焦化粗硫銨溶析結晶裝置製造方法
2023-06-04 05:15:56
焦化粗硫銨溶析結晶裝置製造方法
【專利摘要】本實用新型具體涉及一種焦化粗硫銨溶析結晶裝置，包括粗硫銨溶解釜、過濾器、結晶母液儲罐、結晶罐、溶析劑儲罐、離心分離機、沸騰床乾燥器、溶析劑再生塔以及上述設備之間的管道連接。本實用新型結晶裝置具有生產周期短的特點，以焦化粗硫銨為原料生產的硫銨產品不僅粒度分布集中、平均粒度可控、表面光潔、純度高和流動性好，可達到工業優等品規格，而且收率高。
【專利說明】焦化粗硫銨溶析結晶裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型屬於工業結晶【技術領域】，具體涉及一種焦化粗硫銨溶析結晶裝置。
【背景技術】
[0002]焦化硫銨是焦爐煤氣淨化產生的大宗工業副產品。一座年產200萬t焦炭的JN60-60型2X65孔7米63焦爐，硫銨產量可達3萬t/a。而我國焦炭產量自1993年以來一直穩居世界首位，2011年突破4億t，因此國產焦化硫銨的產量巨大。硫酸銨是重要的氮月巴，工業上還可作印染劑、食品催化劑、緩衝劑，皮革脫灰劑等。
[0003]目前，國內大部分焦化廠多採用飽和器法生產硫銨。焦化硫銨由於雜質的影響往往帶有灰色、綠色、藍色、暗黑色或紅色，結晶多為針狀、片狀或粉末狀，成型的顆粒很小，平均粒徑不超過0.5mm ;而且水分、酸度超標。硫銨晶體易吸溼結塊，在空氣溼度大，晶體顆粒小和含水量高時尤為嚴重。吸潮後的硫銨對鋼鐵、水泥和麻袋等都有腐蝕性，易造成儲存、運輸和使用困難。
[0004]目前，焦化粗硫銨的精製一般採用蒸髮結晶或先蒸髮結晶再冷卻結晶的工藝。但是，無論蒸髮結晶還是冷卻結晶，在盤管或夾套等換熱表面都容易形成晶垢，顯著降低傳熱效率，使得蒸發速率或降溫速率不易控制，結晶時間延長，從而導致結晶產品粒度分布不均一，生產效率低。而且，對於蒸髮結晶過程，結晶器內固液懸浮密度越來越高，晶液混合不均勻，晶體易沉底，而且晶體之間以及晶體與攪拌槳之間的摩擦碰撞致使結晶過程晶體破碎現象嚴重，這也會加劇結晶產品粒度分布不均一。此外，硫銨在水中溶解度較大((TC，70g/100g水)，無論蒸髮結晶還是冷卻結晶，結晶終了時母液中還有大量硫銨未結晶析出，導致單位體積結晶器生產能力偏低。
【發明內容】
[0005]本實用新型旨在克服上述技術缺陷，提供一種焦化粗硫銨溶析結晶裝置，該實用新型結晶裝置具有生產周期短的特點，以焦化粗硫銨為原料生產的硫銨產品不僅粒度分布集中、平均粒度可控、表面光潔、純度高和流動性好，可達到工業優等品規格，而且收率高。
[0006]為實現上述目的，本實用新型焦化粗硫銨溶析結晶裝置，具體包括粗硫銨溶解釜、過濾器、結晶母液儲罐、結晶罐、溶析劑儲罐、離心分離機、沸騰床乾燥器、溶析劑再生塔，所述粗硫銨溶解釜與過濾器之間、過濾器與結晶母液儲罐之間、結晶罐與離心分離機之間、離心分離機與沸騰床乾燥器之間分別通過管道連接，所述結晶母液儲罐與結晶罐之間、結晶罐與溶析劑儲罐之間、離心分離機與溶析劑再生塔之間、溶析劑儲罐與溶析劑再生塔之間分別通過設置有泵的管道連接。
[0007]所述粗硫銨溶解釜是帶夾套的攪拌釜。
[0008]所述過濾器可以是板框壓濾機或離心分離機。
[0009]所述結晶母液儲罐是帶夾套的儲罐，可保持儲罐內的溫度與粗硫銨溶解釜內一致。[0010]所述結晶罐是帶夾套的攪拌釜，內可設導流筒和擋板。
[0011]由於採用上述技術方案，本實用新型與現有技術相比具有如下積極效果:
[0012](I)本實用新型所涉及的焦化粗硫銨溶析結晶裝置，可先在粗硫銨溶解釜內加入鹼液和活性炭，可去除焦化粗硫銨中的Al3+、Fe3+、砷等雜質以及焦油、焦油渣等不溶性物，提聞硫按廣品色級和純度。
[0013](2)本實用新型所涉及的焦化粗硫銨溶析結晶裝置，晶體生長所需的過飽和度可通過改變溶析劑的加入速率進行便捷地調控，整個溶析結晶過程小於8h。而傳統蒸髮結晶或冷卻結晶工藝由於換熱面和盤管上形成的晶垢，蒸發或降溫速率難以控制，結晶時間較長，故本實用新型顯著縮短了生產周期。
[0014](3)本實用新型所涉及的焦化粗硫銨溶析結晶裝置，避免了蒸髮結晶或冷卻結晶過程中結晶母液懸浮密度不斷增加的弊端，溶析劑的不斷加入使得液相體積不斷增加，晶體產品的破碎和聚集現象可以大為減輕，有利於產品粒度分布的集中。
[0015](4)本實用新型所涉及的焦化粗硫銨溶析結晶裝置，可顯著提高硫銨結晶過程單程收率。0°C時，硫銨在水中的溶解度為70g/100g水，而硫銨幾乎不溶於甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮等有機溶劑。傳統的蒸髮結晶和冷卻結晶工藝均採用水作溶劑，結晶完成時母液中還含有大量硫銨未結晶析出，產品收率較低；本實用新型所涉及的焦化粗硫銨溶析結晶單程收率達95%以上。
[0016](5)本實用新型所涉及的焦化粗硫銨溶析結晶裝置，溶析劑再生塔可實現溶析劑的循環使用，有效節約了生產成本。
[0017]因此，本實用新型具有生產成本低且生產周期短的特點，以焦化粗硫銨為原料生產的硫銨產品不僅粒度分布集中、平均粒度可控、表面光潔、純度高和流動性好，可達到工業優等品規格，而且收率聞。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]圖1為本實用新型示意圖【具體實施方式】
[0019]下面結合附圖對本實用新型作進一步的解釋說明，並非對其保護範圍的限制。
[0020]如圖1所示，本實用新型所涉及的焦化粗硫銨溶析結晶裝置，包括粗硫銨溶解釜1、過濾器2、結晶母液儲罐3、結晶罐4、溶析劑儲罐5、離心分離機6、沸騰床乾燥器7、溶析劑再生塔8和泵9。粗硫銨溶解釜I與過濾器2之間、過濾器2與結晶母液儲罐3之間、結晶罐4與離心分離機6之間、離心分離機6與沸騰床乾燥器7之間分別通過管道連接，結晶母液儲罐3與結晶罐4之間、結晶罐4與溶析劑儲罐5之間、離心分離機6與溶析劑再生塔8之間、溶析劑儲罐5與溶析劑再生塔8之間分別通過設置有泵9的管道連接。
[0021]結合具體工藝操作條件描述本實用新型所涉及的焦化粗硫銨溶析結晶裝置實施過程如下:向粗硫銨溶解釜I內投入粗硫銨和水，開啟粗硫銨溶解釜I攪拌，並給粗硫銨溶解釜I的夾套通入加熱蒸汽；待粗硫銨溶解釜I內溫度達到工藝預設溫度後，向粗硫銨溶解釜I內投入NaOH調節pH=7?9，再向粗硫銨溶解釜I內投入活性炭，保溫攪拌0.5?Ih ;打開粗硫銨溶解釜I底部的閥門，過濾器2離心分離，濾液送入帶夾套的結晶母液儲罐3，保持結晶母液儲罐3與粗硫銨溶解釜I內溫度一致；用泵向結晶罐4內輸送一定量的結晶母液，再加入酸性調節劑，使其母液PH=5?7 ;再向母液中加入晶習改性劑檸檬酸和晶種，保溫攪拌養晶15?30min，通過調節溶析劑儲罐5與結晶罐4之間的閥門，分階段以不同流加速率加入溶析劑乙醇，乙醇加入量為母液中水含量的6倍，流加時間為7h ;溶析劑流加完畢後開啟結晶罐4底部閥門，把晶漿送入離心分離機6，離心分離機6排出的濾液送入溶析劑再生塔8，再生後的溶析劑送入溶析劑儲罐5以備循環使用，離心分離機6排出的晶體送入沸騰床乾燥器7，乾燥後得到硫銨晶體，硫銨單程結晶收率為96.8%，可達到工業優等品規格。
【權利要求】
1.一種焦化粗硫銨溶析結晶裝置，其特徵在於，具體包括粗硫銨溶解釜、過濾器、結晶母液儲罐、結晶罐、溶析劑儲罐、離心分離機、沸騰床乾燥器、溶析劑再生塔，所述粗硫銨溶解釜與過濾器之間、過濾器與結晶母液儲罐之間、結晶罐與離心分離機之間、離心分離機與沸騰床乾燥器之間分別通過管道連接，所述結晶母液儲罐與結晶罐之間、結晶罐與溶析劑儲罐之間、離心分離機與溶析劑再生塔之間、溶析劑儲罐與溶析劑再生塔之間分別通過設置有泵的管道連接。
2.如權利要求1所述的焦化粗硫銨溶析結晶裝置，其特徵在於，所述粗硫銨溶解釜是帶夾套的攪拌釜。
3.如權利要求1所述的焦化粗硫銨溶析結晶裝置，其特徵在於，所述過濾器可以是板框壓濾機或離心分離機。
4.如權利要求1所述的焦化粗硫銨溶析結晶裝置，其特徵在於，所述結晶母液儲罐是帶夾套的儲罐。
5.如權利要求1所述的焦化粗硫銨溶析結晶裝置，其特徵在於，所述結晶罐是帶夾套的攪拌釜，內可設導流筒和擋板。
【文檔編號】C01C1/24GK203529949SQ201320649766
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年10月22日 優先權日:2013年10月22日
【發明者】張春桃, 劉幫禹, 王鑫, 王海蓉 申請人:武漢科技大學