電容器級鉭粉的生產方法
2023-10-07 01:17:49
專利名稱：電容器級鉭粉的生產方法
技術領域：
本發明屬於鉭粉生產的方法領域，是一種有效地除去鉭粉中氧和氫的精煉方法。特別適合於高比容電容器鉭粉的生產。
鉭粉的主要用途是製做鉭電容器。現在，鉭電容器正向著小型化和高容量化的方向發展，要求作為其原料的金屬鉭粉的比容提高。但是，隨著鉭粉比容的提高，鉭粉的顆粒必須更加細化，而顆粒細小的鉭粉比表面積大，其氧含量也隨著增加。作為電容器使用的鉭粉，要求氧含量低於0.3%，氫含量低於0.01%。
眾所周知，金屬鉭粉主要是由氟鉭酸鉀用鈉還原來製造的。所得到的鉭粉還需要進一步進行化學處理和熱處理才能滿足使用要求。由於採用鈉還原氟鉭酸鉀製得的含氧高的鉭粉中含有偏鉭酸鹽，並且這種鉭粉表面具有很高的活性，用鎂還原以後，在酸洗、水洗和烘乾的過程中，活性表面將與含氧介質接觸發生再氧化，因此，往往不能有效地除去鉭粉中的氧。另外，由於鉭粉在脫氧處理後，用鹽酸洗滌除去殘餘的還原金屬及其氧化物時，將發生下列化學反應
反應所產生的新生態氫極易與鉭結合而使得鉭粉中氫的含量增高。而氫含量高的鉭粉，成型性能不好。所以通常鉭粉在酸洗、水洗、烘乾之後要在1150℃～1500℃的高溫下進行真空脫氣處理，以降低鉭粉中氫的含量。美國4483819專利介紹了用氧含量高的鉭粉與還原金屬Mg、Ca、Li、Al、Be等混和，在真空或惰性氣氛中加熱使鉭粉中的氧化物還原，然後用無機酸洗去殘餘的還原金屬及氧化物以後再進行水洗、烘乾，製取含氧量低的鉭粉的生產方法，日本特許公開62-247001也介紹了鉭粉與還原金屬鎂混和進行加熱處理以後，採用總酸濃度大於10mol/l的鹽酸與硝酸的混合酸進行酸洗，以有效地除去鉭粉中的氧和氫及殘餘金屬的方法。採用混合酸進行酸洗，條件難於控制，往往造成鉭粉中氧和氫的含量增高。
本發明的目的在於採用一種新的生產方法，能最有效地降低鉭粉中氧和氫的含量，以滿足電容器用高比容鉭粉的要求。
本發明的解決方案是在鉭粉鎂還原之前進行真空熱團化處理和改高溫脫氣為低溫脫氣。
本發明的第一個特徵在於用鈉還原氟鉭酸鉀所製得的鉭粉在與還原金屬鎂粉相混合進行熱處理之前，先進行真空熱團化處理。熱團化的溫度範圍為1150℃～1500℃，真空度保持在1.33×10-3Pa以上。由於在高真空下偏鉭酸鹽要發生分解
(反應式中Me為K或Na)反應所生成的簡單氧化物Ta2O5易於被還原金屬還原。鉭粉經過真空熱團化以後，表面活性降低，因而減輕了鉭粉在後續處理過程中再氧化的程度。所以可以得到氧含量低的鉭粉。
本發明的第二個特徵在於鉭粉與還原金屬鎂粉相混和進行熱處理，再經酸洗，水洗和烘乾之後，要在高真空和低於1150℃的溫度下進行脫氣處理。在此脫氣溫度下，鉭粉中的大部分氫都能被排除，而氧含量的增加是很少的。
實施本發明，鉭粉中氧的含量可以降低到0.3%以下，氫的含量可以降低到0.01%以下，並且鉭粉的流動性與成型性能好，電氣性能穩定。
採用本發明，已經批量生產出16V-22000μVF/g高比容鉭粉。鉭粉樣品經鉭電容器生產廠家檢驗和實際使用，比容達到16V-22000μVF/g以上，漏電流K≤4×100-4μA/μF.A。
用這種鉭粉製做的CA42型16V鉭電容器，成品率達到80%以上，並通過了例行試驗及1000小時耐久性試驗。
採用本發明生產的高比容鉭粉，用於製造鉭電容器，可以節約鉭粉資源，解決鉭電容器引進生產線的鉭粉國產化和鉭電容器微型化的需求，具有顯著的經濟效益和社會效益。
實施例用鈉還原氟鉭酸鉀製得的鉭粉(氧含量為0.47%)，在進行鎂還原之前，採用本發明的工藝於1350℃進行真空熱團化，團化以後的鉭粉加入一定量的鎂粉，在氬氣保護下加熱到900℃，出爐後用18%的鹽酸進行酸洗，再水洗至中性、烘乾。鉭粉中氧和氫的含量分別為0.22%和0.09%。烘乾後的鉭粉再置於高真空爐內於1150℃以下進行脫氣處理，脫氣後的鉭粉氧和氫的含量分別為0.24%和0.006%。
權利要求
1.一種電容器級鉭粉的生產方法，其特徵在於用鈉還原氟鉭酸鉀得到的鉭粉，先在真空下進行熱團化處理，然後與還原金屬鎂粉相混合，於真空或惰性氣體保護下加熱進行脫氧處理，再用鹽酸洗滌除去殘餘的還原金屬及其氧化物，然後水洗、烘乾，所得鉭粉最後在真空中進行低溫脫氣處理。
2.根據權利要求1所述的生產方法，其特徵在於真空熱團化是在鉭粉脫氧處理以前進行。熱團化的溫度範圍為1150℃～1500℃。
3.根據權利要求1所述的生產方法，其特徵在於鉭粉的脫氣處理是在低溫下進行的。脫氣溫度為1150℃以下。
全文摘要
本發明屬於鉭粉生產的方法領域，是一種有效地除去鉭粉中的氧和氫的精煉方法。特別適合於高比容電容器用鉭粉的生產。用鈉還原氟鉭酸鉀所製得的鉭粉，經真空熱團化後與還原金屬鎂粉相混和，在真空或惰性氣體保護下進行加熱處理，然後用鹽酸洗滌除去殘餘的還原金屬及其氧化物，再經水洗、烘乾，將所得鉭粉在低於1150℃的溫度下進行真空脫氣處理，以有效地除去鉭粉中的氧和氫。
文檔編號C22B34/24GK1052070SQ8910861
公開日1991年6月12日 申請日期1989年11月20日 優先權日1989年11月20日
發明者潘倫桃, 趙勝村, 朱存喜 申請人:寧夏有色金屬冶煉廠