製備n－乙醯－d－氨基葡萄糖(nag)的方法
2023-06-11 08:09:11
專利名稱：製備n－乙醯－d－氨基葡萄糖(nag)的方法
技術領域：
本發明涉及一種製備N-乙醯-D-氨基葡萄糖(NAG)的方法，本發明尤其是涉及一種利用催化劑製備N-乙醯-D-氨基葡萄糖(NAG)的方法。
背景技術：
N-乙醯-D-氨基葡萄糖(簡稱NAG)是生物細胞內許多重要多糖的基本組成單位，尤其是甲殼類動物的外骨骼含量最高，在生物體內具有許多重要生理功能。它在臨床上有增強人體免疫系統的功能和治療風溼性及類風溼性關節炎的作用。它能抑制癌細胞或纖維細胞的過度生長，對癌症和惡性腫癌起到抑制和治療作用；對於各種炎症能起到有效的治療。除醫藥方面治癌、防癌、降低膽固醇、減肥、增鈣等方面效果顯著，它也是合成雙歧因子和透明質酸的重要前體。它還可以作為糖尿病患者的甜味劑食品、嬰幼兒食品添加劑和抗氧化劑。在化妝品方面也有諸多用途。
現有的生產N-乙醯-D-氨基葡萄糖生產方法主要有酸水解法、化學合成法生產、酶水解法。但傳統的生產方法反應不徹底、汙染環境、生產成本高、生產周期長。
發明內容
本發明克服了現有技術的缺點，提供了一種無汙染、生產成本低、生產周期短的製備N-乙醯-D-氨基葡萄糖(NAG)的方法。
本發明的技術方案是選擇新鮮乾燥的蝦殼、螃蟹殼、魷魚骨，或乾燥的檸檬酸等菌絲體，加入3～5％的鹽酸溶液，常溫常壓反應5～15小時，過濾，濾餅水洗。過濾產物加入3～5％的NaOH，生溫至80-100℃NaOH，反應1～3小時，過濾，濾餅水洗至PH＝7～9，乾燥得專用幾丁質原料，其特徵是，(1)將專用幾丁質原料和鹽酸加入反應釜，專用幾丁質原料和鹽酸的重量比為1∶3～1∶6，鹽酸的濃度為20～35％，升高溫度至60～100℃，反應3～6小時。然後脫色，過濾，濃縮，結晶，分離，乾燥，得GAH溶液，(2)在GAH溶液中加入甲醇，乙醇，丙酮，吡啶，THF，二氧六環，甲胺，乙胺，二乙胺，三乙胺，丙胺等有機試劑，或其混合物，攪拌均勻，(3)加入AC2O，保持GAH與AC2O的摩爾比為1∶2～1∶6之間，調節PH至6～10，繼續攪拌，0～50℃條件下反應1～4小時，(4)採用2～5μm微濾膜過濾雜質，冷卻結晶，過濾結晶物，將濾液升溫，反滲透膜濃縮，冷卻結晶，合併結晶物，用甲醇，乙醇，丙酮等洗滌，純化，乾燥，得產成品NAG。
本發明的優點是氨基葡萄糖鹽酸鹽由蝦蟹殼或檸檬酸菌絲體來製備，原料來源豐富，無毒，可生物降解，生物相容性好；生產過程無廢水、廢氣、廢渣產生，屬無汙染生產過程，生產成本低、生產周期短。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明作進一步的描述。
實施例1在1000L的不塑料反應罐中，加入300KG乾燥的雪蟹殼，然後加入5％的鹽酸溶液，常溫反應10小時，至蟹殼軟化，反應後的酸性溶液排放待處理。軟化蟹殼水洗3遍，至PH為6，過濾，過濾產物加入不鏽鋼反應釜，加入3％的NaOH溶液，生溫至100℃，反應3小時，排放廢鹼液待處理，過濾產物水洗4便，至PH到7，陽光曬乾，得專用幾丁質65KG，產率21.7％。
將專用幾丁質60kg，加入500L搪瓷反應釜，加入30％的鹽酸300kg，升高溫度至90℃，反應5小時。然後脫色，過濾，濃縮，結晶，分離，乾燥，得產物2，即GAH溶液，GAH產率65％。
在500L反應釜中分別加入甲醇作為溶劑，吡啶、丙胺等有機鹼作為複合催化劑，選擇AC2O為醯化試劑，GAH與AC2O的摩爾比為1∶3，20℃條件下反應3小時，得NAG溶液。NAG溶液採用2μm微濾膜過濾雜質，35℃反滲透膜濃縮，冷卻結晶，丙酮洗滌，真空乾燥，得成品NAG，產率85％。
實施例2在2000L的不塑料反應罐中，加入600KG乾燥的雪蟹殼，然後加入5％的鹽酸溶液，常溫反應10小時，至蟹殼軟化，反應後的酸性溶液排放待處理。軟化蟹殼水洗3遍，至PH為6，過濾，過濾產物加入不鏽鋼反應釜，加入3％的NaOH溶液，生溫至100℃，反應3小時，排放廢鹼液待處理，過濾產物水洗4便，至PH到8，陽光曬乾，得專用幾丁質130KG，。
將專用幾丁質120kg，加入1000L搪瓷反應釜，加入20％的鹽酸900kg，升高溫度至60℃，反應3小時。然後脫色，過濾，濃縮，結晶，分離，乾燥，GAH溶液。
在1000L反應釜中分別加入甲醇作為溶劑，吡啶、丙胺等有機鹼作為複合催化劑，選擇AC2O為醯化試劑，GAH與AC2O的摩爾比為1∶2，20℃條件下反應2小時，得NAG溶液。NAG溶液採用5μm微濾膜過濾雜質，35℃反滲透膜濃縮，冷卻結晶，丙酮洗滌，真空乾燥，得成品NAG，產率85％。
實施例3在1000L的不塑料反應罐中，加入300KG乾燥的雪蟹殼，然後加入5％的鹽酸溶液，常溫反應10小時，至蟹殼軟化，反應後的酸性溶液排放待處理。軟化蟹殼水洗3遍，至PH為6，過濾，過濾產物加入不鏽鋼反應釜，加入3％的NaOH溶液，生溫至100℃，反應1小時，排放廢鹼液待處理，過濾產物水洗4便，至PH到9，陽光曬乾，得專用幾丁質65KG，產率21.7％。
將專用幾丁質60kg，加入500L搪瓷反應釜，加入35％的鹽酸250kg，升高溫度至100℃，反應6小時。然後脫色，過濾，濃縮，結晶，分離，乾燥，得GAH溶液，GAH產率65％。
在500L反應釜中分別加入甲醇作為溶劑，吡啶、丙胺等有機鹼作為複合催化劑，選擇AC2O為醯化試劑，GAH與AC2O的摩爾比為1∶6，50℃條件下反應4小時，得NAG溶液。NAG溶液採用5μm微濾膜過濾雜質，35℃反滲透膜濃縮，冷卻結晶，丙酮洗滌，真空乾燥，得成品NAG，產率85％。
權利要求
1.製備N-乙醯-D-氨基葡萄糖(NAG)的方法，選擇新鮮乾燥的蝦殼、螃蟹殼、魷魚骨，或乾燥的檸檬酸等菌絲體，加入3～5％的鹽酸溶液，常溫常壓反應5～15小時，過濾，濾餅水洗，過濾產物加入3～5％的NaOH，生溫至80-100℃NaOH，反應1～3小時，過濾，濾餅水洗至PH＝7～9，乾燥得專用幾丁質原料，其特徵是，(1)將專用幾丁質原料和鹽酸加入反應釜，專用幾丁質原料和鹽酸的重量比為1∶3～1∶6，鹽酸的濃度為20～35％，升溫至60～100℃，反應3～6小時，然後脫色，過濾，濃縮，結晶，分離，乾燥，得GAH溶液，(2)在GAH溶液中加入複合催化劑，攪拌均勻，(3)加入AC2O，保持GAH與AC2O的摩爾比為1∶2～1∶6之間，調節PH至6～10，繼續攪拌，0～50℃條件下反應1～4小時，(4)採用2～5μm微濾膜過濾雜質，冷卻結晶，過濾結晶物，將濾液升溫，反滲透膜濃縮，冷卻結晶，合併結晶物，用甲醇，乙醇，丙酮等洗滌，純化，乾燥，得成品NAG。
2.根據權利要求1所述方法，其特徵是，複合催化劑是甲醇、乙醇、丙酮、吡啶、THF、二氧六環、甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、丙胺等有機試劑的兩種或兩種以上的混合物。
全文摘要
本發明涉及一種製備N－乙醯－D－氨基葡萄糖(NAG)的方法(1)將幾丁質原料和鹽酸混合，幾丁質原料和鹽酸的重量比1∶3～1∶6，鹽酸濃度20～35％，升溫至60～100℃，反應3～6小時，然後脫色，過濾，濃縮，結晶，分離，乾燥，得GAH溶液，(2)加入複合催化劑，(3)加入AC
文檔編號C07H15/12GK1796395SQ200410075559
公開日2006年7月5日 申請日期2004年12月22日 優先權日2004年12月22日
發明者趙連軍, 李興福, 陳雯雯 申請人:濟南海得貝海洋生物工程有限公司