表面組裝技術用貼片膠的製備方法
2023-09-23 09:53:15
專利名稱：表面組裝技術用貼片膠的製備方法
技術領域：
本發明屬於一種表面組裝技術中使用的表面貼片膠。
表面組裝技術(SurfaceMountTechnology)，簡稱SMT，它包括表面組裝元器件(SMC，SMD)，表面組裝裝備(SMA)和表面組裝技術(SMT)。這是一種將表面組裝器件、印刷線路板、貼片粘結劑、焊劑等各種材料通過表面組裝裝備進行聯裝形成一體的新型電子生產技術。它改變了傳統的PCB通孔引線插裝技術，實現了電子設備輕、薄、短、小的特點。便於大規模、自動化生產，從而提高了可靠性，降低了生產成本。它的優點是組裝密度高、安裝速度快、可靠性高、電性能好，特別可以提高電路的高頻特性，是電子工業發展的主要方向。
表面組裝貼片膠是表面組裝技術中關鍵材料之一，它的性能是提高組裝可靠性與合格率的關鍵因素。在高度自動化的SMT生產線中要求使用的單組份膠粘劑，除了具備粘結強度高、耐高溫、絕緣性能好、固化時間短而貯存期長特性外，還必須具有良好的印刷性，適合於SMT自動絲網印刷操作。目前主要有環氧樹脂型和丙烯酸型兩類SMT貼片膠。單組份環氧貼片膠雖然在高溫下能快速固化，但是需要在低溫下貯存，否則在室溫下易發生緩慢聚合固化。丙烯酸型貼片膠是由甲基丙烯酸酯或取代甲基丙烯酸甲酯構成，採用紫外光固化方式，雖然固化時間比環氧型短，也可以在室溫下避光保存，但是所需設備成本高是其缺點。因此用於SMT技術的貼片膠要求解決的問題是既要快速固化又要貯存期長，不流淌，印刷性能好，能在表面組裝的波峰焊流水線中使用。
本發明的目的是通過合成潛伏型固化劑，加入多種組份配製成一種既能快速固化又有較長的貯存期、印刷性好的表面組裝技術用貼片膠。
本發明的內容是合成潛伏型固化劑，配製貼片膠，將N-取代苄胺、或N-取代苯胺、或N-取代萘胺或它們的衍生物與三氟化硼乙醚溶液在-10-30℃溫度下反應10-80分鐘，除去溶劑，洗滌產物並研細，加入下列比例的物質攪拌均勻液態環氧樹脂60-85%潛伏型固化劑3-15%矽微粉5-20%有機酸酐3-20%顏料1-10%分散劑0.1-5%活性稀釋劑0.1-10%反應可以在三頸瓶中先加入三氟化硼乙醚溶液，並稍加攪拌。從滴液漏鬥向三頸瓶中加入N-取代苄胺、或N-取代苯胺、或N-取代萘胺或它們的衍生物，在-10～30℃溫度下反應10-80分鐘，為了使反應完全，可以加快攪拌速度。反應結束抽去乙醚溶劑或者加熱除去溶劑即析出固化劑。析出的固化劑中包含有少量的反應物，用有機溶劑洗滌數遍以除去它們，產物在研缽中研細即可配入膠中。將液態環氧樹脂、前述製備好的潛伏型固化劑、矽微粉、有機酸酐、顏料、分散劑和活性稀釋劑按上述比例在室溫條件下攪拌混合均勻。用Break field Viscometer model HBT serial粘度計測量，用6號軸，室溫，轉速n＝2.5/min。測得粘度為10×103-600×103釐泊範圍即可。
合成潛伏型固化劑的N-取代苄胺、N-取代苯胺、N-取代萘胺或者它們的衍生物可以是N，N-二甲基苄胺，N，N-二乙基苄胺，N-甲基苯胺，N-乙基苯胺，二苯基胺，N，N-二甲基-1-萘胺，N，N-二甲基-2萘胺，N-乙基-1-萘胺。配製貼片膠時液態環氧樹脂較為合適的粘度是400-20000釐泊，環氧值為0.45-0.80。它們可以是雙酚A環氧樹脂、四氫鄰苯二甲酸雙縮水甘油酯、間苯二酚雙縮水甘油醚、鄰苯二甲酸二縮水甘油酯、均苯三酚三縮水甘油醚、二苯醚四縮水甘油基環氧及其它們的改性物、混合物。
矽微粉作為觸變劑、用以改進貼片膠的流平性與觸變性，使膠既有流淌性又有流平性，但是不能拉絲。液態有機酸酐作為固化劑，可以是甲基內次甲基四氫苯二甲酸酐(MNA)、甲基四氫苯酐(MTHPA)、六氫苯二甲酸酐(HHPA)、十二烷基琥珀酸酐(DDSA)、丁二烯一順丁烯二酸酐共聚體。加入適當的顏料使產品更美觀。顏料主要是TiO2和黃色顏料。分散劑可以用油酸鈉、烷基苯磺酸鹽、聚二甲基矽氧烷、乙酸油醯胺、烷基萘磺酸鹽。活性稀釋劑可以用環氧丙烷丁基醚、環氧丙烷苯基醚、乙二醇二縮水甘油醚。
用本發明方法合成的潛伏型固化劑是一種路易酸的絡合物，在常溫下較穩定，達到一定溫度後迅速釋放而起固化促進作用，它解決了固化速度與使用壽命這一矛盾。該潛伏型固化劑在140-150℃時，2-3分鐘即能使貼片膠快速固化，在室溫下貯存可達1個月，在5℃下貯存可達6個月。平時貯存溫度低時是絡合物狀態存在，一遇高溫隨即分解。有機酸酐類固化劑固化速度雖慢，但是電性能優良，使用壽命長，配上路易酸絡合物型的潛伏型固化劑，再加上觸變劑，分散劑，活性稀釋劑，使製成的貼片膠有良好的流平性和觸變性，配製的膠不發生沉降，不易凝聚、締合和結團，既提高了膠的性能又延長了貯存期。
實施例1在室溫條件下，向三頸瓶中加入三氟化硼乙醚溶液(化學純，含BF347wt%左右)30毫升(水浴恆溫25℃)，稍攪拌後，從滴液漏鬥中加入N-甲基苯胺30毫升，高速攪拌反應30分鐘，然後倒出反應液，減壓蒸去乙醚溶劑，溶劑蒸完即析出N-甲基苯胺三氟化硼絡合物。此時產物中仍包含有少量N-甲基苯胺和三氟化硼乙醚，用分析純的無水乙醚洗滌三遍以上，除去未反應物，研細備用。
將待配入膠中的組份按下列量計量好(重量比)618環氧樹脂80%三氟化硼·N-甲基苯胺絡合物5%矽微粉5%甲基四氫苯酐(有機酸酐)4.30%環氧丙烷丁基醚(活性稀釋劑)2.50%聚二甲基矽氧烷(分散劑)2.70%顏料(Mn1000左右)0.5%將上述各組份加入備有攪拌器的容器中，攪拌混合均勻，即成貼片膠，它的粘度在室溫下為10×103～600×103釐泊。
實施例2在室溫條件下，向三頸瓶中加入三氟化硼乙醚溶液(含三氟化硼47wt%左右)30毫升，反應瓶用冰水冷卻，稍攪拌後，用量筒分兩次共加入35毫升N，N-二甲基苄胺，高速攪拌反應1小時，然後倒出反應液於大培養皿中，用紅外燈烘烤除去乙醚溶劑(注意在通風櫥內操作，排風良好)，即得到N，N-二甲基苄胺。三氟化硼絡合物，此時產物中仍含有少量N，N-二甲基苄胺和三氟化硼乙醚，用分析純苯洗滌三遍以上，除去未反應物，再於25℃真空烘箱內(760mmHg真空度)保壓1小時以上，以充分除去溶劑，最後研細備用。
按以下配方稱量好(重量比)6101環氧樹脂50%690環氧樹脂25%三氟化硼。N-二甲基苄胺絡合物7%矽微粉10%甲基、內次甲基四氫鄰苯二甲酸酐2.2%乙二醇二縮水甘油醚3.2%十八烷基苯磺酸鈉0.5%顏料2.1%將上述各組份加入備有攪拌器的容器中，攪拌混合均勻，即得粘度在室溫下為10×103～600×103釐泊的貼片膠。
權利要求
1.一種表面組裝技術用貼片膠的製備方法，它的步驟是合成潛伏型固化劑、配製貼片膠，其特徵在於將N-取代苄胺、N-取代苯胺、N-取代萘胺或它們的衍生物與三氟化硼乙醚溶液在-10～30℃溫度下反應10-80分鐘，除去溶劑，洗滌產物並研細，加入下列比例的物質攪拌均勻液態環氧樹脂 60-85%潛伏型固化劑 3-15%矽微粉5-20%有機酸酐 3-20%顏料 1-10%分散劑0.1-5%活性稀釋劑0.1-10%
全文摘要
一種表面組裝技術用的貼片膠的製備方法。目前該種貼片膠在自動化生產線中固化時間長、不易貯存，而且粘結性能、印刷性能也不理想。本發明是合成一種潛伏型固化劑，配入以液態環氧樹脂為主體的多組分貼片膠中，製成能快速固化、貯存期長、印刷性能優良的表面組裝技術用的貼片膠。
文檔編號C09J163/00GK1068135SQ9210849
公開日1993年1月20日 申請日期1992年7月7日 優先權日1992年7月7日
發明者李善君, 張劍文, 崔美芳 申請人:復旦大學