體積比為100～400，催化劑蠟重量比為0.005～0.08，當加熱至75～85℃時，氫化釜的攪拌器開始攪拌，繼續加熱至280～300℃持續1～2h，然後降溫至240～260℃持續2～3h；放料，過濾掉所述催化劑，冷卻。採用本發明操作簡便，節約投資。
文檔編號C10G73/44GK102977920SQ20121045363
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月13日 優先權日2012年11月13日
發明者黨渭銘 申請人:無錫信達膠脂材料股份有限公司