臥式攪拌床反應器持料量的檢測方法

2023-06-04 03:25:26

專利名稱：：臥式攪拌床反應器持料量的檢測方法
技術領域：
：本發明涉及反應器料位的檢測，尤其涉及一種臥式攪拌床反應器持料量(料位)的檢測方法，尤其是聚乙烯聚丙烯等聚合釜固體粒料料位檢測方法。技術背景料位是指物料在反應釜內的相對高度，作為反映流動狀態的參數之一，對於反應器負荷的控制、防止纖維狀和塊狀料的生成、整個系統的穩定運行，都有十分重要的影響。料位過低或過高都將引起反應器的異常，如結塊的產生。以臥式攪拌床反應器為例，料位過低會引起A)催化劑平均停留時間降低，收率減小，導致反應器時空收率降低；B)反應器內床層料位過低，催化劑直接噴淋在反應器內壁或攪拌器的裸面上，可能會產生纖維狀和塊狀聚合物。料位過高會造成A)粉末聚合物夾帶增加；B)催化劑分布分配變差，致使粉狀聚合物床層中產生"熱點"，這會造成纖維狀和塊狀聚合物的生成；C)由於急冷液分布與反應熱不能匹配，導致局部床層溫度升高，形成"熱點"。尋找能快速、準確、靈敏、環保地檢測臥式攪拌床反應器料位的方法，不僅有助於加深對臥式攪拌床反應器的認識，而且對於安全生產和優化操作、工業反應器的開發設計具有重要的指導意義。目前工業臥式攪拌床反應器上配備的料位檢測儀器為利用放射性射線的輻射料位檢測儀，其讀數為百分數形式，沒有料位的具體確定值；當釜內壓力增加時讀數會產生變化，同時，當釜內的顆粒堆積密度發生變化時，讀數也存在著變化；其最主要的缺點在於當攪拌漿上有塊料時，射線因反射與實際情況不符，產生料位的假報；此外，放射性射線對人體有著致命的危害。上述的四個問題最終導致操作人員對於反應器內料位狀況無法確定。
發明內容本發明目的是提出了一種具有檢測靈敏、安全環保、簡易快捷等特點的臥式攪拌床反應器料位的聲發射檢測技術，本發明的目的還在於提供一種臥式攪拌床反應器料位的檢測方法，包括以下步驟臥式攪拌床反應器持料量(料位)的檢測方法1)接收臥式攪拌床反應器內部的聲發射信號；通過聲發射信號接收裝置接收反應器同一圓周截面的外壁面上的聲發射信號，如可以設置一個信號接收裝置每次移動若干弧度接收聲信號，也可以設置二個以上的接收裝置(陣列)同時分別接收不同位置的聲信號。立式攪拌床反應器聲信號接收裝置接收反應器外壁面垂直剖面的直線的聲發射信號，如可以設置一個信號接收裝置每次沿直線移動若干距離接收聲信號，或可以設置直線陣列聲發射信號接收裝裝置同時分別接收不同位置的聲信號。2)分析接收到的聲信號，選取聲信號的平均能量E，振幅A及其均方差S作為特徵變量；3)通過比較反應器同一圓周截面的外壁面上的不同位置聲信號振幅均方差及均方差比的變化判斷反應器的料位。當聲信號振幅的均方差和均方差比達到最大時，相應的位置即為料位面，從而實現了臥式攪拌床反應器料位的在線檢測。本發明機理是在料位附近，顆粒運動最為激烈，它們與壁面進行撞擊和摩擦產生的聲信號的活躍尺度遠大於其他位置的顆粒，因此在料位附近的聲波信號振幅和能量有較大的均方差，將聲(發射)信號接收裝置放置於反應器外壁位置，通過反應器同一圓周截面的外壁面上不同位置相鄰聲信號振幅的均方差及均方差比的變化判斷反應器的料位，當聲信號的振幅的均方差和均方差比達到最大時，相應的位置即為料位面，從而實現了臥式攪拌床反應器料位的在線檢測。本發明與現有的方法相比具有如下一些優點1)聲發射接收裝置是非插入式的，安裝簡易方便，不會影響裝置內部多相流體的運動、流場或內部的化學反應；2)不需要發射源。振動信號是多相流體在運動過程中自身產生的，安全環保；3)對測量條件要求低，能在比較惡劣的環境下全天候工作，即使在高溫高壓等苛刻環境下仍能正常工作；4)反應靈敏，測量誤差小，適用面廣。圖1是實驗室臥式攪拌床反應器示意圖。圖2是實驗室臥式攪拌床反應器聲發射信號能量均方差及均方差比在壁面上的分布。圖3是某工業裝置第一釜反應器一圓周截面外壁上聲發射測量點分布和測得的料位示意圖。圖4是某工業裝置第一釜反應器聲發射信號振幅均方差及均方差比在壁面上的分布。具體實施方式本發明選取聲發射信號的平均能量，振幅及其均方差作為特徵變量，接收反應器同一圓周截面的外壁面上的聲發射信號，通過比較相鄰位置聲信號振幅的均方差和均方差比的變化來確定反應釜內的料位，從而實現臥式攪拌床反應器料位的在線檢測，進而指導生產操作，有較大的現實意義。臥式攪拌床反應器的料位檢測的具體實施步驟有以下幾步1)接收臥式攪拌床反應器內部的聲發射信號；2)分析接收到的聲信號，選取聲信號的平均能量E，振幅A及其均方差S作為特徵變量；3)通過反應器同一圓周截面的外壁面上的相鄰位置聲信號振幅的均方差及均方差比的變化判斷反應器的料位。如圖3所示，設置沿同一圓周截面的外壁面上弧度的聲信號接收裝置陣列。當採用單個聲信號接收器時，設置沿所述弧度的軌道，通過聲信號接收器在弧度的軌道上的不同位置即每次移動(由步進電機或伺服電機驅動)若干距離接收聲信號，得到此位置折聲信號平均能量E，振幅A及其均方差及均方差比，亦得到聲波信號振幅或幅度的變化或分布，可判斷反應器的料位。對臥式攪拌床而言，對應圓周角度或弧度的變化得到聲信號平均能量E，振幅A及其均方差及均方差比，通過聲波信號的幅度的變化或分布判斷反應器的料位(如圖4所示)。對立式攪拌床反應器檢測時，對應外壁面垂直剖面的直線的不同位置得到聲信號振幅A的均方差及均方差比，或能量E的均方差及均方差比的幅度的變化或分布判斷反應器的料位。所述的聲信號振幅或能量的均方差比為反應器同一圓周截面的外壁面上的相鄰測量點間的聲信號振幅或能量均方差的比值，當其均方差和均方差比發生突變，達到最大值處即為料位的位置。測量點間隔可根據實際需要的料位精度進行調整，間隔越小，測量的精度越高。聲發射信號通過聲發射信號接收裝置接收反應器同一圓周截面的外壁面上獲得，可以通過設置一個信號接收裝置每次移動若干弧度接收聲信號，也可以通過設置二個以上的接收裝置同時分別接收不同位置的聲信號。本發明方法可用於氣固臥式攪拌床反應器。臥式反應器內部的聲發射信號通過設置在反應器外壁處的聲發射接收裝置(如圖3所示的採用拾音器陣列，覆蓋一段圓弧，至少這段圓弧覆蓋常用料位的區域)進入放大裝置進行信號的放大，以保證信號的長距離輸送，然後進入聲信號採集裝置進行信號的A/D轉換，最後進入聲發射信號處理裝置(計算機)進行處理和分析。通過置於臥式反應器外壁的聲發射傳感器，在同一圓周截面的外壁面上，通過等間隔或非等間隔的距離採集聲發射信號，分析計算獲得的聲信號振幅或能量的均方差。在料位附近，顆粒運動最為激烈，它們與壁面進行撞擊和摩擦的機率也大於其他位置的顆粒，因此在料位附近的聲波信號都有較大的聲信號均方差。設聲波信號的時間序列為[xl，x2,x3…，xN]，則各採樣點高度上的能量E:—7(i)信號的平均值^:》，W(2)聲波信號的均方差S:=[(X—元)2+(x2—無)2+一+—f)2]/W(3)引入均方差比的概念以幫助確定料位的高度，定義聲波信號的均方差比formulaseeoriginaldocumentpage6(4)j表示第j個測量點。因為料位附近的均方差明顯大於料位上方區域的均方差，所以當均方差S和均方差比BS達到最大時，相應的位置即為料位面，即為料位的判據。若要提高料位的測量精度，可以減小測量點的間隔距離。為實施本發明方法所設計的一套聲發射檢測裝置，包括聲發射信號的接收裝置，信號採集裝置以及信號處理裝置。其中聲發射信號的接收裝置為一個或二個以上振動換能器；信號採集裝置為一個或二個以上的信號採集卡(A/D轉化器)；信號處理裝置為帶處理軟體的處理器。所述的振動信號的接收裝置的信號輸出端與信號放大裝置的輸入端連接，信號放大裝置的輸出端與信號採集裝置的輸入端連接，所述的信號放大裝置為一個或二個以上的信號放大器。該放大裝置可以根據實際需要選擇是否使用。振動信號接收裝置的接收頻率範圍為10kHz10MHz。其中接收頻率範圍以20kHz1MHz為佳。實施例1採用如圖1所示的冷模裝置，臥式反應器長1530咖，內徑475咖，材質為透明有機玻璃，攪拌槳為葉片式，不鏽鋼材質，轉速15rpm。聲發射信號採用聲波測量儀器進行測量。其中聲波測量儀器包括聲波接收裝置、放大裝置、信號採集裝置和信號處理裝置，採樣頻率500kHz，採樣時間10s。實驗所用粉料為抗衝聚丙烯(某工業裝置粉料)，其熔融指數和密度分別為2.0g/10min和900kg/m3，平均粒徑為312mm，粒徑分布見表l。表l.抗衝聚丙烯的粒徑分布tableseeoriginaldocumentpage6選取臥式反應器中間部位的外壁作為測量點，在測量圓周截面上選取12個測量位置，以釜底為第1點，依攪拌方向排序，相鄰測量點間隔為10cm(圓周長)，採用一個聲信號接收裝置依次測定各測量位置，分析採集到的聲發射信號。首先對信號進行快速傅立葉變換(FFT)，將時間域內信號轉換成頻域信號，得到聲發射信號的頻譜圖，然後分別求取各測量點聲信號能量的均方差以及均方差比。各測量點聲信號能量的均方差及均方差比見圖2。當聲信號能量的均方差及其均方差比達到最大時，相應的位置即為料位。基於以上分析，由圖2可知，距釜底正下方點圓周長為20cm處及-60cm處(負表示與攪拌方向相反的另一側)聲信號能量的均方差及均方差比均處於最大值，因此，料位在距釜底正下方點圓周長為20cm處及-60cm處，此二處的連線即為料位。同時，由肉眼觀察可知，實際料位值在21.3cm及-59.0cm處，可見，聲波法測量值與真實值差別較小，精度較高。實施例2利用聲波測量技術在某工業臥式攪拌聚合反應器上進行了料位的檢測。裝置由兩個臥式反應器串聯組成，採用BP-Amoco公司的專利產品一一AmocoCD催化劑，在近似活塞流的氣相臥式釜中聚合，可以生產均聚物(HP)、無規共聚物(RCP)、抗衝共聚物(ICP)等類產品。臥式反應器長13700鵬，內徑2743mm，材質為不鏽鋼，轉速維持在15r/min。聲發射信號採用聲波測量儀器進行測量，其中聲波測量儀器包括聲波接收裝置、放大裝置、信號採集裝置和信號處理裝置，採樣頻率1MHz，採樣時間5s。在反應器保溫層上預先拆除一圈保溫層，使得聲發射傳感器直接與反應器壁接觸，相鄰採樣點圓周位置間隔為10cm。設置與採樣點相同數量的聲信號接收裝置同時分別接收不同位置的聲信號。圖3為第一釜反應器一圓周截面外壁面上聲發射信號測量點分布示意圖。分析聲信號數據，對聲信號振幅的均方差及均方差比作圖，測量點在圓筒外壁均勻分布。由圖4可知，距釜底正下方點圓周長為160cm處及-260cm處聲信號振幅的均方差及均方差比均處於最大值，因此，此二處的連線即為料位，並參見圖3。權利要求1.一種攪拌床反應器持料量的檢測方法，包括以下步驟1)接收臥式攪拌床反應器內部的聲發射信號；臥式攪拌床反應器持料量的檢測時，通過聲信號接收裝置接收反應器同一圓周截面的外壁面上的聲發射信號；立式攪拌床反應器檢測時，聲信號接收裝置接收反應器外壁面垂直剖面的直線的聲發射信號接收裝置，接收攪拌床反應器內部的聲發射信號；2)分析接收到的聲信號，選取聲信號的平均能量E，振幅A及其均方差S作為特徵變量；3)通過反應器同一圓周截面的外壁面上的相鄰位置聲信號振幅A的均方差及均方差比的變化判斷反應器的料位；當聲信號振幅的均方差和均方差比達到最大時，相應的位置即為料位面。2.根據權利要求1所述的一種臥式攪拌床反應器持料量的檢測方法，通過聲發射信號接收裝置接收反應器同一圓周截面的外壁面上不同位置的聲發射信號，通過設置一個信號接收裝置每次移動若干弧度接收聲信號或通過設置二個以上的接收裝置同時分別接收不同位置的聲信號。3.根據權利要求1所述的一種臥式攪拌床反應器持料量的檢測方法，其特徵在於-所述的聲波信號的接收頻率範圍為10kHz10MHz。4.根據權利要求1所述的一種臥式攪拌床反應器持料量的檢測方法，其特徵在於所述的聲波信號的接收頻率範圍為20kHz1MHz。5.根據權利要求1所述的一種臥式攪拌床反應器持料量的檢測方法，其特徵在於所述的接收反應器內部的聲發射信號的位置為反應器外壁面處。全文摘要本發明公開了一種臥式攪拌床反應器料位的檢測方法。通過接收臥式攪拌床反應器內部的聲發射信號；檢測時，聲信號接收裝置接收反應器外壁面垂直剖面的直線的聲發射信號接收裝置，接收攪拌床反應器內部的聲發射信號；分析接收到的聲信號，選取聲信號的平均能量E，振幅A及其均方差S作為特徵變量；通過反應器同一圓周截面的外壁面上的相鄰位置聲信號振幅A的均方差及均方差比的變化判斷反應器的料位；當聲信號振幅的均方差和均方差比達到最大時，相應的位置即為料位面。本發明的聲發射接收裝置是非插入式的，安裝簡易方便、安全環保、反應靈敏、測量誤差小、適用面廣。文檔編號G01F23/296GK101241021SQ20081002448公開日2008年8月13日申請日期2008年3月21日優先權日2008年3月21日發明者偉劉,健周,健徐,曹翌佳,殷大斌,純王,王靖岱,錢建忠,陽永榮,黃正梁申請人:中國石化揚子石油化工有限公司