一種獲取植物類藥材粉末衍射文件的方法
2023-09-23 05:32:20 1
一種獲取植物類藥材粉末衍射文件的方法
【專利摘要】本發明公開了一種獲取植物類藥材粉末衍射文件的方法,先獲取植物類藥材的X射線衍射圖譜文件,再將其轉化為僅含衍射角度和相應衍射強度的TXT格式的文本文件,然後採用Savitzky-Golay平滑濾波器對圖譜信號進行去噪平滑,再進行B樣條插值擬合,對所得擬合曲線函數求二階導數,獲得二階導數指紋圖譜,並採用對稱零面積變換法進行尋峰處理,獲得所尋衍射峰角度及其衍射強度,再根據布拉格公式計算晶面間距,最後依據國際標準粉末衍射文件格式製作該植物類藥材的粉末衍射文件。本發明方法藉助信號處理技術,能充分挖掘植物類藥材的圖譜指紋信息,解決了植物類藥材X射線衍射圖譜的解析問題,拓展了XRD的應用。
【專利說明】一種獲取植物類藥材粉末衍射文件的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於藥材X射線衍射圖譜分析【技術領域】,具體涉及一種獲得植物類藥材粉末衍射文件的方法。
【背景技術】
[0002]近年來,藥材分析領域引入X射線衍射指紋圖譜,用於表徵和鑑定藥材,取得了不錯的效果,但也僅限於結晶度好的礦物類和化石類藥材。植物類藥材由於含有大量有機成分,其XRD指紋圖譜均呈彌散性寬峰,利用傳統的XRD定性定量分析軟體處理,無明顯特徵峰或根本無峰可尋,無法對其進行準確表徵,得不到其粉末衍射文件(PDF卡片),限制了XRD指紋圖譜的應用。因此藉助數據處理技術,充分挖掘圖譜指紋信息,能夠拓展XRD的應用。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題在於克服上述植物類藥材彌散性XRD圖譜無明顯特徵峰或根本無峰可尋的缺點,提供一種獲取植物類藥材粉末衍射文件的方法。
[0004]解決上述技術問題所採用的技術方案由下述步驟組成:
[0005]1、獲取植物類藥材的X射線衍射圖譜文件
[0006]將植物類藥材烘乾、粉碎、過200目篩,得到植物類藥材粉末樣品,將樣品壓片,用X射線衍射儀測試,得到樣品的X射線衍射圖譜文件。
[0007]2、獲取植物類藥材的二階導數指紋圖譜
[0008]將樣品的X射線衍射圖譜文件轉化為僅含衍射角度和相應衍射強度的TXT格式的文本文件,採用Savitzky-Golay平滑濾波器對TXT格式的文本文件對應的圖譜信號進行去噪平滑,對平滑後的圖譜信號進行B樣條插值擬合,並對所得擬合曲線函數求二階導數,然後對負值部分取絕對值、正值置零,獲得樣品的二階導數指紋圖譜。
[0009]3、尋峰處理
[0010]採用對稱零面積變換法對樣品的二階導數指紋圖譜進行尋峰處理,取閾值因子為
0.1?1,獲得所尋衍射峰角度及其衍射強度。
[0011]4、製作植物類藥材的粉末衍射文件
[0012]根據步驟3得到的衍射峰角度和布拉格公式2dsin θ =ηλ計算相應的晶面間距,依據國際標準粉末衍射文件格式製作該植物類藥材的粉末衍射文件。
[0013]本發明的獲取植物類藥材的二階導數指紋圖譜步驟2中,進一步優選將樣品的X射線衍射圖譜文件轉化為僅含衍射角度和相應衍射強度的TXT格式的文本文件,採用基於Savitzky-Golay 平滑濾波器的 MATLAB 內置函數 smooth (signal, span, 『sgolay』, degree)對該TXT格式的文本文件對應的圖譜信號進行去噪平滑,其中degree取2?11的整數,span取3?45的整數,然後採用MATLAB內置函數spapi (span_B, Theta, Intensity)對平滑後的圖譜信號進行B樣條插值擬合,其中$&11_8取2?11的整數,並對所得擬合曲線函數求二階導數,然後對負值部分取絕對值、正值置零,獲得樣品的二階導數指紋圖譜。
[0014]本發明的尋峰處理步驟3中,採用對稱零面積變換法對樣品的二階導數指紋圖譜進行尋峰處理,進一步優選取閾值因子為0.2,獲得所尋衍射峰角度及其衍射強度。
[0015]本發明藉助信號處理技術,引入Savitzky-Golay平滑濾波器對XRD圖譜進行平滑去噪,以B樣條插值擬合計算二階導數指紋圖譜,選擇對稱零面積變換法進行尋峰處理,能充分挖掘圖譜指紋信息,解決了植物類藥材X射線衍射圖譜的解析問題,拓展了 XRD的應用。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1是實施例1獲得的藥材五味子的MDI格式X射線衍射圖譜。
[0017]圖2是實施例1獲得的五味子的平滑後圖譜和二階導數指紋圖譜。
[0018]圖3是實施例1獲得的五味子的二階導數指紋圖譜的尋峰結果。
[0019]圖4是實施例1獲得的五味子的PDF卡片。
[0020]圖5是實施例2獲得的黃秦花的PDF卡片。
【具體實施方式】
[0021]下面結合附圖和實施例對本發明進一步詳細說明,但本發明的保護範圍不限於這些實施例。
[0022]實施例1
[0023]1、獲取藥材五味子的X射線衍射圖譜
[0024]將藥材五味子(Schisandrachinensls (Turcz) Baill)置於烘乾箱內 70°C烘乾,然後用粉碎機反覆粉碎,過200目篩,得到五味子粉末樣品,將五味子粉末樣品壓片,用Y-4Q型X射線衍射儀(由遼寧丹東儀器設備廠提供)進行測試,測試條件為:步寬0.03度,管壓35kV,管流20mA,銅靶的Ka輻射,濾波片為鎳,連續掃描,時間常數0.5秒,掃描範圍10°?80°,得到五味子的MDI格式X射線衍射圖譜,見圖1。
[0025]2、獲取藥材五味子的二階導數指紋圖譜
[0026]去除五味子的MDI格式X射線衍射圖譜文件的頭信息,將其轉化為僅包含衍射角度和衍射強度的TXT格式的文本文件,採用基於Savitzky-Golay平滑濾波器的MATLAB內置函數smooth (signal, span, 『sgolay』,degree)對該TXT格式的文本文件對應的圖譜信號進行去噪平滑,其中signal指圖譜信號,span = 5,指平滑窗口為5個數據點,『sgolay』指採用Savitzky-Golay平滑濾波器,degree = 2,指以二階多項式進行插值擬合,然後採用MATLAB內置函數spapi (span_B, Theta, Intensity)對平滑後的圖譜信號進行B樣條插值擬合,其中span_B = 5,指樣條曲線階數為5, Theta指衍射角度,Intensity指衍射強度,並對所得擬合曲線函數求二階導數,然後對所得二階導數的負值部分取絕對值、正值置零,獲得五味子的二階導數指紋圖譜,見圖2。
[0027]3、尋峰處理
[0028]採用對稱零面積變換法對五味子的二階導數指紋圖譜進行尋峰處理,具體尋峰算法參照畢雲峰等公開的《LIBS/Raman光譜對稱零面積變化自動尋峰方法研究》(光譜學與光譜分析,Vol.33,N0.22,pp438_443,February, 2013)中的高斯線型函數作為對稱零面積變換函數,其中高斯線型半高全寬為4、變換函數的窗口寬度為25,取閾值因子為0.2,獲得所尋衍射峰角度及其衍射強度,結果見圖3。
[0029]4、製作五味子的粉末衍射文件
[0030]根據布拉格公式2dsin Θ = n λ,利用步驟3中所得衍射峰角度信息,計算相應的晶面間距d,然後收集五味子中文名稱、拉丁文名稱、產地和生存環境等信息,依據國際標準粉末衍射文件格式製作藥材五味子的粉末衍射文件,即五味子的PDF卡片。由於步驟3所尋衍射峰較多,這裡只對衍射強度較大的前25個峰進行錄入,見圖4。
[0031]實施例2
[0032]按照實施例1中方法製作藥材五味子用藥材黃秦花(Gentiana macrophylla)的粉末衍射文件,其中步驟I的掃描範圍為3°~90°,其他條件和步驟與實施例1相同,得到藥材黃秦花的PDF卡片,結果見圖5。
[0033]為了證明本發明的有益效果,採用傳統的XRD分析方法分別對藥材五味子和黃秦花進行處理,獲得五味子和黃秦花的原始X射線衍射圖譜,然後利用JADE6.5圖譜分析軟體對其進行尋峰處理,平滑參數和扣除背景選擇默認值,試驗結果見表1。
[0034]表1傳統XRD分析方法對五味子和黃秦花的尋峰結果
[0035]
【權利要求】
1.一種獲取植物類藥材粉末衍射文件的方法,其特徵在於它由下述步驟組成: (1)獲取植物類藥材的X射線衍射圖譜文件 將植物類藥材烘乾、粉碎、過200目篩,得到植物類藥材粉末樣品,將樣品壓片,用X射線衍射儀測試,得到樣品的X射線衍射圖譜文件; (2)獲取植物類藥材的二階導數指紋圖譜 將樣品的X射線衍射圖譜文件轉化為僅含衍射角度和相應衍射強度的TXT格式的文本文件,採用Savitzky-Golay平滑濾波器對該TXT格式的文本文件對應的圖譜信號進行去噪平滑,然後對平滑後的圖譜信號進行B樣條插值擬合,並對所得擬合曲線函數求二階導數,最後對負值部分取絕對值、正值置零,獲得樣品的二階導數指紋圖譜; (3)尋峰處理 採用對稱零面積變換法對樣品的二階導數指紋圖譜進行尋峰處理,取閾值因子為0.1?I,獲得所尋衍射峰角度及其衍射強度; (4)製作植物類藥材的粉末衍射文件 根據步驟(3)得到的衍射峰角度和布拉格公式2dsin θ =ηλ計算相應的晶面間距,依據國際標準粉末衍射文件格式製作該植物類藥材的粉末衍射文件。
2.根據權利要求1所述的獲取植物類藥材粉末衍射文件的方法,其特徵在於:所述的獲取植物類藥材的二階導數指紋圖譜步驟(2)中,將樣品的X射線衍射圖譜文件轉化為僅含衍射角度和相應衍射強度的TXT格式的文本文件,採用基於Savitzky-Golay平滑濾波器的MATLAB內置函數smooth (signal, span, 『sgolay』,degree)對該TXT格式的文本文件對應的圖譜信號進行去噪平滑,其中degree取2?11的整數,span取3?45的整數,然後採用MATLAB內置函數spapi (span_B, Theta, Intensity)對平滑後的圖譜信號進行B樣條插值擬合,其中8口311_8取2?11的整數,並對所得擬合曲線函數求二階導數,然後對負值部分取絕對值、正值置零,獲得樣品的二階導數指紋圖譜。
3.根據權利要求1所述的獲取植物類藥材粉末衍射文件的方法,其特徵在於:所述的尋峰處理步驟(3)中,採用對稱零面積變換法對樣品的二階導數指紋圖譜進行尋峰處理,取閾值因子為0.2,獲得所尋衍射峰角度及其衍射強度。
【文檔編號】G01N23/20GK103913476SQ201410105727
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年3月20日 優先權日:2014年3月20日
【發明者】楊維豐, 劉遠, 胡忠山, 胡成西, 董虎林, 張薇薇 申請人:青海師範大學