一種葡多酚納米脂質體複合膜及其在捲菸中的應用的製作方法

2023-10-11 13:05:39

本發明屬於納米脂質體應用和捲菸濾嘴生產
技術領域：
，具體是涉及一種能提高捲菸抽吸品質的葡多酚納米脂質體複合膜。同時，本發明還涉及所述的葡多酚納米脂質體複合膜在捲菸生產中的具體應用。
背景技術：
：自20世紀60年代英國學者Bangham等首次報導脂質體結構以來，脂質體得到了越來越多的重視；1971年英國科學家Rymen等人開始將脂質體作為藥物載體，使其在藥學領域中得到了廣泛應用，迅速發展為新型藥物輸送系統。作為一種載體，納米脂質體在食品及香精香料領域的應用具有以下的優良性能：1)內水相可以包埋水溶性物質，雙分子層可以包埋脂溶性物質，親水和疏水性物質可以同時包埋於同一個脂質體分子中；2)在水中分散性好；3)主要壁材磷脂是生物膜的組成成分之一，生物相容性好無免疫抑制作用，安全性高且毒性小；4)能對所包埋的芯材物質起到保護和控釋的效果。納米脂質體的基質材料是以蛋黃卵磷脂和大豆卵磷脂為主的天然磷脂類和以二棕櫚酞磷脂酞膽鹼、二棕櫚酞磷脂酞乙醇胺以及二硬脂酞磷脂酞膽鹼為主的合成磷脂類，另外常常還添加膽固醇以調節脂質體雙分子層膜的流動性，提高脂質體的剛性。製備方法主要有乙醇注入‐超聲法、薄膜‐超聲法、超聲分散法、反相蒸發法以及復乳法等。但納米脂質體在捲菸生產中的應用尚未見有相關報導。採用高壓微射流技術(DHPM)處理物料，是近十幾年國內外迅速發展起來的萃取技術，是一種較新的不使用或少使用有機溶劑的綠色萃取前處理技術。目前，DHPM技術主要應用在大分子改性、營養物納米粒製備等方面，中國專利CN101019627公開了一種用DHPM製備高性能百合全粉的方法，百合中的澱粉、蛋白質、膳食纖維等營養物質，經微射流瞬時高壓的液‐液、液‐固的高速撞擊作用、高速剪切作用、空穴作用、振蕩作用和「膨化」作用，從而改善百合超微全粉的物理特性和產品性能。中國專利CN102535160A公開了一種DHPM製備紅豆杉葉提取物的方法，以紅豆杉葉為原料，經預處理和初步粉碎後，加入95％乙醇在高壓高剪切微射流粉碎機中處理，再浸提和真空濃縮後得紅豆杉葉提取物，然後在縮合劑的存在下，將其與紫外光接枝丙烯酸的織物進行酯化反應，得到具有一定保健功能的織物。但對於DHPM技術應用於多酚類納米脂質體的製備尚未有相關的文獻報導。多糖具有良好的成膜性，被廣泛應用於食品、藥品及菸草領域，將能夠相容的不同生物活性物質及多糖膜複合，通過組分性能的互補作用，形成具有更為優越性能的複合物體系。以多糖複合成膜為主體的複合膜液，除了可以增加多酚納米脂質體在液相體系中的增稠和凝膠作用外，還使得含多糖共混形式的膜液具有更加優良的特性，並提高成膜液在菸草中的保潤性和穩定性。普魯蘭多糖(PUL)、海藻酸鈉(ALG)、藻酸丙二醇酯(PGA)作為常見的多糖，利用共混對多糖進行改性，進而改善膜液的性能；研究人員將天然提取的生物活性物質如植物多酚、維生素及多肽等或人工合成的抗氧化劑如2,6‐二叔丁基‐4‐甲基苯酚、丁基羥基茴香醚、水楊酸等添加到共混膜成膜液中，可以發現生物活性物質的添加提高了共混膜的抗菌性和抗氧化性，同時還會影響共混膜的力學性能、通透性能以及色澤等，同時也提高了成膜液在捲菸中的應用性能。中國專利CN105131345A公開了一種普魯蘭多糖、海藻酸鈉與藻酸丙二醇酯三元共混多糖的製備方法及其在捲菸制絲中的應用。採用該製備方法得到的三元多糖理化性質穩定，在菸草加工過程中不易受到高溫高溼的影響而發生理化性質的改變，能夠顯著提升菸草的耐加工性能；該三元共混多糖能夠顯著提升菸草在低溼和高溼環境中的持水性能。但多糖膜在捲菸濾嘴生產中的應用，特別是與多酚類納米脂質體結合應用於捲菸濾嘴尚未見有相關報導。技術實現要素：本發明的目的在於針對現有技術的不足，提供一種用葡多酚納米脂質體製備得到的複合膜材料，將該複合膜材料應用於捲菸以提高捲菸香氣感官品質，降低捲菸主流煙氣中氰化氫及自由基的含量。本發明的目的還在於提供一種所述的葡多酚納米脂質體複合膜在捲菸生產中的優選使用方法。本發明的目的通過以下技術方案予以實現。除非另有說明，本發明所採用的百分數均為質量百分數。一種葡多酚納米脂質體複合膜，通過以下製備方法得到：(1)葡多酚溶液的配製：將20～40mg葡多酚溶於50mL、濃度0.05mol/L的磷酸鹽緩衝液中，配製成葡多酚溶液；(2)乳化：準確吸取20mL葡多酚溶液，將16mg的Tween80溶於其中，加熱至60℃並保持恆溫，強力攪拌得到葡多酚乳化液；(3)注射：按照磷脂和膽固醇總質量為24mg、磷脂和膽固醇質量比為1:9～3:7，溶於6～10mL、60℃的無水乙醇中，使用注射器以勻速注入步驟(2)所得保持恆溫的葡多酚乳化液中，保持60℃恆溫狀態，攪拌5min，形成乳化的葡多酚脂質體懸浮液；(4)減壓蒸發：將葡多酚脂質體懸浮液置於500mL圓底燒瓶中，在0.01MPa下減壓濃縮30min，揮盡殘留乙醇，得到粗葡多酚脂質體；(5)DHPM處理：採用DHPM技術對粗葡多酚脂質體進行粒徑修飾及獲得單層脂質體，在300～500MPa下對粗葡多酚脂質體進行2次DHPM處理，得到葡多酚納米脂質體；(6)三元多糖共乾燥粉末的製備：取1L去離子水，分別加入50gPUL和50gALG，然後加入2.5g的PGA，調節pH至9.0；將此多糖混合液進行噴霧乾燥後即得到三元多糖PUL/ALG/PGA‐CO共乾燥粉；(7)複合膜製備：稱取10.0g三元多糖PUL/ALG/PGA‐CO共乾燥粉，置於250mL燒杯中，加入100mL去離子水於室溫下溶脹2h；然後在60℃下加熱20min，期間不斷攪拌使三元多糖PUL/ALG/PGA‐CO共乾燥粉完全溶解；加入步驟(5)所得葡多酚納米脂質體，超聲波脫氣泡處理，即得到所需的葡多酚納米脂質體複合膜。步驟(1)中所述的葡多酚純度為98.5％。本發明的葡多酚納米脂質體複合膜在捲菸中的應用，其特徵在於：將所述的葡多酚納米脂質體複合膜按10％～20％的質量比均勻添加到開松的醋酸纖維絲束上，經卷製成型得到加料濾嘴棒，然後與常規醋酸纖維濾嘴棒複合，製成複合濾嘴棒。所述的複合濾嘴棒中，加料濾嘴棒位於菸絲端一側，加料濾嘴棒與常規醋酸纖維濾嘴棒的長度比為1:1。相對於現有技術，本發明具有如下優點：1、本發明首創將葡多酚納米脂質體與三元多糖PUL/ALG/PGA‐CO共乾燥粉結合製成複合膜，並結合DHPM技術處理後應用於捲菸，該複合膜既可以對葡多酚起到保護作用，避免或降低在捲菸加工及貯藏過程中葡多酚活性損失，又可以實現葡多酚在捲菸內的緩慢釋放，賦予生物活性的同時又延長了其活性周期，能夠顯著改善捲菸抽吸品質，降低捲菸主流煙氣中氰化氫及自由基的含量、提升捲菸產品的整體功能性和香氣品質。2、該捲菸濾嘴材料自然感和天然感好，適宜於工業化生產，比對照濾嘴捲菸香氣感官評分提高3.1％～6.8％；捲菸煙氣中的氰化氫的含量比對照降低6.8％～7.6％以上；煙氣中的自由基清除率達到45.7％～48.3％。3、葡多酚納米脂質體中的內水相可以包埋水溶性物質，雙分子層可以包埋脂溶性物質，親水和疏水性物質可以同時包埋於同一個脂質體分子中；在水中分散性好；生物相容性好無免疫抑制作用，安全性高且毒性小；能對所包埋的芯材物質起到保護和控釋的效果。4、採用DHPM技術對葡多酚納米脂質體作進一步處理，可以顯著提高葡多酚納米脂質體的穩定性及在捲菸中的應用效果，能夠克服常規超聲波處理或微波處理對多酚活性物質帶來的不利影響，處理過程無環境汙染，工藝簡單，具有高效、省時和成本低等優點。5、將葡多酚納米脂質體與三元多糖PUL/ALG/PGA複合成膜，除了可以增加葡多酚納米脂質體在液相體系中的增稠和凝膠作用外，還可以使得含多糖共混形式的膜具有更加良好的保潤性和穩定性。6、本發明製備工藝簡單快速，產品長時間放置性狀穩定，生產過程綠色環保，具有良好的應用前景。具體實施方式下面通過實施例對本發明作進一步的詳細說明，但具體實施例並不是對本發明技術方案的限定，所有基於本發明教導所作的變化，都應該屬於本發明的保護範圍。實施例1製備葡多酚納米脂質體複合膜及複合濾嘴棒。1、稱取30mg純度為98.5％的葡多酚樣品，溶於50mL濃度為0.05mol/L的磷酸鹽緩衝液中，配製成葡多酚溶液。準確吸取20mL葡多酚溶液，將16mg的Tween80溶於其中，加熱至60℃並保持恆溫，強力攪拌得到葡多酚乳化液。按照磷脂和膽固醇總質量為24mg、磷脂和膽固醇質量比為2:8，溶於8mL的60℃無水乙醇中，使用注射器勻速注入保持恆溫的葡多酚乳化液中，保持體系恆溫狀態，攪拌5min，形成乳化的葡多酚脂質體懸浮液。將得到的葡多酚脂質體懸浮液置於500mL圓底燒瓶中，在0.01MPa下減壓濃縮30min，揮盡殘留乙醇，得到粗葡多酚脂質體。為了對粗葡多酚脂質體進一步進行粒徑修飾及獲得單層脂質體，採用DHPM技術在400MPa壓力下對粗葡多酚脂質體進行2次處理，得到葡多酚納米脂質體。取1L去離子水，分別加入50gPUL和50gALG，然後加入2.5g的PGA，以0.01mol/L的NaOH溶液調節pH至9.0；將此多糖混合溶液進行噴霧乾燥，乾燥後即得到三元多糖PUL/ALG/PGA‐CO共乾燥粉。稱取10.0g三元多糖PUL/ALG/PGA‐CO共乾燥粉，置於250mL燒杯中，加入100mL去離子水於室溫下溶脹2h。然後，在60℃下加熱20min，期間不斷進行攪拌，使三元多糖PUL/ALG/PGA‐CO共乾燥粉完全溶解，將得到的葡多酚納米脂質體全部加入，超聲波脫氣泡處理，即可得到葡多酚納米脂質體‐PUL/ALG/PGA‐CO複合膜1。調節濾棒成型機和加料調節器工作速度，將葡多酚納米脂質體‐PUL/ALG/PGA‐CO複合膜按15％的質量比均勻添加到開松的醋酸纖維絲束上，經卷製成型，得到加料濾嘴棒，然後與常規醋酸纖維濾嘴棒複合，加料濾嘴棒與常規醋酸纖維濾嘴棒的長度比為1:1，製成複合濾嘴棒1。用於捲菸時，加料濾嘴棒位於菸絲端一側。選取常規醋酸纖維濾嘴作為對照濾嘴。採用YC/T403‐2011菸草行業標準，測定捲菸主流煙氣中氰化氫的含量，結果見表1。採用vanderToorn等使用5,5'‐二硫代雙(2‐硝基苯甲酸)(DTNB)間接測定捲菸煙氣中自由基含量。DTNB常用於比色法測定樣品中的疏基，在疏基化合物的存在下，無色的DTNB與疏基反應生成黃色的硫代確基苯甲酸陰離子，412nm處具有最大吸收，根據吸光度測定溶液中疏基含量。由於半胱氨酸的疏基易被自由基氧化，被氧化的疏基不能與DTNB進行反應，因此可用已知濃度的半脒氨酸溶液捕集煙氣中的自由基後，加入DTNB試劑測定吸收了煙氣的半胱氨酸溶液中巰基的減少量，通過標準曲線法推算出煙氣中自由基的含量，結果以自由基清除率表示，結果見表2。採用GB5606.4‐2005，對製備捲菸樣品進行感官評價，結果見表3。實施例2重複實施例1，有以下不同點：葡多酚樣品量為20mg，磷脂和膽固醇質量比為1:9，無水乙醇用量為6mL。實施例3重複實施例1，有以下不同點：葡多酚樣品量為20mg，磷脂和膽固醇質量比為3:7，無水乙醇用量為6mL，DHMP處理壓力為300Mpa，葡多酚納米脂質體複合膜按15％的質量比均勻添加到開松的醋酸纖維絲束上。實施例4重複實施例1，有以下不同點：葡多酚樣品量為20mg，磷脂和膽固醇質量比為1:9，無水乙醇用量為6mL，DHMP處理壓力為300Mpa，葡多酚納米脂質體複合膜按15％的質量比均勻添加到開松的醋酸纖維絲束上。實施例5重複實施例1，有以下不同點：葡多酚樣品量為40mg，DHMP處理壓力為300Mpa，葡多酚納米脂質體複合膜按10％的質量比均勻添加到開松的醋酸纖維絲束上。實施例6重複實施例1，有以下不同點：葡多酚樣品量為40mg，磷脂和膽固醇質量比為1:9，DHMP處理壓力為500Mpa，葡多酚納米脂質體複合膜按12％的質量比均勻添加到開松的醋酸纖維絲束上。實施例7重複實施例1，有以下不同點：葡多酚樣品量為40mg，無水乙醇用量為10mL，DHMP處理壓力為300Mpa，葡多酚納米脂質體複合膜按10％的質量比均勻添加到開松的醋酸纖維絲束上。實施例8重複實施例1，有以下不同點：葡多酚樣品量為40mg，磷脂和膽固醇質量比為3:7，無水乙醇用量為10mL，DHMP處理壓力為300Mpa，葡多酚納米脂質體複合膜按10％的質量比均勻添加到開松的醋酸纖維絲束上。各實施例的應用效果見下表。表1名稱氰化氫含量(μg/支)降低率(％)對照捲菸產品148.10/實施例1136.907.56實施例2137.127.41實施例3136.957.53實施例4137.527.14實施例5137.846.93實施例6137.866.91實施例7137.956.85實施例8138.106.75表2名稱自由基含量(1014spin/支捲菸)自由基清除率(％)對照捲菸產品41.23/實施例121.3348.26實施例221.8147.11實施例321.8846.92實施例421.9146.85實施例522.0346.56實施例622.2146.12實施例722.3945.69實施例822.4045.66表3通過表1～3的數據可知，本發明的葡多酚納米脂質體複合膜能夠有效提高捲菸香氣感官品質，降低捲菸主流煙氣中氰化氫及自由基的含量。和對照相比捲菸香氣感官評分提高3.1％～6.8％；捲菸煙氣中的氰化氫的含量降低6.8％～7.6％以上；煙氣中的自由基清除率達到45.7％～48.3％，效果非常顯著。當前第1頁1&nbsp2&nbsp3&nbsp