β-二酮1-(3，5-二苄氧基)苯基-5-苯基乙醯丙酮及其製備方法

2023-06-11 23:08:01 1

專利名稱：β-二酮1-(3，5-二苄氧基)苯基-5-苯基乙醯丙酮及其製備方法
技術領域：
本發明涉及β-二酮的製備方法，具體涉及β-二酮1- (3，5_ 二苄氧基)苯 基-5-苯基乙醯丙酮及其製備方法。二酮類衍生化合物，作為一種優良的含氧配體，對稀土離子具有很強的配位能 力和高的光吸收係數，在配合物中存在配體到中心離子(特別是Eu3+和Tb3+)的高效能量傳 遞，一直以來都是現代晶體工程、配位化學和超分子化學、材料科學、生物醫學等領域的研 究熱點。此類配體所構築的各式各樣的配合物在光、電、磁、催化、吸附、液晶、生物活性、離 子交換、分子載體、氣體儲存、螢光器件材料等方面具有一定的應用價值。但是，現有的二酮類化合物的合成存在步驟繁瑣，產率低的問題，所製得的 β - 二酮類化合物溶解性低，熱穩定性差的缺陷。

發明內容
本發明是為了解決現有二酮類化合物的合成存在的步驟繁瑣，產率低，所製得的 β-二酮類化合物溶解性低，熱穩定性差的問題，而提供了 β-二酮1- (3，5_ 二苄氧基)苯 基-5-苯基乙醯丙酮及其製備方法。β-二酮1- (3，5-二苄氧基)苯基-5-苯基乙醯丙酮的結構式如下
權利要求
1. β-二酮1- (3，5-二苄氧基)苯基-5-苯基乙醯丙酮，其特徵是包括以下結構式
2.權利要求1所述的β-二酮1-(3，5-二苄氧基)苯基-5-苯基乙醯丙酮的製備方 法，其特徵是包括以下步驟(1)3，5-二羥基苯甲酸甲酯的合成在燒瓶中加入3，5-二羥基苯甲酸9.M g和甲 醇36 mL,攪拌下於40 °C滴加濃硫酸2 mL,回流反應5 h，蒸除甲醇，加入冰水，產生大 量白色沉澱，加10%碳酸氫鈉中和至中性，用乙酸乙酯30 mL溶解固體，靜置分出有機層， 水層用乙酸乙酯萃取，合併有機層，用無水Na2SCM乾燥，蒸除溶劑，殘餘物真空乾燥得白 色固體3，5-二羥基苯甲酸甲酯；(2)3，5-二苄氧基苯甲酸甲酯的合成在燒瓶中加入150mL丙酮，5g3，5-二羥基苯甲酸 甲酯，形成淡黃色澄清溶液，再加入11.7g無水碳酸鉀，攪拌5min，在逐滴加入10. 63mL苄 基溴，55°C下回流反應12h，過濾除去無機鹽，用氯仿洗滌濾渣，合併濾液與洗滌液，並將溶 劑蒸除，得粗產品，粗產品用乙醇重結晶，真空乾燥24h得白色晶體，3，5- 二苄氧基苯甲酸 甲酯；(3)0-二酮1-(3，5-二苄氧基)苯基-5-苯基乙醯丙酮的合成在燒瓶中加入 160mL無水乙醇，5. 568g3，5- 二苄氧基苯甲酸甲酯，升溫至50_60°C，形成無色澄清溶液，再 加入1. 92mL苯乙酮，12. SmL乙醇鈉溶液，78°C溫度下回流反應6_30h，將黃色澄清溶液倒入 燒杯中，冷卻，不斷攪拌，有大量沉澱產生，過濾得粗產品，用乙醚洗滌四次，真空乾燥Mh， 得白色固體β-二酮1- (3，5-二苄氧基)苯基-5-苯基乙醯丙酮。
3.根據權利要求2所述的β-二酮1-(3，5-二苄氧基)苯基-5-苯基乙醯丙酮的制 備方法，其特徵是所述乙醇鈉溶液可以用乙醇溶液代替。
4.根據權利要求2或者3所述的β-二酮1-(3，5-二苄氧基)苯基-5-苯基乙醯丙 酮的製備方法，其特徵是所述乙醇鈉或者乙醇溶液的濃度為2. 5Mol/L。
5.根據權利要求2或者3所述的β-二酮1-(3，5-二苄氧基)苯基-5-苯基乙醯丙 酮的製備方法，其特徵是所述78°C溫度下回流反應24h。
全文摘要
本發明公開了β-二酮1-(3，5-二苄氧基)苯基-5-苯基乙醯丙酮及其製備方法，涉及β-二酮的製備方法，解決現有β-二酮類化合物的合成存在的步驟繁瑣，產率低，所製得的β-二酮類化合物溶解性低，熱穩定性差的問題。本發明採用多羥基酚3,5-二羥基苯甲酸，甲醇，苄基溴，苯乙酮為原料，運用克萊森(Claisen)酮酯縮合原理，在強鹼(乙醇鈉)的作用下,用帶有活潑氫的酮(苯乙酮)與相應的酯(3,5-苄氧基苯甲酸甲酯)進行反應製備β-二酮化合物。本發明合成的β-二酮化合物1-(3，5-二苄氧基)苯基-5-苯基乙醯丙酮具有較大的共軛結構，剛性較強，且人穩定性能較好，溶解性能優越等優點，在稀土配合物合成及應用中具有潛在的應用價值。
文檔編號C07C45/54GK102093192SQ201010598748
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月21日 優先權日2010年12月21日
發明者付躍華, 劉國德, 張志京, 張立新, 王瑗鍾, 酒紅芳 申請人:中北大學