鹼式硫酸鎂晶須增強改性反應注射尼龍複合材料及其製備方法
2023-06-04 05:00:51
專利名稱：鹼式硫酸鎂晶須增強改性反應注射尼龍複合材料及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種尼龍複合材料及其製備方法，具體說是一種鹼式硫酸鎂晶須增強改性反 應注射尼龍複合材料及其製備方法，屬材料科學領域。
背景技術：
反應注射技術基本原理是將兩種或兩種以上經過精確計量的高反應活性、低分子量、低 粘度的液態組分經混合頭高速混合後立即注入密閉的模具中，在模具內實現反應固化成型， 製得具有彈性或剛性的高分子材料製品的方法。反應注射尼龍結晶度高、分子量大、力學性
能優良，在某些場合可以代替銅、鋁、鋼等金屬材料。反應注射尼龍可以直接得到製品，不 需要後續機械加工，製品的尺寸穩定性要求就很高。為了進一步提高反應注射尼龍的強度、 尺寸穩定性，擴大應用範圍，選擇合適的增強材料就成了關鍵。鹼式硫酸鎂晶須微觀結構為 針狀晶體，宏觀上為白色粉體，這種特殊的結構形態使其在使用時可以像粉體填料一樣加入 到反應釜中，但在增強效果上卻與玻璃纖維接近。
發明內容
本發明的目的是提出一種鹼式硫酸鎂晶須增強反應注射尼龍複合材料的製備方法。 本發明的鹼式硫酸鎂晶須增強改性反應注射尼龍複合材料的製備方法，實施方法如下 一種鹼式硫酸鎂晶須增強改性反應注射尼龍複合材料，包括己內醯胺、鹼式硫酸鎂晶須、
催化劑、助催化劑、增粘劑和穩定劑，各組分按照己內醯胺鹼式硫酸鎂晶須催化劑助 催化劑增粘劑穩定劑的質量比例關係為ioo : (1 30) : (0.05 3) : (0.1 15): (o.i 3.o) : (o.i i)。
所說的鹼式硫酸鎂晶須直徑為0.5 1.0urn，長度為20 100um。鹼式硫酸鎂晶須在使用 前需要矽烷類偶聯劑預處理。矽烷類偶聯劑為KH-550、 KH-560、 KH-570、 KH-580中的一種， 用量為鹼式硫酸鎂晶須用量的0.1 1.0%，使用前需經無水乙醇稀釋，無水乙醇與矽烷類偶聯 劑稀釋質量比為5 40 : 1。
催化劑為氫氧化鈉、甲醇鈉的一種，助催化劑為二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、甲苯二 異氰酸酯(TDI)、三苯甲烷三異氰酸酯、乙醯基己內醯胺中的一種或幾種復配。
鹼式硫酸鎂晶須增強反應注射尼龍複合材料具體製備工藝如下
l)鹼式硫酸鎂晶須預處理將鹼式硫酸鎂晶須加入高速攪拌機中，設定溫度100 130°C， 高速攪拌10 20min，加入無水乙醇稀釋的矽烷偶聯劑，保持溫度，高速攪拌10 30min，預 處理後待用。2) 將處理好的鹼式硫酸鎂晶須與按照配比總量一半的己內醯胺單體一起加入反應釜A 中，然後抽真空、加熱熔融，在120 14(TC下脫水5 15min，停止抽真空，通入氮氣進行保 護。與反應釜A同時操作進行的是反應釜B中加入另一半己內醯胺單體，然後抽真空、加熱 熔融，在120 140。C下脫水5 15min，停止抽真空，通入氮氣進行保護。
3) 打開反應釜A、 B，分別加入規定配比的催化劑和助催化劑，然後對兩釜抽真空，同 時繼續對兩釜進行加熱，加熱溫度為120 140°C，反應10 30min後，停止抽真空，通入氮 氣進行保護。
4) 反應釜A、 B內活性料經精密齒輪泵計量，在全自動混合腔中充分混合，最後經注射 頭注射到預熱至160 18(TC的模具中，保持預熱溫度5 30min，脫模，取出製品。
本發明的複合材料不僅具有反應注射尼龍性能特點，而且強度更高、尺寸穩定性更好， 大大降低了反應注射尼龍製品使用時由於內應力引起的翹曲、變形。
具體實施例方式
以下實施例僅用於進一步說明本發明，但不以任何形式限定本發明。 實施例1:
按下述步驟製備鹼式硫酸鎂晶須增強改性反應注射尼龍複合材料
1、 鹼式硫酸鎂晶須預處理將5份鹼式硫酸鎂晶須加入高速攪拌機中，設定溫度11(TC， 高速攪拌20min，加入無水乙醇稀釋的矽烷偶聯劑(偶聯劑為0.025份，無水乙醇與偶聯劑質 量配比為20:1)，保持溫度，高速攪拌30min，預處理後待用。
2、 將處理好的5份鹼式硫酸鎂晶須與50份己內醯胺單體一起加入反應釜A中，然後抽 真空、加熱熔融，在120 14(TC下脫水5 15min，停止抽真空，通入氮氣進行保護。與反應 釜A同時操作進行的是反應釜B中加入50份己內醯胺單體，然後抽真空、加熱熔融，在120 14(TC下脫水15min，停止抽真空，通入氮氣進行保護。
3、 打開反應釜A、 B， A釜中加入0.2份氫氧化鈉，B釜中加入0.5份MDI，然後對兩 釜抽真空，同時繼續對兩釜進行加熱，加熱溫度為120 140°C，反應30min後，停止抽真空， 通入氮氣進行保護。
4、 反應釜A、 B內活性料經精密齒輪泵計量，在全自動混合腔中充分混合，最後經注射 頭注射到預熱至16(TC的模具中，保持預熱溫度30min，脫模，取出製品。
實施例2:
按下述步驟製備鹼式硫酸鎂晶須增強改性反應注射尼龍複合材料
1、鹼式硫酸鎂晶須預處理將10份鹼式硫酸鎂晶須加入高速攪拌機中，設定溫度120°C，高速攪拌15min，加入無水乙醇稀釋的矽垸偶聯劑(偶聯劑為0.01份，無水乙醇與偶聯劑質 量配比為20:1)，保持溫度，高速攪拌30min，預處理後待用。
2、 將處理好的10份鹼式硫酸鎂晶須與50份己內醯胺單體一起加入反應釜A中，然後 抽真空、加熱熔融，在120 14(TC下脫水10min，停止抽真空，通入氮氣進行保護。與反應 釜A同時操作進行的是反應釜B中加入另50份己內醯胺單體，然後抽真空、加熱熔融，在 120 140。C下脫水10min，停止抽真空，通入氮氣進行保護。
3、 打開反應釜A、 B，八釜中加入0.2份氫氧化鈉，B釜中加入10份乙醯基己內醯胺， 然後對兩釜抽真空，同時繼續對兩釜進行加熱，加熱溫度為120 140'C，反應25min後，停 止抽真空，通入氮氣進行保護。
4、 反應釜A、 B內活性料經精密齒輪泵計量，在全自動混合腔中充分混合，最後經注射 頭注射到預熱至170。C的模具中，保持預熱溫度25min，脫模，取出製品。
實施例3:
按下述步驟製備鹼式硫酸鎂晶須增強改性反應注射尼龍複合材料
1、 鹼式硫酸鎂晶須預處理將20份鹼式硫酸鎂品須加入高速攪拌機中，設定溫度130°C，
高速攪拌20min，加入無水乙醇稀釋的矽烷偶聯劑(偶聯劑為0.04份，無水乙醇與偶聯劑質 量配比為20:1)，保持溫度，高速攪拌30min，預處理後待用。
2、 將處理好的20份鹼式硫酸鎂晶須與50份己內醯胺單體一起加入反應釜A中，然後 抽真空、加熱熔融，在120 140'C下脫水10min，停止抽真空，通入氮氣進行保護。與反應 釜A同時操作進行的是反應釜B中加入另50份己內醯胺單體，然後抽真空、加熱熔融，在 120 14(TC下脫水10min，停止抽真空，通入氮氣進行保護。
3、 打開反應釜A、 B， A釜中加入0.2份氫氧化鈉，B釜中加入0.3份TDI，然後對兩釜 抽真空，同時繼續對兩釜進行加熱，加熱溫度為120 140°C，反應25min後，停止抽真空， 通入氮氣進行保護。
4、 反應釜A、 B內活性料經精密齒輪泵計量，在全自動混合腔中充分混合，最後經注射 頭注射到預熱至17CTC的模具中，保持預熱溫度20min，脫模，取出製品。
權利要求
1、鹼式硫酸鎂晶須增強改性反應注射尼龍複合材料，其特徵在於所述的注射尼龍複合材料包括己內醯胺、鹼式硫酸鎂晶須、催化劑、助催化劑、增粘劑和穩定劑，各組分按照己內醯胺∶鹼式硫酸鎂晶須∶催化劑∶助催化劑∶增粘劑∶穩定劑的質量比例關係為100∶(1～30)∶(0.05～3)∶(0.1～15)∶(0.1～3.0)∶(0.1～1)。
2、 根據權利要求i所述的鹼式硫酸鎂晶須增強改性反應注射尼龍複合材料，其特徵在於:所說的鹼式硫酸鎂晶須的直徑為0.5 1.0um，長度為20 100um。
3、 根據權利要求1所述的鹼式硫酸鎂晶須增強改性反應注射尼龍複合材料，其特徵在於 所說的鹼式硫酸鎂晶須在使用前需要經矽烷類偶聯劑預處理。
4、 根據權利要求3所述鹼式硫酸鎂晶須增強改性反應注射尼龍複合材料，其特徵在於 所說的矽烷類偶聯劑為KH-550、 KH-560、 KH-570、 KH-580的一種，用量為鹼式硫酸鎂晶須 用量的0.1 1.0%，使用前需經無水乙醇稀釋，無水乙醇與矽烷類偶聯劑稀釋質量比為5 40 : 1。
5、 根據權利要求1所述的鹼式硫酸鎂晶須增強改性反應注射尼龍複合材料，其特徵在於 所說的催化劑為氫氧化鈉、甲醇鈉的一種，助催化劑為二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)、甲苯 二異氰酸酯(TDI)、三苯甲烷三異氰酸酯、乙醯基己內醯胺中的一種或幾種復配。
6、 鹼式硫酸鎂晶須增強改性反應注射尼龍複合材料的製備方法，其特徵在於所說的製備方法包括以下步驟1) 鹼式硫酸鎂晶須預處理將鹼式硫酸鎂晶須加入高速攪拌機中，設定溫度100 130°C， 高速攪拌10 20min，加入無水乙醇稀釋的矽垸偶聯劑，保持溫度，高速攪拌10 30min,預 處理後待用；2) 將處理好的鹼式硫酸鎂晶須與按照配比總量一半的己內醯胺單體一起加入反應釜A 中，然後抽真空、加熱熔融，在120 14(TC下脫水5 15min，停止抽真空，通入氮氣進行保 護；與反應釜A同時操作進行的是反應釜B中加入另一半己內醯胺單體，然後抽真空、加熱 熔融，在120 140'C下脫水5 15min，停止抽真空，通入氮氣進行保護；3) 打開反應釜A、 B，分別加入規定配比的催化劑和助催化劑，然後對兩釜抽真空，同 時繼續對兩釜進行加熱，加熱溫度為120 140°C，反應10 30min後，停止抽真空，通入氮 氣進行保護；4) 反應釜A、 B內活性料經精密齒輪泵計量，在全自動混合腔中充分混合，最後經注射 頭注射到預熱至160 18(TC的模具中，保持預熱溫度5 30min，脫模，取出製品。
全文摘要
鹼式硫酸鎂晶須增強改性反應注射尼龍複合材料及其製備方法，首先是對鹼式硫酸鎂晶須進行活化處理，再將處理過的鹼式硫酸鎂晶須與己內醯胺單體一起加入到反應釜A中，抽真空、加熱、熔融、脫水、加入催化劑、再脫水製備得到活性料A，與之同時進行的是反應釜B中加入己內醯胺單體，然後抽真空、加熱、熔融、脫水、加入助催化劑、繼續反應得到活性料B，最後兩種活性料經精密齒輪泵計量，在全自動混合腔中充分混合，最後經注射頭注射到預熱的模具中聚合成型得到製品。鹼式硫酸鎂晶須增強的反應注射尼龍複合材料，不僅強度得到了大幅度提高，而且製品的尺寸穩定性也得到了改善。
文檔編號C08K9/06GK101525434SQ20091004307
公開日2009年9月9日 申請日期2009年4月8日 優先權日2009年4月8日
發明者劉愛學, 楊海洋, 殷凌幸子, 鄧凱桓, 磊 黃, 黃安民 申請人:株洲時代新材料科技股份有限公司