一種熔鑄－原位合成顆粒增強鋁基複合材料組織均勻化的方法

2023-09-23 09:07:50

專利名稱：一種熔鑄－原位合成顆粒增強鋁基複合材料組織均勻化的方法
技術領域：
本發明屬於熔鑄-原位合成顆粒增強鋁基複合材料技術領域，特別是提供了一種簡便易行的熔鑄-原位合成顆粒增強鋁基複合材料組織均勻化的方法，有助於獲得顆粒均勻分布、組織緻密的鋁基複合材料。
背景技術：
利用熔鑄-原位合成顆粒增強相技術製備金屬基複合材料是近年來發展的一種新技術。該技術具有增強相與基體結合良好，成本低，工藝簡單，可一步到位製得形狀複雜、尺寸大的鋁基複合材料構件等優點(B.Yang，Y.Q.Wang，andB.L.Zhou，The formation mechanism of TiB2particulate prepared by in situ reactionin molten aluminum.Metall.Trans.，1998，29B635)。但實驗中發現未經攪拌的TiB2/Al或TiC/Al複合材料顆粒偏聚嚴重，這是由於Ti-B-Al和Ti-C-Al預製塊在鋁熔體中反應生成的增強相尺寸細小、表面活性較高，形成的陶瓷粘結團有時不易分散所致。而用帶傾角的槳式攪拌器攪拌後的複合材料又存在氣孔等缺陷。這是因為帶傾角的槳式攪拌器旋轉時會在攪拌軸附近形成一個旋渦，轉速越高，旋渦越深。產生的旋渦會導致中心熔體液面下陷，坩堝壁處液面上升成一漏鬥狀，旋渦中心區域內的熔體沒有相對運動，氣體很容易隨攪拌過程的進行捲入鋁熔體之中，導致複合材料組織不夠緻密。LIoyd認為顆粒增強金屬基複合材料氣孔率較高的另外一個原因是由於熔體中加入大量顆粒後粘度增加的結果(D.J.LIoyd，Microstructural aspects of aluminum-silicon carbide particulate composites producedby a casting method.Mater.Sci.Eng.，1989，107A73.)。Lloyd推出了複合材料粘度與基體粘度和顆粒重量分數之間的關係式(D.J.Lloyd，The solidificationmicrostructure of particulate reinforced aluminum/SiC composites.Com.Sci.Tech.，1989，35159.)c=m(1+2.5Vp+10.25Vp2)---(1)]]>式中，ηc為複合材料的動力粘度，ηm為基體的動力粘度，Vp為顆粒的重量分數(vol.％)。由(1)式知，在熔體中加入10vol.％的顆粒會使複合材料熔體的粘度增加約35％。而粘度增加勢必會造成熔體流動速度V下降，即(M.C.Flemins，Solidification Processing，McGraw-Hill，1974，New York).V=-vVL(P+Lg)---(2)]]>式中，V為熔體的流動速度，v為與枝晶結構和枝晶間距有關的常數，VL為熔體的重量分數，P為壓力，ρL為熔體密度，g為重力加速度。顯然，熔體流動速度的下降會影響複合材料枝晶間的補縮，導致複合材料顯微縮孔數量增加。但這種情況應該在外加顆粒增強的鋁基複合材料中更易發生。因為外加顆粒通常尺寸較大，聚集在枝晶間的顆粒會造成熔融鋁局部粘度的增加(參見(2)式)，不利於複合材料枝晶間的補縮。而利用熔鑄—原位合成技術生成的TiB2和TiC顆粒，平均尺寸為亞微米級(B.Yang，F.Wang，J.S.Zhang，Microstructuralcharacterization of in situ TiC/Al and TiC/Al-20Si-5Fe-3Cu-1Mg compositesprepared by spray forming，Acta Materialia，2003，51(17)4977-4989.)。因此，當顆粒含量不太大(如小於5體積％)時，熔體粘度增加幅度不大，此時細小的TiB2和TiC顆粒很容易在枝晶間自由通過，對枝晶間的補縮影響應該不大。另一方面，由顆粒增強基體基本原理可知，較小的顆粒在較低的重量分數條件下即可達到較大顆粒在較大的重量分數條件下的強化效果。因此適當降低增強相的含量仍可達到所需的增強效果。由此可見，利用熔鑄—原位反應技術要獲得顆粒均勻分布、組織緻密的鋁基複合材料，關鍵在於選擇合適的均勻化工藝。顯然，機械攪拌比超聲或電磁攪拌等工藝更簡便易行，因此本發明推出一種合適的機械攪拌裝置。
目前常用的機械攪拌器型式分槳式、渦輪式、錨式、框式、螺帶式和螺杆式等數種(陳乙崇主編，攪拌設備設計，上海科學技術出版社，1985。)，選用原則主要與攪拌介質的粘度有關。隨介質粘度增加，攪拌器使用順序依次為渦輪式、槳式、錨式和螺帶式等。因為當介質粘度很大，使流動進入層流狀態時(此時介質粘滯力很大)，容器(坩堝)內容易出現死區，此時槳徑必須做得很大，如採用錨式、螺帶式等。本發明中TiB2或TiC顆粒的含量一般都小於5重量百分數，鋁熔體粘度增加幅度較小，因此無需選用較複雜的錨式、螺帶式和螺杆式攪拌器。在槳式和渦輪式攪拌器中，槳葉或是平葉，或是折葉。平葉的槳面與運動方向垂直，因此，當槳葉低速旋轉時，液體的主要流動為水平環向的流動。槳葉轉速愈高，由平葉排出的徑向流愈強；折葉的槳面與動力方向成一個傾斜角度θ，θ一般為45°或60°，因此，槳葉運動時，除有水平環流外，還有軸向分流，當槳葉轉速增大至一定值時，在液體中容易產生旋渦。因此，為了儘量減少槳葉運動時產生的軸向分流，本發明選用了圓盤式的葉片。考慮到圓盤式葉片攪拌時，產生的軸向流動較弱，設計了一套絲杆裝置使攪拌軸上下移動，以達到均勻攪拌整個熔體的目的。試驗結果表明採用該裝置攪拌時，鋁熔體液面平穩，基本無旋渦，增強顆粒分布均勻，複合材料組織緻密。

發明內容
本發明的目的在於提供一種熔鑄-原位合成顆粒增強鋁基複合材料組織均勻化的方法，以獲得顆粒均勻分布、組織緻密的鋁基複合材料。
本發明的工藝過程包括圓盤式葉片材料的選擇、機械攪拌過程和圓盤式石墨葉片的保護三部分。
1.圓盤式葉片材料的選擇本發明選擇高純、高強和高密的石墨作圓盤式葉片，因高純、高強和高密石墨高溫性能穩定，加工簡便，來源豐富，用作圓盤式葉片非常適宜。若選用鋼鐵材料的圓盤式葉片時，在高溫(700～800℃)和高速作用下，葉片易與基體發生反應，生成長條狀的Fe3Al等金屬間化合物，惡化材料的性能。
2.機械攪拌a.轉速適當提高攪拌器的轉速，在鋁熔體中可獲得一個較大的切向剪切力，有助於鋁液克服阻力向顆粒表面鋪展，對改善鋁液與顆粒的潤溼性、分散預製塊反應時形成的陶瓷顆粒粘結團有利。同時，根據流變學知識(林柏年編著，鑄造流變學，哈爾濱工業大學出版社，1991。)可知，切向剪切力的增大還有助於迅速減小複合材料熔體的粘度，對獲得均勻分布的顆粒增強鋁基複合材料有利。本發明攪拌器的轉速選擇300～3000轉/分鐘。
b.攪拌時間攪拌時間主要取決於顆粒的均勻分布程度。過長，坩堝和圓盤式石墨葉片損毀嚴重，電力消耗大。攪拌時間選擇10秒～30分鐘。
3.圓盤式石墨葉片的保護圓盤式石墨葉片在高溫高速攪拌下衝蝕損毀較嚴重。保護措施a.浸滲Al2O3溶膠，提高其使用壽命。
b.嚴格控制攪拌溫度。實驗中發現，攪拌溫度以680～750℃為宜。溫度過高，加速圓盤式石墨葉片的損毀；溫度過低，複合材料熔體呈半固態，影響攪拌的效果。
c.選取合適的攪拌時間。在顆粒均勻分布、複合材料組織緻密的前提下，應儘可能縮短攪拌時間，本發明選擇的攪拌時間為10秒～30分鐘。


圖1示出的是未經攪拌的3重量％TiC/Al複合材料的金相組織。從中可以看出，TiC顆粒偏聚嚴重。
圖2為本發明實施例3獲得的3重量％TiC/工業純鋁複合材料。轉速為1000轉/分鐘的圓盤式葉片攪拌器攪拌2分鐘後3體積％TiC/Al複合材料金相組織。可見，由於攪拌時間不足、攪拌器轉速不夠，致使複合材料顆粒分布仍不太均勻。
圖3為本發明實施例4獲得的5重量％TiC/Al複合材料的金相組織。轉速為1800轉/分鐘的圓盤式葉片攪拌器攪拌7分鐘後5體積％TiC/Al複合材料金相組織。可見，複合材料顆粒分布均勻、組織緻密。
圖4為實施例6獲得的3重量％TiB2/Al複合材料的金相組織。轉速為2500轉/分鐘的圓盤式葉片攪拌器攪拌5分鐘後3體積％TiB2/Al複合材料金相組織。可見，複合材料顆粒分布均勻、組織緻密。
具體實施例方式
實施例1製備熔鑄-原位合成4重量％TiC/工業純鋁複合材料。待Ti-C-Al預製塊在850℃鋁熔體中原位合成TiC後，將熔體溫度降至680℃，攪拌15秒，攪拌器轉速為350轉/分鐘。攪拌後再將熔體溫度升為720℃，澆入金屬型中，得到4重量％TiC/工業純鋁複合材料。金相觀察表明，複合材料顆粒分布不均勻。
實施例2製備熔鑄-原位合成3重量％TiC/工業純鋁複合材料。待Ti-C-Al預製塊在850℃鋁熔體中原位合成TiC後，將熔體溫度降至690℃，攪拌1分鐘，攪拌器轉速為750轉/分鐘。攪拌後再將熔體溫度升為700℃，澆入金屬型中，得到3重量％TiC/工業純鋁複合材料。金相觀察表明，複合材料顆粒分布不太均勻。
實施例3製備熔鑄-原位合成3重量％TiC/工業純鋁複合材料。待Ti-C-Al預製塊在850℃鋁熔體中原位合成TiC後，將熔體溫度降至700℃，攪拌2分鐘，攪拌器轉速為1000轉/分鐘。攪拌後再將熔體溫度升為720℃，澆入金屬型中，得到3重量％TiC/工業純鋁複合材料。
實施例4製備熔鑄-原位合成5重量％TiC/工業純鋁複合材料。待Ti-C-Al預製塊在850℃鋁熔體中原位合成TiC後，將熔體溫度降至740℃，攪拌7分鐘，攪拌器轉速為1800轉/分鐘。攪拌後再將熔體溫度升為720℃，澆入金屬型中，得到5重量％TiC/工業純鋁複合材料。
實施例5製備熔鑄-原位合成4重量％TiC/工業純鋁複合材料。待Ti-C-Al預製塊在850℃鋁熔體中原位合成TiC後，將熔體溫度降至750℃，攪拌27分鐘，攪拌器轉速為2800轉/分鐘。攪拌後再將熔體溫度升為720℃，澆入金屬型中，得到5重量％TiC/工業純鋁複合材料。
實施例6製備熔鑄-原位合成3重量％TiB2/工業純鋁複合材料。待Ti-B-Al預製塊在850℃鋁熔體中原位合成TiB2後，將熔體溫度降至700℃，攪拌5分鐘，攪拌器轉速為2500轉/分鐘。攪拌後再將熔體溫度升為710℃，澆入金屬型中，得到3重量％TiB2/工業純鋁複合材料。
權利要求
1.一種熔鑄-原位合成顆粒增強鋁基複合材料組織均勻化的方法，其特徵在於工藝過程包括圓盤式葉片材料的選擇、機械攪拌過程和圓盤式葉片材料的保護措施三部分，具體工藝為a.圓盤式葉片材料的選擇選用高純、高強和高密的石墨作圓盤式葉片；b.機械攪拌轉速攪拌器的轉速選擇300～3000轉/分鐘；攪拌時間攪拌時間選擇10秒～30分鐘；c.圓盤式石墨葉片的保護措施浸滲Al2O3溶膠；攪拌溫度選擇680～750℃；攪拌時間攪拌時間選擇10秒～30分鐘。
全文摘要
一種熔鑄－原位合成顆粒增強鋁基複合材料組織均勻化的方法，其特徵在於工藝過程包括圓盤式葉片材料的選擇、機械攪拌過程和圓盤式葉片材料的保護措施三部分。具體工藝為選用高純、高強和高密的石墨作圓盤式葉片；機械攪拌攪拌器的轉速選擇300～3000轉/分鐘；攪拌時間選擇5秒～30分鐘；圓盤式石墨葉片的保護措施浸滲Al
文檔編號C22C32/00GK1603442SQ200410074390
公開日2005年4月6日 申請日期2004年9月14日 優先權日2004年9月14日
發明者楊濱, 張濟山 申請人:北京科技大學