脫脂劑中非離子表面活性劑含量的測定方法
2023-09-23 11:08:40
脫脂劑中非離子表面活性劑含量的測定方法
【專利摘要】本發明公開了一種脫脂劑中非離子表面活性劑含量的測定方法，分別將體積為五個級差的烷基酚聚氧乙烯醚標準原液置於五個容量瓶中；採用石英比色吸收池分別對五個容量瓶中的液體進行吸收處理，採用紫外分光光度計在波長275nm處分別測定經吸收處理的五個容量瓶中液體的吸光度；以濃度為橫坐標，與其對應的吸光度為縱坐標，繪製濃度與吸光度關係的標準曲線；取脫脂劑樣品進行稀釋，直接採用石英比色吸收池，在波長275nm處採用紫外分光光度計測定其吸光度；脫脂劑樣品中非離子表面活性劑含量M=cx。利用本方法可對脫脂劑中非離子表面活性劑含量進行準確測定，本方法操作簡便，提高測定的準確度和精密度，保證了冷軋鋼板的處理質量。
【專利說明】脫脂劑中非離子表面活性劑含量的測定方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種脫脂劑中非離子表面活性劑含量的測定方法。
【背景技術】
[0002]脫脂劑應用廣泛，是冷軋金屬板材在進行鍍鋅、彩塗之前進行脫脂處理的工藝介質，脫脂劑本身以氫氧化鈉為主體，復配以陰/陽離子型或非離子型的表面活性劑組成，表面活性劑作為脫脂劑最重要的添加劑，其含量的控制對金屬表面油汙去除效率乃至鋼板表面質量有著直接的影響。目前冷軋板材脫脂處理採用的脫脂劑大多採用非離子表面活性劑復配在氫氧化鈉基體中，非離子表面活性劑含量工藝控制要求在1%_5%之間。
[0003]非離子表面活性劑按親水基團分類，主要包括聚氧乙烯型和多元醇型兩類。當其溶於水時不發生解離，其分子中的親油基團與離子型表面活性劑的親油基團大致相同，兩種類型的親水基團都由具有一定數量的含氧基團，如羥基和聚氧乙烯鏈構成。目前冷軋板材處理採用的脫脂劑採用非離子表面活性劑復配在氫氧化鈉基體中，添加的非離子表面活性劑主要為烷基酚聚氧乙烯醚類，其含量工藝控制要求在1%_5%之間。
[0004]但目前對於脫脂劑中非離子表面活性劑的測定都沒有針對性的準確測定方法。在洗滌劑領域，傳統的硫氰酸鈷比色法測定水中非離子表面活性劑有一定應用，但脫脂劑不同於一般的水溶液，它以高達20%-40%的氫氧化鈉為主體，復配以不同類型的表面活性劑和其他溶劑、鹽類等多種成分，且成份含量都很高。硫氰酸鈷比色法對脫脂劑的高鹼性和基體的複雜性產生的幹擾缺少合適的處理手段，無法對脫脂劑中的非離子表面活性劑進行有效測定。現場往往通過對非離子表面活性劑的添加量來控制其脫脂劑中的濃度，缺少實際的有效檢測手段。
【發明內容】
[0005]本發明所要解決的技術問題是一種脫脂劑中非離子表面活性劑含量的測定方法，利用本方法可對脫脂劑中非離子表面活性劑含量進行準確測定，本方法操作簡便，有效提高測定的準確度和精密度，保證了冷軋鋼板的處理質量。
[0006]為解決上述技術問題，本發明脫脂劑中非離子表面活性劑含量的測定方法包括如下步驟:
步驟一、測定用試劑和儀器準備，包括3.0w/w%的氫氧化鈉溶液、烷基酚聚氧乙烯醚標準原液、脫脂劑樣品、附Icm石英比色吸收池的紫外分光光度計和五個IOOml容量瓶；
步驟二、分別將體積為0.0OmU0.25ml,0.50ml,0.75ml、l.0Oml的烷基酚聚氧乙烯醚標準原液置於五個IOOml容量瓶中，各容量瓶中烷基酚聚氧乙烯醚的濃度分別對應為0.00w/w%>0.25 w/w%>0.50 w/w%>0.75 w/w%>1.00 w/w% ；
步驟三、每個容量瓶採用3.0w/w%的氫氧化鈉溶液稀釋至相同刻度並搖勻；
步驟四、採用Icm石英比色吸收池分別對五個容量瓶中的液體進行吸收處理，採用3.0w/w%的氫氧化鈉溶液調整紫外分光光度計零點，採用紫外分光光度計在波長275nm處分別測定經吸收處理的五個容量瓶中液體的吸光度；
步驟五、以烷基酚聚氧乙烯醚的濃度為橫坐標，與其對應的吸光度為縱坐標，繪製烷基酚聚氧乙烯醚濃度與吸光度關係的標準曲線，該標準曲線中烷基酚聚氧乙烯醚濃度與吸光度的相關係數為0.9998，並得到回歸方程:
y = a + bx,其中a = -2.5*10-3，為標準曲線的截矩，b = 0.7302,為標準曲線的斜率，I為產生的紫外光譜吸光度值，X為烷基酚聚氧乙烯醚的濃度值；；
步驟六、取脫脂劑樣品稀釋2-10倍，並控制氫氧化鈉濃度為3.0w/w%，直接採用Icm石英比色吸收池，在波長275nm處，以3.0w/w%氫氧化鈉為參比，採用紫外分光光度計測定其吸光度；
步驟七、脫脂劑樣品中非離子表面活性劑含量的計算，由於脫脂劑中非離子表面活性劑為烷基酚聚氧乙烯醚，根據步驟六測定的吸光度在標準曲線的回歸方程中得到相應的烷基酚聚氧乙烯醚濃度值X，則:
脫脂劑樣品中非離子表面活性劑含量M=Cx
式中c為脫脂劑樣品稀釋比，X為在標準曲線回歸方程中得到的烷基酚聚氧乙烯醚濃度值。
由於本發明脫脂劑中非離子表面活性劑含量的測定方法採用了上述技術方案，即分別將體積為五個級差的烷基酚聚氧乙烯醚標準原液置於五個容量瓶中，各容量瓶對應相應的濃度；每個容量瓶採用3.0w/w%的氫氧化鈉溶液稀釋至相同刻度並搖勻；採用石英比色吸收池分別對五個容量瓶中的液體進行吸收處理，採用3.0w/w%的氫氧化鈉溶液調整紫外分光光度計零點，採用紫外分光光度計在波長275nm處分別測定經吸收處理的五個容量瓶中液體的吸光度；以烷基酚聚氧乙烯醚的濃度為橫坐標，與其對應的吸光度為縱坐標，繪製烷基酚聚氧乙烯醚濃度與吸光度關係的標`準曲線；取脫脂劑樣品進行稀釋，並控制氫氧化鈉濃度為3.0w/w%，直接採用石英比色吸收池，在波長275nm處，以3.0w/w%氫氧化鈉為參比，採用紫外分光光度計測定其吸光度；脫脂劑樣品中非離子表面活性劑含量M=cx，式中c為脫脂劑樣品稀釋比，X為在標準曲線回歸方程中得到的烷基酚聚氧乙烯醚濃度。利用本方法可對脫脂劑中非離子表面活性劑含量進行準確測定，本方法操作簡便，有效提高測定的準確度和精密度，保證了冷軋鋼板的處理質量。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0007]下面結合附圖和實施方式對本發明作進一步的詳細說明:
圖1為本發明脫脂劑中非離子表面活性劑含量的測定方法中標準曲線圖。
【具體實施方式】
[0008]本發明脫脂劑中非離子表面活性劑含量的測定方法包括如下步驟:
步驟一、測定用試劑和儀器準備，包括3.0w/w%的氫氧化鈉溶液、烷基酚聚氧乙烯醚標準原液、脫脂劑樣品、附Icm石英比色吸收池的紫外分光光度計和五個100ml容量瓶；
步驟二、分別將體積為0.0OmU0.25ml,0.50ml,0.75ml、l.0Oml的烷基酚聚氧乙烯醚標準原液置於五個100ml容量瓶中，各容量瓶中烷基酚聚氧乙烯醚的濃度分別對應為0.00w/w%>0.25 w/w%>0.50 w/w%>0.75 w/w%>1.00 w/w% ； 步驟三、每個容量瓶採用3.0w/w%的氫氧化鈉溶液稀釋至相同刻度並搖勻；
步驟四、採用Icm石英比色吸收池分別對五個容量瓶中的液體進行吸收處理，採用
3.0w/w%的氫氧化鈉溶液調整紫外分光光度計零點，採用紫外分光光度計在波長275nm處分別測定經吸收處理的五個容量瓶中液體的吸光度；
步驟五、如圖1所示，以烷基酚聚氧乙烯醚的濃度為橫坐標，與其對應的吸光度為縱坐標，繪製烷基酚聚氧乙烯醚濃度與吸光度關係的標準曲線I，該標準曲線I中烷基酚聚氧乙烯醚濃度與吸光度的相關係數為0.9998，並得到回歸方程:
y = a + bx，其中a = -2.5*10_3為標準曲線I的截矩，b = 0.7302為標準曲線I的斜率，y為產生的紫外光譜吸光度值，X為烷基酚聚氧乙烯醚的濃度值；；
步驟六、取脫脂劑樣品稀釋2-10倍，並控制氫氧化鈉濃度為3.0w/w%，直接採用Icm石英比色吸收池，在波長275nm處，以3.0w/w%氫氧化鈉為參比，採用紫外分光光度計測定其吸光度；
步驟七、脫脂劑樣品中非離子表面活性劑含量的計算，由於脫脂劑中非離子表面活性劑為烷基酚聚氧乙烯醚，根據步驟六測定的吸光度在標準曲線的回歸方程中得到相應的烷基酚聚氧乙烯醚濃度值X，則:
脫脂劑樣品中非離子表面活性劑含量M=CX
式中c為脫脂劑樣品稀釋比，X為在標準曲線回歸方程中得到的烷基酚聚氧乙烯醚濃度值。
[0009]本方法操作十分方便，同時具有較好的抗幹擾能力，特別適用於脫脂劑等複雜基體中非離子表面活性劑含量的檢測，且具有較好的準確度、精密度。可用於脫脂劑的生產廠和冶金軋鋼專業對脫脂劑產品質量的檢驗，從而保證冷軋鋼板的軋制質量，有較強的應用價值。
[0010]脫脂劑中聚氧乙烯醚類屬於不飽和烯烴，形成的產生能級躍遷在紫外光區產生吸收。通過對非離子表面活性劑純品(聚氧乙烯醚)的波長掃描，聚氧乙烯醚在λ=275ηπι均產生明顯的光譜吸收，且光譜變化與聚氧乙烯醚濃度成正比。在對脫脂劑實際樣品的波長掃描中，在λ =275nm均產生明顯的光譜吸收，且在此波長周圍無明顯光譜幹擾。本方法根據非離子表面活性劑在紫外光區產生吸收的特徵，利用紫外光譜法，對脫脂劑中非離子表面活性劑進行定量分析。
[0011]由於部分脫脂劑因混濁會造成樣品本底升高，因此在實際樣品分析中需要適當稀釋。將配製脫脂劑的非離子表面活性劑純品(聚氧乙烯醚)，用3.0w/w%工業氫氧化鈉稀釋，配製成含有非離子表面活性劑系列濃度分別為0.00,0.25,0.50,0.75、1.00w/w%的標準濃度，在λ =275nm處測量標準溶液的吸光度值，繪製濃度與吸光度的標準曲線，其吸光度與濃度成線性關係，相關性大於0.9998，符合分光光度法的要求，並得到相應的回歸方程。再測得經稀釋的脫脂劑樣品中未知濃度非離子表面活性劑的吸光度值，則可根據標準曲線的回歸方程推出相應非離子表面活性劑的濃度。再根據脫脂劑樣品的稀釋比，就可得到脫脂劑樣品中非離子表面活性劑的濃度。
[0012]如稱取50g標號為JYT-301的脫脂劑樣品，稱準至0.0002g。置於IOOml容量瓶中，用二次蒸餾水定容，稀釋比為2。用Icm的石英吸收池，在波長275nm處，用3.0w/w%氫氧化鈉溶液調整分光光度計零點，測定脫脂劑JYT-301樣品溶液吸光度，從標準曲線回歸方程求出稀釋後脫脂劑JYT-301中非離子表面活性劑的含量，然後得到實際JYT-301脫脂劑中非離子表面活性劑的含量。
[0013]下表為聚氧乙烯醚標準溶液及稀釋後JYT-301的吸光度測試表:
【權利要求】
1.一種脫脂劑中非離子表面活性劑含量的測定方法，其特徵在於本方法包括如下步驟: 步驟一、測定用試劑和儀器準備，包括3.0w/w%的氫氧化鈉溶液、烷基酚聚氧乙烯醚標準原液、脫脂劑樣品、附Icm石英比色吸收池的紫外分光光度計和五個IOOml容量瓶； 步驟二、分別將體積為0.0OmU0.25ml,0.50ml,0.75ml、l.0Oml的烷基酚聚氧乙烯醚標準原液置於五個IOOml容量瓶中，各容量瓶中烷基酚聚氧乙烯醚的濃度分別對應為0.00w/w%>0.25 w/w%>0.50 w/w%>0.75 w/w%>1.00 w/w% ； 步驟三、每個容量瓶採用3.0w/w%的氫氧化鈉溶液稀釋至相同刻度並搖勻； 步驟四、採用Icm石英比色吸收池分別對五個容量瓶中的液體進行吸收處理，採用.3.0w/w%的氫氧化鈉溶液調整紫外分光光度計零點，採用紫外分光光度計在波長275nm處分別測定經吸收處理的五個容量瓶中液體的吸光度； 步驟五、以烷基酚聚氧乙烯醚的濃度為橫坐標，與其對應的吸光度為縱坐標，繪製烷基酚聚氧乙烯醚濃度與吸光度關係的標準曲線，該標準曲線中烷基酚聚氧乙烯醚濃度與吸光度的相關係數為0.9998，並得到回歸方程: y = a + bx,其中a = -2.5*10_3為標準曲線的截矩，b = 0.7302為標準曲線的斜率，y為產生的紫外光譜吸光度值，X為烷基酚聚氧乙烯醚的濃度值； 步驟六、取脫脂劑樣品稀釋2-10倍，並控制氫氧化鈉濃度為3.0w/w%，直接採用Icm石英比色吸收池，在波長275nm處，以3.0w/w%氫氧化鈉為參比，採用紫外分光光度計測定其吸光度； 步驟七、脫脂劑樣品中非離子表面活性劑含量的計算，由於脫脂劑中非離子表面活性劑為烷基酚聚氧乙烯醚，根據步驟六測定的吸光度在標準曲線的回歸方程中得到相應的烷基酚聚氧乙烯醚濃度值X，則: 脫脂劑樣品中非離子表面活性劑含量M=CX 式中c為脫脂劑樣品稀釋比，X為在標準曲線回歸方程中得到的烷基酚聚氧乙烯醚濃度值。
【文檔編號】G01N1/38GK103776788SQ201210414913
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2012年10月26日 優先權日:2012年10月26日
【發明者】蔣文捷, 陳恩明 申請人:上海寶鋼工業技術服務有限公司