合成高穩定性二氧化硫脲的生產方法
2023-06-12 01:40:11
專利名稱：合成高穩定性二氧化硫脲的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種化工產品的生產方法，尤其是合成 高穩定性二氧化硫脲的生產方法。
二背景技術：
二氧化硫脲是一種新型還原劑，其還原能力強，大 量用於印染工業以代替保險粉，而且在羊毛和紙漿漂白，攝影、有機合 成、洗滌劑和處理三廢等方面都有廣泛的用途。目前，國內眾多廠家採 用水溶劑法即硫脲與雙氧水在低溫條件下反應結晶，然後經過濾乾燥 得到二氧化硫脲。由於原料配比、控制條件、添加劑等因素影響，產品 收率低，熱穩定性差。
三
發明內容
本發明的目的是通過對現有工藝的改進，提供一種 高收率、高熱穩定性的合成高穩定性二氧化硫脲的生產方法，它克服了 其它技術存在的缺點。本發明的目的是這樣實現的它是採用以下原料 配製的，硫脲與雙氧水(27.5%)摩爾比為1: L9 l: 2.1，穩定劑(聚 乙二醇與羥基亞乙基二膦酸四鈉質量比為1: 1)可為硫脲總量的0.5%
2.0%;促進劑(醋酸鉀與碳酸氫氨質量比為2:3)為硫脲總量的4.0%
6.0%;其製備方法為由助劑配製、催化合成、結晶、脫水、烘乾、包 裝完成；首先在釜中加入一定量的水，加入穩定劑攪拌均勻，並調節釜 溫度5—1(TC，然後分批投入硫脲，同時滴加雙氧水，雙氧水的加入速 度以反應溫度不超過l(TC來控制，促迸劑摻入硫脲中隨硫脲一同加入
反應釜中，反應終止後，降溫l一5。C陳化30min,將物料放入離心機進 行離心脫水，分離後的溼品送入振動床烘乾機內，在低於68。C的條件 下進行乾燥，母液去母液貯槽，經中和後送入汙水廠處理。
產品的主要性能指標二氧化硫脲主含量》99. 0%;殘餘硫脲《0. 1% 硫酸鹽《0. 17%;鐵含量《10ppm;水分《0.05%;熱穩定性》55min(95 。C水浴)
本發明生產的產品具有產品得率高，熱穩定性高，有效改變了產品 品質，提高了產品運輸及儲存的安全性能。
具體實施例方式結合實施例進一步說明本發明。 實例一首先在2000L反應釜中加入600L的水，加入穩定劑(聚乙 二醇與羥基亞乙基二膦酸四鈉質量比為1: 1)3kg，攪拌均勻，打開冷 凍鹽水泵降溫；將促進劑(醋酸鉀與碳酸氫氨質量比為2:3) 12kg摻入 300kg硫脲中，混合均勻，分開十份待用；待反應釜溫度下降到5—10 。C時，加入混有促進劑的硫脲31. 2kg,待硫脲溶解後慢慢滴加雙氧水 95 kg，雙氧水的加入速度以反應溫度不超過l(TC來控制；95 kg雙氧 水滴完後，再投入混有促進劑的硫脲31.2kg，溶解後，慢慢滴加雙氧 水95kg,控制反應溫度在1(TC以下，如此反覆直到硫脲投完為至，共 使用雙氧水950 kg;反應結束後降溫1--5。C陳化30min，將物料放入 離心機進行離心脫水，分離後的固體產品送入振動床烘乾機，在低於68t的條件下進行乾燥，可得到產品360kg，母液去母液貯槽，經中和 後送入汙水廠處理；二氧化硫脲的收率為84. 5%，主含量>99.0%;殘 餘硫脲《0. 1%;硫酸鹽《0. 17%;鐵含量《10ppm;水分《0. 05%,熱穩 定性為57min(95。C水浴)。
實例二首先在2000L反應釜中加入600L的水，加入穩定劑(聚乙 二醇與羥基亞乙基二膦酸四鈉質量比為1: 1)6kg，攪拌均勻，打開冷 凍鹽水泵降溫；將促進劑(醋酸鉀與碳酸氫氨質量比為2:3) 18kg摻入 300kg硫脲中，混合均勻，分開十份待用；待反應釜溫度下降到5—10 。C時，加入混有促進劑的硫脲31.8kg，待硫脲溶解後慢慢滴加雙氧水 100kg，雙氧水的加入速度以反應溫度不超過10。C來控制；100kg雙氧 水滴完後，再投入混有促進劑的硫脲31.8kg，溶解後，慢慢滴加雙氧 水IOO kg，控制反應溫度在1(TC以下，如此反覆直到硫脲投完為至， 共使用雙氧水1000 kg;反應結束後降溫1—5。C陳化30min，將物料放 入離心機進行離心脫水，分離後的固體產品送入振動床烘乾機，在低於 68。C的條件下進行乾燥，可得到產品371kg，母液去母液貯槽，經中和 後送入汙水廠處理；二氧化硫脲的收率為87. 3%，主含量>99.0%;殘 餘硫脲《0. 1%;硫酸鹽《0. 17%;鐵含量《10ppm;水分《0. 05%，熱穩 定性為59min(95"C水浴)。實例三首先在2000L反應釜中加入600L的水，加入穩定劑(聚乙
二醇與羥基亞乙基二膦酸四鈉質量比為1: 1)6kg，攪拌均勻，打開冷 凍鹽水泵降溫；將促進劑(醋酸鉀與碳酸氫氨質量比為2:3) 15kg摻入 300kg硫脲中，混合均勻，分開十份待用；待反應釜溫度下降到5—10 "時，加入混有促進劑的硫脲31. 5kg，待硫脲溶解後慢慢滴加雙氧水 98kg,雙氧水的加入速度以反應溫度不超過1(TC來控制；98kg雙氧水 滴完後，再投入混有促迸劑的硫脲31. 5kg，溶解後，慢慢滴加雙氧水 98kg，控制反應溫度在1(TC以下，如此反覆直到硫脲投完為至，共使 用雙氧水980 kg;反應結束後降溫l一5。C陳化30min，將物料放入離 心機進行離心脫水，分離後的固體產品送入振動床烘乾機，在低於68 。C的條件下進行乾燥，可得到產品366kg，母液去母液貯槽，經中和後 送入汙水廠處理；二氧化硫脲的收率為85.9%，主含量》99.0%;殘餘 硫脲《0. 1%;硫酸鹽《0. 17%;鐵含量《10ppm;水分《0. 05%,熱穩定 性為60min(95。C水浴)。
權利要求
1、合成高穩定性二氧化硫脲的生產方法，其特徵是採用硫脲與雙氧水兩種原料為27.5％，在反應體系中加入穩定劑和反應促進劑，反應結束後陳化，離心脫水，產品在振動床中低於68℃乾燥，即得高穩定性二氧化硫脲；產品二氧化硫脲主含量≥99.0％；殘餘硫脲≤0.1％；硫酸鹽≤0.17％；鐵含量≤10ppm；水分≤0.05％；熱穩定性≥55min95℃水浴。
2、 一種如權利要求1所述合成高穩定性二氧化硫脲的生產方法， 其特徵是先在反應釜中加入預置水和複合穩定劑，混有反應促進劑的 硫脲採用等份加入，待硫脲溶解後滴加一定比例的雙氧水進行反應，控 制反應溫度和陳化溫度。
3、 一種如權利要求1或2所述合成高穩定性二氧化硫脲的生產方 法，其特徵是硫脲與雙氧水的摩爾配比為1: 1.9 1: 2.1。
4、 一種如權利要求1或2所述合成高穩定性二氧化硫脲的生產方 法，其特徵是反應溫度為5—10°C，陳化溫度為1--5°C。
5、 一種如權利要求1或2所述合成高穩定性二氧化硫脲的生產方 法，其特徵是穩定劑為聚乙二醇與羥基亞乙基二膦酸四鈉，質量比為 1: 1。
6、 一種如權利要求1或2所述合成高穩定性二氧化硫脲的生產方 法，其特徵是穩定劑的加入量為硫脲總量的0.5% 2.0%。
7、 一種如權利要求1或2所述合成高穩定性二氧化硫脲的生產 法，其特徵是反應促進劑為醋酸鉀與碳酸氫氨，質量比為2:3。
8、 一種如權利要求1或2所述合成髙穩定性二氧化硫脲的生產方 法，其特徵是反應促進劑的加入量為硫脲總量的4. 0% 6. 0%。
9、 一種如權利要求1或2所述合成高穩定性二氧化硫脲的生產方 法，其特徵是反應促進劑摻入硫脲中，隨硫脲等份加入反應釜中。
全文摘要
合成高穩定性二氧化硫脲的生產方法是一種化工產品的生產方法，它克服了其它技術存在的缺點，它是採用以下原料配製的，硫脲與雙氧水27.5％摩爾比為1∶1.9～1∶2.1，穩定劑聚乙二醇與羥基亞乙基二膦酸四鈉質量比為1∶1可為硫脲總量的0.5％～2.0％；促進劑醋酸鉀與碳酸氫氨質量比為2∶3為硫脲總量的4.0％～6.0％；其製備方法為由助劑配製、催化合成、結晶、脫水、烘乾、包裝完成；產品的主要性能指標二氧化硫脲主含量≥99.0％；殘餘硫脲≤0.1％硫酸鹽≤0.17％；鐵含量≤10ppm；水分≤0.05％；熱穩定性≥55min95℃水浴，本發明具有產品得率高，熱穩定性高，有效改變了產品品質，提高了產品運輸及儲存的安全性能。
文檔編號C07C335/44GK101337919SQ20081014102
公開日2009年1月7日 申請日期2008年8月14日 優先權日2008年8月14日
發明者剛 劉, 周星奎, 宋建德, 石敬法, 竇唯麗, 郭俊英, 陳志勇, 韓寶聚 申請人:河南宏業化工有限公司