一種礦物中氣、液包裹體的碳、氫同位素分析預處理裝置的製作方法
2023-06-11 13:30:01
專利名稱：一種礦物中氣、液包裹體的碳、氫同位素分析預處理裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種礦物中氣、液包裹體的碳、氫同位素分析預處理裝置，特別是涉及一種可以掌握礦物包裹體的爆裂程度，還能對整個系統的真空度實現快速達標的礦物中氣、液包裹體的碳、氫同位素分析預處理裝置。
背景技術：
包裹體中碳、氫同位素的分析是在真空條件下，打開包裹體提取其中含碳、氫的化合物，通過高溫氧化銅的氧化，使之分別轉化為二氧化碳和水，全部冷凍收集在液氮冷阱 ("196°C )中，然後液氮冷阱換為乾冰-酒精冷阱(_80°C )，分離出純淨的二氧化碳進行碳同位素分析，最後撤掉乾冰-酒精冷阱，使解凍後的水通過高溫鋅爐，收集產生的氫氣進行氫同位素分析。打開包裹體的方法有真空球磨法、壓碎法和高溫爆裂法，目前應用比較廣泛的是高溫爆裂法，但是目前國內採用高溫爆裂法存在著一定的缺陷。首先，包裹體的爆裂程度難以量化，可能由於爆裂時間不夠而造成同位素的分餾；其次，礦物包裹體種類繁多，各種包裹體爆裂溫度難以確定；再次，由於傳統制樣裝置較為複雜，金屬爐較多，換下一個待制樣品所帶進系統的大氣如果都經過高溫金屬爐，會導致系統真空度極為難以達標，不僅浪費大量的時間，還會影響分析結果的準確性。因此亟需提供一種新型的礦物中氣、液包裹體的碳、氫同位素分析預處理裝置。
發明內容本實用新型要解決的技術問題是提供一種可以掌握礦物包裹體的爆裂程度，還能對整個系統的真空度實現快速達標的礦物中氣、液包裹體的碳、氫同位素分析預處理裝置。為解決上述技術問題，本實用新型一種礦物中氣、液包裹體的碳、氫同位素分析預處理裝置，包括依次密封連接的高溫爆裂系統、氧化系統、分離純化系統、二氧化碳收集管、 還原系統、氫氣收集管以及真空系統；高溫爆裂系統包括通過第十二閥門密封連接的石英熱解管和第一真空規；氧化系統為與第一真空規通過第二閥門密封連接的氧化銅爐；分離純化系統包括依次密封連接的第五冷阱，第二真空規和第一冷阱；第五冷阱與氧化銅爐通過第四閥門密封連接；第一冷阱與二氧化碳收集管通過第五閥門密封連接；還原系統包括依次密封連接的第二冷阱、鋅爐、第三冷阱；第二冷阱與氧化碳收集管通過第六閥門密封連接；氫氣收集管與第三冷阱通過第七閥門密封連接；第一真空規密封連接有第一閥門，氧化銅爐密封連接有第三閥門，氫氣收集管密封連接有第八閥門；真空系統包括機械泵，機械泵分別密封連接有第九閥門和第十閥門，第十閥門密封連接有擴散泵，擴散泵密封連接有第四冷阱；第四冷阱與第三閥門密封連接，第四冷阱密封連接有第十一閥門，第十一閥門通過第三真空規分別與第八閥門、第九閥門和第三閥門密封連接。第一閥門至第十二閥門為無油脂閥門。[0007]第二冷阱與鋅爐之間密封設置有第一真空度測量裝置，第三冷阱與鋅爐之間密封設置有第二真空度測量裝置。鋅爐底部鋪有石英碎片，石英碎片之上設置有鋅粒混合物，鋅粒混合物包括10 20目鋅粒，以及與鋅粒質量比為2 1 3 1的，與鋅粒均勻混合的石英砂；鋅粒混合物之上鋪有石英棉。第一真空度測量裝置和第二真空度測量裝置包括北京大學電子系的ZJ-5;3B型號真空規，以及DL-O型真空計，量程0 300Pa。第一真空規為北京大學電子系的ZJ-2型真空規，量程1 105Pa。第二真空規為北京大學電子系的ZJ-5;3B型真空規，量程0 300Pa。第三真空規為北京大學電子系的ZJ-53A型真空規，量程0 10』a。氧化銅爐最上層鋪有石英棉。本實用新型利用第一真空規對樣品的爆裂程度進行監控，以此可以確定各種樣品的爆裂溫度和爆裂時間。本實用新型通過複合真空系統的設計，可以使系統真空度快速達標，提高了制樣效率。本實用新型真空系統的設計，使得樣品在進行真空爆裂時，仍然可以實現除了反應器的其他部分進行動態真空製備，使樣品爆裂結束後，收集過程中，真空管道依然維持高水平的真空度。本實用新型第一真空度測量裝置與第二真空度測量裝置的設計，可以監測水的還原程度。
圖1為本實用新型所提供的一種礦物中氣、液包裹體的碳、氫同位素分析預處理裝置的示意圖。圖中1為第十二閥門，2為石英熱解管，3為第一真空規，4為第一閥門，5為第二閥門，6為氧化銅爐，7為第三閥門，8為第四閥門，9為第二真空規，10為第一冷阱，11為第五閥門，12為第六閥門，13為二氧化碳收集管，14為第二冷阱，15為鋅爐，16為第三冷阱，17 為第七閥門，18為第八閥門，19為氫氣收集管，20為第九閥門，21為第十閥門，22為第三真空規，23為第十一閥門，24為第一真空度測量裝置，25為第四冷阱，26為擴散泵，27為第二真空度測量裝置二8為機械泵，29為第五冷阱。
具體實施方式
以下結合附圖和實施例對本實用新型作進一步詳細的說明。本實用新型包括依次密封連接的高溫爆裂系統、氧化系統、分離純化系統、二氧化碳收集管、還原系統、氫氣收集管以及真空系統。高溫爆裂系統包括通過第十二閥門1密封連接的石英熱解管2和第一真空規3。 第一真空規3優選採用北京大學電子系的ZJ-2型真空規，量程1 IO5Pa,用以監測礦物的爆裂程度。石英熱解管2，熔點1300°C，長20cm，內徑1.5cm，外徑1.8cm，上端有真空磨口， 實現密封。[0023]氧化系統為與第一真空規3通過第二閥門5密封連接的氧化銅爐6。氧化銅爐6 主要是氧化包裹體內的一氧化碳及烴類有機物，使其完全變為水和二氧化碳，氧化銅爐6 材質為石英，內裝線狀氧化銅。氧化銅使用前在丙酮溶劑中超聲條件下清洗6 8次，最後去離子水清洗殘餘丙酮，烘箱中150°C烘乾去氣24h ；選擇空心氧化銅絲，並在向氧化銅爐6 中分裝氧化銅時，均勻摻雜清洗乾淨的石英碎片，不但保證氣流順暢，而且使氧化反應更加充分；在氧化銅爐的最上層平鋪一層石英棉，防止氧化銅絲被吸入整個系統中。分離純化系統包括依次密封連接的第五冷阱四、第二真空規9和第一冷阱10。第五冷阱四與氧化銅爐6通過第四閥門8密封連接。第二真空規9優選採用北京大學電子系的ZJ-5;3B型真空規，量程0 300Pa，用以指示系統低真空度。首先在第五冷阱四套上液氮，收集所產生的二氧化碳和水，待爆裂結束後，在第五冷阱四上換上乾冰-酒精，在第一冷阱10上套上液氮，二氧化碳氣化並收集在第一冷阱10內，通過兩個冷阱間的第二真空規9確定其轉移程度。轉移結束後，高真空對其進行純化。第一冷阱10與二氧化碳收集管13通過第五閥門11密封連接。二氧化碳收集管 13為普通的玻璃收集管，採用液氮冷凍方式進行收集。還原系統包括依次密封連接的第二冷阱14、第一真空度測量裝置M、鋅爐15、第二真空度測量裝置27、第三冷阱16。第二冷阱14與氧化碳收集管13通過第六閥門12密封連接。還原系統的目的是還原包裹體中的水，使之轉化為氫氣而進行氫同位素分析。鋅爐15底端鋪有石英碎片，防止鋅粒高溫融化堵塞氣路管道；石英碎片之上設置有鋅粒混合物，鋅粒混合物包括10 20目的優純級的鋅粒，以及與鋅粒質量比為2 1 3 1的， 與鋅粒均勻混合的石英砂；鋅粒混合物之上鋪有石英棉，以防止鋅粒混合物衝入系統。第二冷阱14與第三冷阱16，兩個冷阱的設計能夠反覆還原產生的水，使其完全轉化為氫氣。第一真空度測量裝置M和第二真空度測量裝置27均優選採用北京大學電子系的ZJ-5;3B型號真空規，以及DL-O型真空計，量程0 300Pa ；當其中之一的真空規的示數下降至穩定水平時，表明包裹體中的水完全反應完。氫氣收集管19與第三冷阱16通過第七閥門17密封連接。氫氣收集管19裝有活性炭，並經液氮冷凍收集。第一真空規3密封連接有第一閥門4，氧化銅爐6密封連接有第三閥門7，氫氣收集管19密封連接有第八閥門18。真空系統包括機械泵觀，機械泵觀分別密封連接有第九閥門20和第十閥門21， 第十閥門21密封連接有擴散泵沈，擴散泵沈密封連接有第四冷阱25 ；第四冷阱25與第三閥門7密封連接，第四冷阱25密封連接有第十一閥門23，第十一閥門23通過第三真空規 22分別與第八閥門18、第九閥門20和第三閥門7密封連接。第三真空規22優選採用北京大學電子系的ZJ-53A型真空規，量程0 10_5Pa，用以指示系統高真空度。第四冷阱可以實現更好真空抽取。第一閥門4至第十二閥門1為無油脂閥門。本實用新型工作過程之一如下稱取一定量的純淨礦物樣品，粒度40目，放置乾淨的燒杯中，加入丙酮溶劑，超聲清洗0.證，用去離子水洗滌2 3次，除去表面有機物；加入lmol/L的鹽酸，超聲清洗0. 5h， 用去離子水洗滌6 8次，除去碳酸鹽雜質。放置烘箱中105°C，烘乾待用。取已處理好的樣品放於石英熱解管2內，通過調壓器控制氧化銅爐6溫度，鋅爐15溫度，打開第十二閥門1、第二閥門5、第三閥門7、第四閥門8、第五閥門11、第六閥門12、第七閥門17、第八閥門18、第十閥門21和二氧化碳收集管13、氫氣收集管19的閥門，關閉第一閥門4、第九閥門20、第i^一閥門23，通過機械泵觀對整個系統直接高真空泵抽取，抽取時間約為2h，真空度達到2X10_3I^。關閉第三閥門7、第四閥門8、第五閥門11，對樣品緩慢加熱至300°C， 由第一真空規3測量產生的氣體壓強共計2. 2 X IO3Pa,在第五冷阱四上套上液氮，並打開第四閥門8，將所產生的氣體全部凍在第五冷阱四內，待第一真空規3真空度上升至恆定值後，關閉第四閥門8，在第一冷阱10上套上液氮，迅速用酒精-乾冰換下套在第五冷阱四上的液氮，二氧化碳氣體冷凍第一冷阱10內，實現與水分的分離；根據第二真空規9，觀察其分離完全後，打開第五閥門11，關閉第六閥門12，並撤掉第一冷阱10上的液氮，在收集管 13上套上液氮，將純淨的二氧化碳轉移至二氧化碳收集管13內；收集完全後，關閉二氧化碳收集管13閥門，在第二冷阱14上套上液氮，打開第六閥門12，關閉第七閥門17，並打開第十一閥門23，還原過程中可同時對氫氣收集管19進行真空製備，撤掉第五冷阱四的酒精-乾冰，轉移所產生的水至第二冷阱14中，轉移完全後，關閉第六閥門12，將液氮從第二冷阱14轉移至第三冷阱16，使水經過鋅爐15被還原，然後再將液氮從第三冷阱16上轉移至第二冷阱14上，依此下去，使水反覆通過鋅爐15，直至水被完全還原至氫氣，然後關閉第八閥門18，打開第七閥門17，用裝有活性炭的氫氣收集管19在液氮條件下收集。本實用新型工作過程之二如下稱取一定量的純淨礦物樣品，粒度40目，放置乾淨的燒杯中，加入丙酮溶劑，超聲清洗0. 5h，用去離子水洗滌2 3次，除去表面有機物；加入lmol/L的鹽酸，超聲清洗 0.證，用去離子水洗滌6 8次，除去碳酸鹽雜質。放置烘箱中105°C，烘乾待用。取已處理好的樣品放於石英熱解管2內，通過調壓器控制氧化銅爐6溫度600°C，鋅爐溫度300°C，首先打開第十二閥門1、第一閥門4、第二閥門5、第四閥門8、第五閥門11、第六閥門12、第七閥門17、第九閥門20和二氧化碳收集管13和氫氣收集管19的閥門，關閉第三閥門7、第八閥門18、第十閥門21、第十一閥門23，對整個系統先進行低真空泵抽取，待第一真空規3真空度小於10 後，關閉第一閥門4和第九閥門20，打開第八閥門18、第十閥門21，對整個系統進行高真空製備，抽取時間約為40min，真空度達到2X10_3Pa。關閉第三閥門7、第四閥門8、第五閥門11，對樣品緩慢加熱至300°C，由第一真空規3測量產生的氣體壓強共計 2. 2 X IO3Pa,在第五冷阱四上套上液氮，關閉第四閥門8，在第一冷阱10上套上液氮，迅速用酒精-乾冰換下套在第五冷阱四上的液氮，二氧化碳氣體冷凍第一冷阱10內，實現與水分的分離；根據第二真空規9，觀察其分離完全後，打開第五閥門11，關閉第六閥門12，並撤掉第一冷阱10上的液氮，在收集管13上套上液氮，將純淨的二氧化碳轉移至二氧化碳收集管13內；收集完全後，關閉二氧化碳收集管13閥門，在第二冷阱14上套上液氮，打開第六閥門12，關閉第七閥門17，並打開第十一閥門23，還原過程中可同時對氫氣收集管19進行真空製備，撤掉第五冷阱四的酒精-乾冰，轉移所產生的水至第二冷阱14中，轉移完全後， 關閉第六閥門12，將液氮從第二冷阱14轉移至第三冷阱16，使水經過鋅爐15被還原，然後再將液氮從第三冷阱16上轉移至第二冷阱14上，依此下去，使水反覆通過鋅爐15，直至水被完全還原至氫氣，然後關閉第八閥門18，打開第七閥門17，用裝有活性炭的氫氣收集管 19在液氮條件下收集。
權利要求1.一種礦物中氣、液包裹體的碳、氫同位素分析預處理裝置，包括依次密封連接的高溫爆裂系統、氧化系統、分離純化系統、二氧化碳收集管、還原系統、氫氣收集管以及真空系統；其特徵在於所述高溫爆裂系統包括通過第十二閥門密封連接的石英熱解管和第一真空規；所述氧化系統為與第一真空規通過第二閥門密封連接的氧化銅爐；分離純化系統包括依次密封連接的第五冷阱，第二真空規和第一冷阱；所述第五冷阱與所述氧化銅爐通過第四閥門密封連接；所述第一冷阱與二氧化碳收集管通過第五閥門密封連接；所述還原系統包括依次密封連接的第二冷阱、鋅爐、第三冷阱；所述第二冷阱與所述氧化碳收集管通過第六閥門密封連接；所述氫氣收集管與所述第三冷阱通過第七閥門密封連接；所述第一真空規密封連接有第一閥門，所述氧化銅爐密封連接有第三閥門，所述氫氣收集管密封連接有第八閥門；所述真空系統包括機械泵，所述機械泵分別密封連接有第九閥門和第十閥門， 所述第十閥門密封連接有擴散泵，所述擴散泵密封連接有第四冷阱；所述第四冷阱與第三閥門密封連接，所述第四冷阱密封連接有第十一閥門，所述第十一閥門通過第三真空規分別與所述第八閥門、第九閥門和第三閥門密封連接。
2.根據權利要求1所述的一種礦物中氣、液包裹體的碳、氫同位素分析預處理裝置，其特徵在於所述第一閥門至第十二閥門為無油脂閥門。
3.根據權利要求1所述的一種礦物中氣、液包裹體的碳、氫同位素分析預處理裝置，其特徵在於所述第二冷阱與鋅爐之間密封設置有第一真空度測量裝置，所述第三冷阱與鋅爐之間密封設置有第二真空度測量裝置。
4.根據權利要求1所述的一種礦物中氣、液包裹體的碳、氫同位素分析預處理裝置，其特徵在於所述鋅爐底部鋪有石英碎片，所述石英碎片之上設置有鋅粒混合物，所述鋅粒混合物包括10 20目鋅粒，以及與所述鋅粒質量比為2 1 3 1的，與所述鋅粒均勻混合的石英砂；所述鋅粒混合物之上鋪有石英棉。
5.根據權利要求3所述的一種礦物中氣、液包裹體的碳、氫同位素分析預處理裝置， 其特徵在於所述第一真空度測量裝置和第二真空度測量裝置包括北京大學電子系的 ZJ-53B型號真空規，以及DL-O型真空計，量程0 300Pa。
6.根據權利要求1所述的一種礦物中氣、液包裹體的碳、氫同位素分析預處理裝置，其特徵在於所述第一真空規為北京大學電子系的ZJ-2型真空規，量程1 105Pa。
7.根據權利要求1所述的一種礦物中氣、液包裹體的碳、氫同位素分析預處理裝置，其特徵在於所述第二真空規為北京大學電子系的ZJ-5;3B型真空規，量程0 300Pa。
8.根據權利要求1所述的一種礦物中氣、液包裹體的碳、氫同位素分析預處理裝置，其特徵在於所述第三真空規為北京大學電子系的ZJ-53A型真空規，量程0 10_5Pa。
9.根據權利要求1所述的一種礦物中氣、液包裹體的碳、氫同位素分析預處理裝置，其特徵在於所述氧化銅爐最上層鋪有石英棉。
專利摘要本實用新型涉及一種礦物中氣、液包裹體的碳、氫同位素分析預處理裝置，包括依次密封連接的高溫爆裂系統、氧化系統、分離純化系統、二氧化碳收集管、還原系統、氫氣收集管以及真空系統；高溫爆裂系統包括石英熱解管和第一真空規；氧化系統為氧化銅爐；分離純化系統包括依次密封連接的第五冷阱，第二真空規和第一冷阱；還原系統包括依次密封連接的第二冷阱、第一真空度測量裝置、鋅爐、第二真空度測量裝置、第三冷阱；真空系統包括機械泵、擴散泵。本實用新型利用第一真空規對樣品的爆裂程度進行監控，以此可以確定各種樣品的爆裂溫度和爆裂時間。本實用新型第一真空度測量裝置與第二真空度測量裝置的設計，可以監測水的還原程度。
文檔編號G01N1/28GK202305293SQ201120434319
公開日2012年7月4日 申請日期2011年11月4日 優先權日2011年11月4日
發明者劉漢彬, 李軍傑, 金貴善, 鍾芳文, 韓娟 申請人:核工業北京地質研究院