一種用於解酒的活性炭的製備方法

2023-06-20 01:14:51 2

專利名稱：一種用於解酒的活性炭的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種活性炭製備方法，尤其涉及一種用於解酒的活性炭的製備方法。
背景技術：
活性炭來廣泛應用於國民經濟的各個領域和環境保護及人們日常生活的各個方面，並適用於食品和醫藥衛生加工生產過程中的精製及提純等，這一切，都源於活性炭的極強的吸附、吸著性能和優良的化學穩定性能。吸附質與吸附劑的適應性，活性炭的選擇性吸附與其孔徑分布特徵的關係，迫使人們不斷提高對活性炭孔隙結構特徵的調控技術。口服活性炭在進入人體消化系統中，可以吸附吸著一些有毒有害物質，從而避免其隨血液流至全身各個部分，引起人體疾患。活性炭吸附性能在很大程度上決定於活性炭的孔結構特徵，根據用途和應用領域對吸附劑性能的要求，可對活性炭的孔結構進行調控，因此定向製備活性炭，是活性炭製備和應用領域研究的課題，原料特性、製備方法和選定的工藝條件以及製作設備均能改變炭質吸附劑的結構和性能。白酒生產過程中，會在酒中融入或產生一些對人體有毒有害雜質，它們的物化特性與定向製備用於解酒的活性炭的技術指標要求息息相關。甲醇的分子量為32. 04，分子直徑O. 44nm。乙醇的分子量為46. 07,分子直徑O. 46nm。甲醒分子量為32. 04,分子直徑O. 45nm。乙醛分子量為44. 05，分子直徑O. 50nm。雜醇油的沸點一般高於乙醇(乙醇沸點為78°C，丙醇為97°C，異戊醇為131°C )。雜醇油中異戊醇的分子量為88. 15、戊醇分子量88. 15、異丁醇分子量74. 12、丙醇分子量60. 10。鉛的分子量是207. 19。黃麴黴毒素有B1，B2，G1，G2，M1，M2各種化學結構式，其中如黃麴黴毒素BI (CAS號1162-65-8)的分子量為312. 27。農藥中特別是有機氯和有機磷農藥，更應特別注意，常用有機農藥，分子量一般在150以上，或二、三百 以至2，000左右不等。目前沒有針對酒精中的特定物質製備能夠特定的有效吸收酒精中各種有毒有害物質的材料，以防止飲酒過量發生酒醉和宿醉的現象，導致神智往往無法自控，甚至頭暈、嘔吐、噁心、臉色灰暗、食慾下降、胃痛和肝痛等，嚴重影響工作和生活。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種用於解酒的活性炭的製備方法，克服現有技術中解酒活性炭微孔及中孔的孔徑分布中不能有效的選擇性的吸收酒精中的有毒有害物質的缺陷。本發明解決上述技術問題的技術方案如下一種用於解酒的活性炭的製備方法包括以下步驟步驟A :選擇木質、果殼、毛竹或煤炭為原料，經炭化、活化後定製一定孔徑分布及比表面積的活性炭，所述活化是通過間接外加熱和通入高溫水蒸氣的方式對活化室內的炭化料進行活化，原料在活化室緩慢翻滾前行，沿原料前進方向噴入高溫水蒸氣使得高溫水蒸氣與原料充分接觸對炭化後的原料進行活化；所述定製的活性炭的孔徑在1. O納米以下的孔容為O. 35 O. 60cm3/g,孔徑在1. O納米 25納米之間的孔容為O. 45 O. 60cm3/g，孔徑在25納米以上的孔容為O. 45 1.40cm3/g,比表面積1100 2000m2/g ；步驟B :對步驟A製備的活性炭進行精製，精製過程包括步驟B1:向反應釜中加入濃度8 20%的鹼溶液，再投入步驟A製備的活性炭物料，得到料液；向反應釜中通入蒸汽加熱鹼液使溫度升至90±5°C，保溫固定時間；攪拌保溫結束後，向反應釜中通入冷水，使得料液的溫度降低至55°C以下，再將料液注入離心機離心脫水；步驟B2 :鹼洗脫水後用自來水對活性炭物料進行水洗、脫水，重複水洗和離心脫水數次；步驟B3 :將離心脫水後的 物料加入濃度為6 15%的酸溶液中進行酸洗，向反應釜中通入蒸汽加熱酸液使溫度升至升至65±6°C，攪拌保溫一定時間，然後向反應釜中注入冷水，將釜內料液溫度降至55°C以下，並調整活性炭物料pH值在6. 5 9. 5範圍內，將料液注入離心機離心脫水；步驟B4 :酸洗脫水後用自來水對活性炭物料進行水洗、脫水，重複水洗和離心脫水數次；步驟B5 :採用純淨水水洗及離心脫水I 2次。離心脫水後乾燥、檢驗、包裝。本發明的有益效果是定製的活性炭的孔徑在1. O納米以下的孔容為O. 35 O. 60cm3/g,孔徑在1. O納米 25納米之間的孔容為O. 45 O. 60cm3/g,孔徑在25納米以上的孔容為O. 45 1. 40cm3/g，比表面積1100 2000m2/g。此活性炭可以有效的吸收酒精中的有毒有害物質，再通過精製過程的可以得到如表I所述的相關質量標準，食用更安全。在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。進一步，步驟A所述的木質原料為東北紅松木；所述毛竹原料為4年以上生的毛竹原料。採用上述原料可以生產出孔徑適宜的能有效吸附酒精中的有毒有害物質的活性炭。進一步，所述活化的溫度是840 960°C，活化時間3 7小時。活化的溫度和時間等工藝條件依上述原料的性質調整。進一步,步驟I定製的活性炭孔徑在O. 50 30納米之間的孔容大於O. 80cm3/g。進一步，步驟B所述的8 20%的鹼溶液與所述活性炭物料比例為3 5 1(重量百分比例)。進一步，步驟B所述的6 15%的酸溶液與所述活性炭物料比例為3 5 1(重量百分比例)。進一步，步驟B所述的自來水或者所述的純水與所述活性炭物料的比例為3 5 I (重量百分比例)。本發明還提供一種活性炭解酒劑，通過權利要求6所述的口服活性炭壓製成顆粒衝劑、片劑或外包覆用醫用膠囊製劑。


圖1為本發明一種用於解酒的活性炭的製備方法製備的活性炭測定的不同壓力下的吸附量的等溫線-線性圖；圖2為本發明一種用於解酒的活性炭的製備方法製備的活性炭測定的吸附-孔徑分布-曲線圖；圖3為本發明一種用於解酒的活性炭的製備方法製備的活性炭測定的吸附-孔面積分布-曲線具體實施例方式以下結合附圖對本發明的原理和特徵進行描述，所舉實例只用於解釋本發明，並非用於限定本發明的範圍。實施例1本發明一種用於解酒的活性炭的製備方法，包括以下步驟步驟A :採用大於4年生的毛竹，取其中部堅硬部分為原料；將上述原料在外加熱式炭化爐內炭化，溫度為600°C 900°C，炭化10 20小時，炭化後破碎；通過間接外加熱和通入高溫水蒸氣的方式對炭化物料進行活化，炭化物料在活化室緩慢翻滾前行，通入高溫水蒸氣的方向與炭化物料前行方向相同，使得高溫水蒸氣與炭化物料充分接觸對炭化後的原料進行活化，其活化的溫度是850°C 900°C，活化時間4小時。定製一定孔徑分布和比表面積的活性炭；所述定製的活性炭的孔徑在1. O納米以下的孔容為O. 35 O. 6cm3/g，孔徑在1. O納米 25納米之間的孔容為O. 45 O. 60cm3/g，孔徑在25納米以上的孔容為O. 45 1. 40cm3/g，其中孔徑在O. 50 30納米之間的孔容大於O. 80cm3/g ;比表面積1100 2000m2/g ； 步驟B :對步驟A製備的活性炭進行精製，向反應釜中加入濃度8%的鹼溶液，再投入步驟A製備的活性炭物料，得到料液；向反應釜中通入蒸汽加熱鹼液使溫度升至90±5°C，保溫攪拌固定時間；保溫結束後，向反應釜中通入冷水，使得料液的溫度降低至55°C以下，將料液注入離心機離心脫水，再將鹼洗後經脫水物料送反應釜按上述方法用自來水水洗及離心機脫水反覆數次。所述的8%的鹼溶液與所述活性炭比例為4:1 (重量百分比例)，所述自來水與所述活性炭比例為4:1 (重量百分比例)；將離心脫水後的物料加入濃度為6%的酸溶液中進行酸洗，向反應釜中通入蒸汽加熱酸液使溫度升至升至65±6°C，攪拌保溫一定時間，然後向反應釜中注入冷水，將釜內料液溫度降至55°C以下，將料液注入離心機離心脫水，再將酸洗後經脫水物料送反應釜按上述方法用自來水水洗及送離心機脫水反覆數次。調整活性炭物料的PH值在6. 5 8. 5範圍內。所述的6%的酸溶液與所述活性炭物料比例為4:1 (重量百分比例)，所述自來水與所述活性炭物料的比例為4 I (重量百分比例)。採用純淨水水洗及離心脫水I次，純水與所述活性炭物料的比例為4 :1(重量百分比例)；離心脫水後乾燥、檢驗、包裝。實施例2本發明一種用於解酒的活性炭的製備方法，包括以下步驟步驟A :採用東北紅松木為原料；將上述原料在溫度為500°C 600°C炭化5小時，炭化後破碎；通過間接外加熱和通入高溫水蒸氣的方式對炭化物料進行活化，炭化物料在活化室緩慢翻滾前行，通入高溫水蒸氣的方向與炭化物料前行方向相同，使得高溫水蒸氣與炭化物料充分接觸進行活化，其活化的溫度是860°C 930°C，活化時間6小時。定製一定孔徑分布及比表面積的活性炭；所述定製的活性炭的孔徑在1. O納米以下的孔容為O. 35 O. 60cm3/g，孔徑在1. O納米 25納米之間的孔容為O. 45 O. 60cm3/g，孔徑在25納米以上的孔容為O. 45 1. 40cm3/g，其中孔徑在O. 50 30納米之間的孔容大於O. 80cm3/g ;比表面積1100 2000m2/g ；步驟B :對步驟A製備的活性炭進行精製，向反應釜中加入濃度20%的鹼溶液，再投入步驟A製備的活性炭物料，得到料液；向反應釜中通入蒸汽加熱鹼液使溫度升至90±5°C，保溫攪拌固定時間；保溫結束後，向反應釜中通入冷水，使得料液的溫度降低至55°C以下，將料液注入離心機離心脫水，再將鹼洗後經脫水物料送反應釜按上述方法用自來水水洗及離心機脫水反覆數次。所述的20%的鹼溶液與所述活性炭比例為3:1 (重量百分比例)，所述自來水與所述活性炭比例為5:1 (重量百分比例)；將離心脫水後的物料加入濃度為15%的酸溶液中進行酸洗，向反應釜中通入蒸汽加熱酸液使溫度升至升至65±6°C，攪拌保溫一定時間，然後向反應釜中注入冷水，將釜內料液溫度降至55°C以下，將料液注入離心機離心脫水，再將酸洗後經脫水物料送反應釜按上述方法用自來水水洗及離心機脫水反覆數次。調整活性炭物料的pH值在6. 5 8. 5範圍內。所述的15%的酸溶液與所述活性炭物料質量比例為3 I,所述自來水與所述活性炭物料的質量比例為5 I (重量百分比例)。採用純淨水水洗及離心脫水2次，純水與所述活性炭物料的質量比例為5 :1 (重量百分比例)。離心脫水後乾燥、檢驗、包裝。實施例3
本發明一種用於解酒的活性炭的製備方法，包括以下步驟步驟A :採用大於4年生的毛竹，取其中部堅硬部分為原料；將上述原料在外加熱式炭化爐內炭化，溫度為700°C，炭化10 25小時，炭化後破碎；通過間接外加熱和通入高溫水蒸氣的方式對炭化物料進行活化，炭化物料在活化室緩慢翻滾前行，通入高溫水蒸氣的方向與炭化物料前行方向相同，高溫水蒸氣使得與炭化物料充分接觸進行活化，其活化的溫度是850°C 900°C，活化時間5小時。定製一定孔徑分布及比表面積的活性炭；所述定製的活性炭的孔徑在1. O納米以下的孔容為O. 35 O. 6cm3/g，孔徑在1. O納米 25納米之間的孔容為O. 45 O. 60cm3/g，孔徑在25納米以上的孔容為O. 45 1. 40cm3/g，其中孔徑在O. 50 30納米之間的孔容大於O. 80cm3/g比表面積1100 2000m2/g ；步驟B :對步驟A製備的活性炭進行精製，向反應釜中加入濃度15%的鹼溶液，再投入步驟A製備的活性炭物料，得到料液；向反應釜中通入蒸汽加熱鹼液使溫度升至90±5°C，保溫攪拌固定時間；保溫結束後，向反應釜中通入冷水，使得料液的溫度降低至55°C以下，將料液注入離心機離心脫水，再將鹼洗後經脫水物料送反應釜按上述方法用自來水水洗及離心機脫水反覆數次。所述的8%的鹼溶液與所述活性炭比例為4:1 (重量百分比例)，所述自來水與所述活性炭質量比例為4:1 (重量百分比例)；將離心脫水後的物料加入濃度為10%的酸溶液中進行酸洗，向反應釜中通入蒸汽加熱酸液使溫度升至升至65±6°C，攪拌保溫一定時間，然後向反應釜中注入冷水，將釜內料液溫度降至55°C以下，將料液注入離心機離心脫水，再將酸洗後經脫水物料送反應釜按上述方法用自來水水洗及離心機脫水反覆數次。調整活性炭物料的pH值在6. 5 8. 5範圍內。所述的10%的酸溶液與所述活性炭物料質量比例為3 I,所述自來水與所述活性炭物料的質量比例為4 I (重量百分比例)。採用純淨水水洗及離心脫水I次，純水與所述活性炭物料的質量比例為4 1(重量百分比例)；離心脫水後乾燥、檢驗、包裝。實施例4本發明一種用於解酒的活性炭的製備方法，包括以下步驟步驟A :採用大於4年生的毛竹，取其中部堅硬部分為原料；將上述原料在外加熱式炭化爐內炭化，溫度為700°C，炭化10 26小時，炭化後破碎；通過間接外加熱和通入高溫水蒸氣的方式對炭化物料進行活化，炭化物料在活化室緩慢翻滾前行，通入高溫水蒸氣的方向與炭化物料前行方向相同，使得高溫水蒸氣與炭化物料充分接觸進行活化，其活化的溫度是850°C 900°C，活化時間7小時。定製一定孔徑分布及比表面積的活性炭；所述定製的活性炭的孔徑在1. O納米以下的孔容為O. 35 O. 6cm3/g，孔徑在1. O納米 25納米之間的孔容為O. 45 O. 60cm3/g，孔徑在25納米以上的孔容為O. 45 1. 40cm3/g，其中孔徑在O. 50 30納米之間的孔容大於O. 80cm3/g ;比表面積1100 2000m2/g ；步驟B :對步驟A製備的活性炭進行精製，向反應釜中加入濃度15%的鹼溶液，再投入步驟A製備的活性炭物料，得到料液；向反應釜中通入蒸汽加熱鹼液使溫度升至90±5°C，保溫攪拌固定時間；保溫結束後，向反應釜中通入冷水，使得料液的溫度降低至55°C以下，將料液注入離心機離心脫水，再將鹼洗後經脫水物料送反應釜按上述方法用自來水水洗及送離心機脫水反覆數次。所述的15%的鹼溶液與所述活性炭質量比例為5:1，所述自來水與所述活性 炭質量比例為4:1 (重量百分比例)；將離心脫水後的物料加入濃度為10%的酸溶液中進行酸洗，向反應釜中通入蒸汽加熱酸液使溫度升至升至65±6°C，攪拌保溫一定時間，然後向反應釜中注入冷水，將釜內料液溫度降至55°C以下，將料液注入離心機離心脫水，再將酸洗後經脫水物料送反應釜按上述方法用自來水水洗及送離心機脫水反覆數次。調整活性炭物料的PH值在6. 5 8. 5範圍內。所述的10%的酸溶液與所述活性炭物料質量比例為4 I,所述自來水與所述活性炭物料的比例為4 I (重量百分比例)。採用純淨水水洗及離心脫水I次，純水與所述活性炭物料的比例為4 :1(重量百分比例)；離心脫水後乾燥、檢驗、包裝。實施例5本發明一種用於解酒的活性炭的製備方法，包括以下步驟步驟A :採用東北紅松木為原料；將上述原料在溫度為500°C 650°C炭化5小時，炭化後破碎；通過間接外加熱和通入高溫水蒸氣的方式對炭化物料進行活化，炭化物料在活化室緩慢翻滾前行，通入高溫水蒸氣的方向與炭化物料與前行方向相同，使得高溫水蒸氣與炭化物料充分接觸進行活化，其活化的溫度是860°C 930°C，活化時間7小時。定製一定孔徑分布及比表面積的活性炭；所述定製的活性炭的孔徑在1. O納米以下的孔容為O. 35 O. 60cm3/g，孔徑在1. O納米 25納米之間的孔容為O. 45 O. 60cm3/g，孔徑在25納米以上的孔容為O. 45 1. 40cm3/g，其中孔徑在O. 50 30納米之間的孔容大於O. 80cm3/g ;比表面積:1100 2000m2/g ；步驟B :對步驟A製備的活性炭進行精製，向反應釜中加入濃度10%的鹼溶液，再投入步驟A製備的活性炭物料，得到料液；向反應釜中通入蒸汽加熱鹼液使溫度升至90±5°C，保溫攪拌固定時間；保溫結束後，向反應釜中通入冷水，使得料液的溫度降低至550C以下，再將料液注入離心機離心脫水，再將鹼洗後經脫水物料送反應釜按上述方法用自來水水洗及送離心機脫水反覆數次。所述的10%的鹼溶液與所述活性炭比例為5:1 (重量百分比例)，所述自來水與所述活性炭比例為3:1 (重量百分比例)；將離心脫水後的物料加入濃度為10%的酸溶液中進行酸洗，向反應釜中通入蒸汽加熱酸液使溫度升至升至65±6°C，攪拌保溫一定時間，然後向反應釜中注入冷水，將釜內料液溫度降至55°C以下，將料液注入離心機離心脫水，再將酸洗後經脫水物料送反應釜按上述方法用自來水水洗及送離心機脫水反覆數次。調整活性炭物料的PH值在6. 5 8. 5範圍內。所述的10%的酸溶液與所述活性炭物料比例為3 I (重量百分比例)，所述自來水與所述活性炭物料的比例為3 I (重量百分比例)。採用純淨水水洗及離心脫水2次，純水與所述活性炭物料的比例為4 :1(重量百分比例)；離心脫水後乾燥、檢驗、包裝。實施例1至實施例5 —種用於解酒的活性炭的製備方法製備的活性炭測定的技術指標均符合下附表I規定的技術質量指標要求，如圖1、圖2、圖3及表2所示的使用型號為V-sorb 2800P比表面積及孔徑分析儀測試結果表明，採用多點BET法測定的比表面積為1544. 7m2/g,總孔容積為1. 022cm3/g(0. 8 411. 6557nm), BJH 吸附累積孔容積 O. 5813cm3/g(l. 6221 411. 6557nm),單點總孔吸附平均孔直徑為2. 4068nm, BJH中孔吸附平均孔直徑為3. 0556nm，可見該方法製備的活性炭的微孔及中孔都相當發達。測試報告顯示，O. 8 34nm範圍是吸附孔容峰值區域，後`吸附增量趨緩，吸附容積漸微。本發明還提供一種實施例1至5所述的一種用於解酒的活性炭的製備方法製備的口服活性炭。所述滿足技術質量指標總要求，同時符合GB/T13803. 4-1999針劑用活性炭標準和2010年版中國藥典藥用炭標準的相關要求，保證符合食用衛生標準。質量標準見表I所示；表I採用精製過程生產的活性炭的質量標準
權利要求
1.一種用於解酒的活性炭的製備方法，包括以下步驟 步驟A :選擇木質、果殼、毛竹或煤炭為原料，經炭化、活化後定製一定孔徑分布及比表面積的活性炭，所述活化是通過間接外加熱和通入高溫水蒸氣的方式對活化室內的炭化料進行活化，原料在活化室緩慢翻滾前行，沿原料前進方向噴入高溫水蒸氣使得高溫水蒸氣與原料充分接觸對炭化後的原料進行活化； 所述定製的活性炭的孔徑分布為在1. O納米以下的孔容為O. 35 O. 60cm3/g，孔徑在1. O納米 25納米之間的孔容為O. 45 O. 60cm3/g，孔徑在25納米以上的孔容為O. 45 1. 40cm3/g ;比表面積1100 2000m2/g ； 步驟B :對步驟A製備的活性炭進行精製，精製過程包括 步驟B1:向反應釜中加入濃度8 20%的鹼溶液，再投入步驟A製備的活性炭物料，向反應釜中通入蒸汽加熱鹼液使溫度升至90±5°C，保溫固定時間；保溫結束後，向反應釜中通入冷水，使得料液的溫度降低至55°C以下，再將料液注入離心機離心脫水； 步驟B2 :鹼洗脫水後用自來水對活性炭物料水洗、脫水數次； 步驟B3 :將離心脫水後的物料加入濃度為6 15%的酸溶液中進行酸洗，向反應釜中通入蒸汽加熱酸液使溫度升至65±6°C，攪拌保溫一定時間，然後向反應釜中注入冷水，將釜內料液溫度降至55°C以下，並調整活性炭物料pH值在6. 5 9. 5範圍內，將料液注入離心機離心脫水； 步驟B4 :酸洗脫水後用自來水對活性炭物料水洗、脫水數次； 步驟B5 :採用純淨水水洗及離心脫水,離心脫水後乾燥、檢驗、包裝。
2.根據權利要求1所述一種用於解酒的活性炭的製備方法，其特徵在於，步驟A所述的木質原料為東北紅松木；所述毛竹原料為4年以上生的毛竹原料。
3.根據權利要求2所述一種用於解酒的活性炭的製備方法，其特徵在於，所述活化的溫度是840 960°C，活化時間3 7小時。
4.根據權利要求1所述一種用於解酒的活性炭的製備方法，其特徵在於，步驟I所述定製的活性炭孔徑在O. 50 30納米之間的孔容大於O. 80cm3/g。
5.根據權利要求1所述一種用於解酒的活性炭的製備方法，其特徵在於，步驟B所述的8 20%的鹼溶液與所述活性炭比例為3 5 I (重量百分比例)。
6.根據權利要求1所述一種用於解酒的活性炭的製備方法，其特徵在於，步驟B所述的6 15%的酸溶液與所述活性炭物料比例為3 5 I (重量百分比例)。
7.根據權利要求1至6任一項所述一種用於解酒的活性炭的製備方法，其特徵在於，步驟B所述的自來水或者純水與所述活性炭物料的比例為3 5 I (重量百分比例)。
8.一種活性炭解酒劑，其特徵在於，通過權利要求1至7任一項製備的口服活性炭壓製成顆粒衝劑、片劑或外包覆用醫用膠囊製劑。
全文摘要
本發明涉及一種用於解酒的活性炭的製備方法，採用木質、果殼、毛竹或煤炭為原料，定製一定孔徑分布的活性炭，比表面積為1100～2000m2/g，對定製活性炭進行精製，向反應釜中加入濃度8～20％的鹼溶液，投入活性炭物料；通入蒸汽加熱鹼液使溫度升至90±5℃，保溫，溫度降低至55℃以下，脫水；用自來水洗及脫水數次；脫水後的物料加入濃度為6～15％的酸溶液中進行酸洗，通入蒸汽加熱酸液使溫度升至65±6℃，保溫，注入冷水，將溫度降至55℃以下離心脫水；用自來水洗和脫水數次；再用純淨水洗及脫水，pH值調整在6.5～9.5範圍內。該方法製備的活性炭解酒效果明顯，同時符合GB/T 13803.4-1999針劑用活性炭標準和2010年版中國藥典藥用炭標準的相關要求，符合食用衛生標準。
文檔編號A61K33/44GK103043661SQ20121053696
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月12日 優先權日2012年12月12日
發明者牛和三, 王立新, 王立東, 朱仁, 回金安 申請人:承德鑫永晟炭業有限公司