噻蟲啉微膠囊懸浮劑的製作方法
2023-06-19 23:26:26
專利名稱：噻蟲啉微膠囊懸浮劑的製作方法
噻蟲啉微膠囊懸浮劑一、發明創造名稱噻蟲啉微膠囊懸浮劑是以尿醛樹脂為囊皮，噻蟲啉為囊芯材料，環己酮和甲醇為有機溶劑，氯化銨為酸性催化劑，乳化劑0201B為高效表面活性劑，加工噻蟲啉微膠囊劑， 得到的噻蟲啉微膠囊劑包封率97%以上，粒徑50-100um ；然後再加入分散劑、潤溼劑、乳化劑、抗凍劑、增稠劑、消泡劑等助劑，經高剪切乳化劑剪切，砂磨機砂磨後得到微膠囊懸浮劑。本技術的創新在於將噻蟲啉加工成穩定的懸浮劑，並用於松材線蟲病的防治。
背景技術：
松材線蟲病是世界上最具危險性的森林病蟲害，寄主植物感染松材線蟲病後40 天后即可死亡。因此，被稱為松樹「癌症」。又因其傳播速度極快，而且一旦感染很難控制， 所以又稱松樹「愛滋病」。其造成的危害是毀滅性的。該病的防治，已成為世界性難題，引起世界各國的高度重視。許多國家將該病列為進出口檢疫對象。我國森林面積達1. 75億公頃。據林業部門統計，全國有5億多畝松林遭遇松材線蟲的侵蝕，每年造成的直接經濟損失達25億元，間接損失達250億元。浙江省是全國松材線蟲病發生最嚴重的省份，發生面積將近全國發生總面積的一半。截止2002年10月，病區已涉及全省18個縣(市、區)，直接經濟損失8. 0億元，現已侵入佛教勝地普陀山和聞名遐邇的西湖風景區，對千島湖、天目山、溪口、雁蕩山等國家風景名勝區構成嚴重威脅。在松材線蟲病重點發生區，部分林地因松材線蟲病連續危害而退化為荒山。目前，該病未得到有效控制，就全國來說，該病害無論是局部面積還是整體範圍均呈擴展蔓延之勢，新的疫點仍在不斷地向整個中部及南部大面積松林擴散。去年疫情已波及到江西廬山腳下的星子縣等地，形勢十分嚴峻，對我國以松科植物為主要景觀的世界自然文化遺產，如黃山、張家界、廬山等世界名山的生態安全構成嚴重威脅，已引起國家的高度重視。松樹是工農業用材、群眾用材的主要來源。由於森林病蟲害的頻繁發生，染病松樹不能使用，影響出口創匯，嚴重製約著森林資源功能的發揮。可見，松材線蟲病不僅破壞了森林資源和生態環境，而且阻礙了國民經濟和社會的健康發展。松材線蟲的防治是世界性難題。由於松材線蟲存活於樹幹內，藥物很難直接作用於蟲體，目前世界上公認的方法是對松材線蟲的媒介昆蟲——松褐天牛進行防控(松褐天牛可以非常有效地傳播松材線蟲，每隻天牛可攜帶松材線蟲平均15000條)，以切斷松材線蟲的傳播途徑。但在世界範圍內至今還沒有生產出一種經濟、有效又環保的理想產品。我國對松材線蟲的防治方法主要是採用化學藥劑，因大面積噴灑化學農藥導致病蟲抗藥性增強、汙染環境、破壞生態、殺傷天敵而形成惡性循環。人類出於對可持續發展的考慮以及對自身生存環境的關心，在害蟲治理中愈來愈多地要求採取以生物防治為主的綜合管理原則。世界發達國家包括一些發展中國家都在加緊林業有害生物防治技術的研究和生物農藥的研製。噻蟲啉是新型氯代菸鹼類化合物，作用於昆蟲的煙酸乙醯膽鹼受體，具有較強的觸殺、胃毒和內吸作用，是防治刺吸式和咀嚼式口器害蟲的高效藥劑之一。噻蟲啉原藥於上世紀90年代由日本拜耳農化公司和德國拜耳農化公司合作開發。日本曾經是松材線蟲病危害最嚴重的國家，近年來，日本推廣使用噻蟲啉防治松褐天牛，防治效果十分理想，使松材線蟲病在日本得到了有效控制，松樹枯損率已經下降到了萬分之一。國家森防總站自2008年底以來，在防治松材線蟲病方面主推噻蟲啉製劑，噻蟲啉原藥及製劑主要存在以下特點(1)殺蟲速效，擊倒力強噻蟲啉殺蟲速效，擊倒力強。噻蟲啉作用於昆蟲神經接合後膜，通過與煙酸乙醯膽鹼受體結合，幹擾昆蟲神經系統的正常傳導，引起神經通道的阻塞，造成乙醯膽鹼的大量積累，從而使昆蟲異常興奮，全身痙攣，麻痺而死。對於一般殺蟲劑難以防治的松褐天牛以及其他多種天牛，具有快速的殺滅效果，可使天牛等鞘翅目昆蟲在 IOmin內失去行動能力，可有效切斷松材線蟲的主要傳播媒介，抑制松材線蟲病的發生。試驗表明，噻蟲啉對松褐天牛的觸殺效果十分明顯，施藥後2小時天牛開始大量死亡二4小時後的防治效果可達到90%以上。(2)殺蟲譜廣噻蟲啉殺蟲譜很廣，對鞘翅目、鱗翅目、半翅目、同翅目和直翅目的很多害蟲都有不錯的防治效果，可廣泛用於多種林業和農業害蟲的防治。在防治松褐天牛的同時，對同時發生的其他天牛、板慄剪枝象、蕭氏松莖象、吉丁蟲、馬鈴薯甲蟲、小地老虎、黃地老虎、花生蠐螬、金龜子、亮壯異蝽、楊扇舟蛾、美國白蛾、楊小舟蛾、分月扇舟蛾、天幕毛蟲、馬尾松毛蟲、蜀柏毒蛾、黃刺蛾、、袋蛾、紅蜘蛛、竹蝗、草原毛蟲、草原蝗蟲、蚜蟲、茶尺蠖、茶小綠葉蟬等，也可同時起到防治作用，無需另行施藥，即能收到「一藥防多蟲」兼治效果，減少了重複防治成本。⑶無交互抗性有機磷類、氨基甲酸酯類作用於昆蟲的乙醯膽鹼酯酶，擬除蟲菊酯類作用於神經軸突，影響昆蟲神經細胞中的鈉離子通道。由於作用位點和作用機理不同，噻蟲啉與常規殺蟲劑沒有交互抗性，因而可用於抗性治理，廣泛應用於那些對有機磷類、氨基甲酸酯類、除蟲菊酯類已產生抗性的林業害蟲的防治。(4)半衰期短，安全環保噻蟲啉低毒、環保，對外部環境影響很小，具有以下優點①對人、畜安全。噻蟲啉對松褐天牛有很高的殺蟲活性，但其毒性極低，對人畜具有很高的安全性，而且藥劑沒有臭味或刺激性，對施藥操作人員和施藥區居民安全。②對環境安全。由於其有效成分的蒸汽壓低，噻蟲啉不會汙染空氣。由於半衰期短，噻蟲啉殘質進入土壤和水體後也會快速分解，對環境造成的影響很小。③對水生生物安全。噻蟲啉對魚類和其它水生生物的毒性也很低，通常情況下對水生生物基本上沒有影響。④對天敵安全。噻蟲啉對天敵影響非常小，特別是對蜜蜂和鳥類很安全，在樹木和作物花期也可以使用。噻蟲啉微膠囊懸浮劑特點(1)微膠囊控釋技術，持效期長控制緩釋技術是目前世界上最先進的農藥劑型， 也是未來國際農藥使用的發展方向，我們將噻蟲啉作為控制藥劑，然後將其微膠囊化，噻蟲啉微膠囊製劑，雖然在使用性上具有固體特徵，但微膠囊內部還是液體，在特定條件下可使微膠囊破裂，導致芯材釋放。我們選擇合適的囊殼材料，通過調節囊殼的厚度、硬度、囊殼的層次結構以及囊的尺寸來控制芯材料的釋放速度。微膠囊緩釋技術的應用，大大延長了噻蟲啉製劑的持效期，使天牛在其較長的羽化期內都可以得到持續的防治，從而減少了施藥次數和用藥量，節約了防治成本。林間藥效試驗的數據表明，噻蟲啉微膠囊懸浮劑的持效期可達60天以上。(2)安全、環保在生產過程中我們採用的囊殼材料是天然的可降解的，對外部環境無毒無害，雖使用了少量有機溶劑，但由於包過率能達到92%以上，游離部分極少，因此， 這部分對外部的環境影響極為有限。(3)耐雨水衝刷噻蟲啉微膠囊懸浮劑的細度能達到IOum左右，在葉片和樹枝上粘附性好，耐雨水衝刷，節省了用藥量，間接的降低了用藥成本。(4)性價比高由於噻蟲啉微膠囊懸浮劑的防治譜很廣，一次施藥可以解決多種害蟲的危害，大大的節省了重複用藥的成本和時間，與市場上同類別的農藥相比，性價比更為突出。經過大面積的試驗示範結果表明，噻蟲啉微膠囊懸浮劑對松褐天牛成蟲的防治效果顯著，可用於大面積的松材線蟲病的防治。三、發明創造目的農藥對環境的實際危害，不僅與原藥有關，還與農藥的劑型有關。目前所使用的農藥劑型中以乳油對環境的危害最大，而微膠囊懸浮劑在生產過程中只使用了少量的有機溶劑，絕大部分是水，而且一次施藥能持效50天左右，減少量施藥次數，減輕了環境壓力，因此微膠囊懸浮劑是農藥最環保的劑型之一。目前，松材線蟲病的防治沒有特效藥劑，而且一般的藥劑不能有效的解決天牛羽化期長，羽化極不整齊的問題，噻蟲啉微膠囊懸浮劑的研製成功很好的解決這兩方面的問題，因此，此產品在松材線蟲病的防治方面有著廣闊的前景。四、技術方案及發明效果、優點本發明的提出，是要填補國內外現有的殺蟲劑不能有效防治松材線蟲的傳播媒介松褐天牛的防治盲點，同時配製一種能達到廣譜性、安全、高效、持效期長的特效藥劑。本發明的技術方案是噻蟲啉微膠囊懸浮劑是以尿醛樹脂為囊皮，噻蟲啉為囊芯材料，環己酮和甲醇為有機溶劑，氯化銨為酸性催化劑，乳化劑0201B為高效表面活性劑， 加工噻蟲啉微膠囊劑，得到的噻蟲啉微膠囊劑包封率97%以上，粒徑50-100um ；然後再加入分散劑、潤溼劑、乳化劑、抗凍劑、增稠劑、消泡劑等助劑，經高剪切乳化劑剪切，砂磨機砂磨後得到微膠囊懸浮劑。該發明的主要技術性能1、持效期長在林間的防治持效期能達50天以上。2、殺蟲譜廣對各種天牛及其他鞘翅目害蟲均有優良的效果，而且兼治其它鱗翅目、半翅目、直翅目害蟲。3、殺蟲速效噻蟲啉對天牛等害蟲在10分鐘內見效。4、性能穩定適合商業性貯藏，並保持其性能二年以上。5、可與其它藥劑交替使用。CN 102524285 A6、對天牛的殺滅率達90%以上。7、對捕食和寄生性天敵、人、畜安全。8、在水域、土壤、空氣中均無殘留，對環境無汙染，對作物無藥害，對魚類、蜜蜂及其它水生動物安全。9、本藥劑可用於飛機超低容量噴霧，也可用於機動噴霧機常規噴霧。
附圖為噻蟲啉微膠囊懸浮劑研發工藝流程圖。
權利要求
1.噻蟲啉微膠囊懸浮劑主要特徵在於採用第三代新菸鹼類殺蟲劑噻蟲啉為主要原料， 噻蟲啉具有殺蟲速效、殺蟲譜廣、安全環保等特點。噻蟲啉不僅對人、畜等脊椎動物無毒無害，而且對環境非常友好，不汙染空氣、水源，也不殺傷蜜蜂、鳥類、魚、蝦等有益生物。噻蟲啉對鞘翅目害蟲擊倒力很強，特別是對於很多殺蟲劑難以防治的松材線蟲傳播媒介松褐天牛成蟲具有很理想的殺滅效果。
2.根據權利要求1所述的噻蟲啉微膠囊懸浮劑，其特徵以脲醛樹脂為囊皮，尿素和甲醛的摩爾比約0. 50-0. 63之間，以噻蟲啉為囊心材料，溶劑則為DMF和甲醇，高效表面活性劑為乳化劑T-60。
3.根據權利要求1所述的噻蟲啉微膠囊懸浮劑，其特徵在於生產過程中先合成噻蟲啉微膠囊，然後加工成懸浮劑，加工成懸浮劑的過程中要加入分散劑、乳化劑、抗凍劑、增稠劑、消泡劑。
4.根據權利要求1所述的噻蟲啉微膠囊懸浮劑，其特徵在於「噻蟲啉」的含量為2-6% (重量比)。
5.根據權利要求1所述的噻蟲啉微膠囊懸浮劑，其特徵在於外觀為乳白色牛奶狀液體；
6.根據權利要求5所述的噻蟲啉微膠囊懸浮劑，其特徵在於非連續相為噻蟲啉微膠囊，而連續相為水。
全文摘要
噻蟲啉微膠囊懸浮劑是以尿醛樹脂為囊皮，噻蟲啉為囊芯材料，環己酮和甲醇為有機溶劑，氯化銨為酸性催化劑，乳化劑0201B為高效表面活性劑，加工噻蟲啉微膠囊劑，得到的噻蟲啉微膠囊劑包封率97％以上，粒徑50-100um；然後再加入分散劑、潤溼劑、乳化劑、抗凍劑、增稠劑、消泡劑等助劑，經高剪切乳化劑剪切，砂磨機砂磨後得到微膠囊懸浮劑。本發明的噻蟲啉微膠囊懸浮劑不僅殺蟲速效性好(對天牛等鞘翅目害蟲特效)，而且持效期能達50天左右，殺蟲譜很廣，對人、畜、害蟲天敵及其它有益生物安全，避免了大量有機溶劑對環境的汙染，該製備工藝簡單，成本低廉，適宜於大面積的推廣應用。
文檔編號A01P7/04GK102524285SQ20101061220
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月20日 優先權日2010年12月20日
發明者紀昌豔, 黃金餘 申請人:浙江森得保生物製品有限公司, 紀昌豔, 黃金餘