一種同時測定矽鈣合金中鈣磷含量的檢測方法

2023-10-11 06:22:04 1

一種同時測定矽鈣合金中鈣磷含量的檢測方法
【專利摘要】本發明公開的同時測定矽鈣合金中鈣磷含量的檢測方法，通過採樣製備的待測溶液以及製備的標準試液，並由電感耦合等離子發射光譜測定標準試液製作鈣和磷的工作曲線，再測定待測溶液並在工作曲線上查找得到待測溶液中的鈣和磷的含量，從而實現測定矽鈣合金中鈣磷含量的測定。本發明實現了矽鈣合金中鈣磷含量的同時測定，同時操作簡便，勞動強度低、檢測自動化程度高，檢測周期短，檢測精度高，同時具有檢測成本低，環境汙染小的優點。
【專利說明】一種同時測定矽鈣合金中鈣磷含量的檢測方法
[0001]
【技術領域】
[0002]本發明涉及分析化學領域的一種元素含量分析方法，特別是一種同時測定矽鈣合金中鈣磷含量的檢測方法。
【背景技術】
[0003]鈣和矽與氧都有強的親和力。特別是鈣，不僅與氧有很強的親和力，而且與硫、氮都有很強的親和力，所以矽鈣合金是一種較理想的複合脫氧劑、脫硫劑。矽鈣合金不僅脫氧能力強，脫氧產物易於上浮，易於排出，而且還能改善鋼的性能，提高鋼的塑性、韌性。目前，矽鈣合金被應用於優質鋼、特殊鋼和特殊合金生產中。例如鋼軌鋼、低碳鋼、不鏽鋼等鋼種和鎳基合金、鈦基合金等特殊合金，均可用矽鈣合金作脫氧劑、脫硫劑、脫氮劑和合金劑。矽鈣合金也適合作轉爐煉鋼車間用的增溫劑，還可用作鑄鐵的孕育劑和球墨鑄鐵生產中的添加劑，使鐵中石墨分布均勻，降低白口傾向，且能增矽、脫硫，改善鑄鐵質量。矽鈣合金是冶煉行業常用的原材料之一，矽鈣合金的品質會直接影響冶煉鋼水的質量。因此，其矽鈣元素成分的準確測定能夠為制定冶煉過程中合理的配比，為減少廢品發生，為提高產品質量等提供有效數據依據。矽鈣合金是冶煉優質鋼及特種合金鋼時最常用的脫氧及脫硫劑之一，是連鑄鋼特別是含鋁鋼連鑄為防止鑄口結瘤(套眼)必須使用的鈣處理合金。煉鋼過程中，向鋼中加入矽鈣合金後可以改變鋼中殘留夾雜物的性態，降低鋼中夾雜物的含量，提高鋼材的力學性能，它是高純淨鋼生產用的淨化劑。矽鈣合金最重要的兩個指標就是鈣和磷含量，鈣含量高低直接煉鋼過程中脫氧、脫硫效果，磷含量有可能在加入過程中進入鋼水，降低鋼水質量。因此測定矽鈣合金中鈣和磷含量是十分必要的。專利《矽鈣合金中矽鈣元素含量的測定法》CN201110085892.6雖然公布了矽鈣合金中矽和鈣的測定方法，但該專利採用鹼溶高溫熔融法分解樣品，該處理方法分解樣品涉及到大量的化學試劑、操作繁瑣，同時處理後樣品溶液中鹽類物質含量較高，不適合低含量元素檢測(例如磷)，然後採用傳統的化學分析方法測定矽鈣合金中·矽和鈣的含量，該測量方法操作也很複雜、檢測速度慢，很難滿足現代化企業生產要求。
[0004]

【發明內容】

[0005]為解決上述問題，本發明公開了一種同時測定矽鈣合金中鈣磷含量的檢測方法，具有操作簡單，測定效率高，檢測周期短，實現了鈣磷含量的同時測定，有效地降低了產品的實驗室檢測效率，從而能夠滿足現代企業的高效生產的要求，同時具有化學試劑消耗量小，檢測成本低，汙染低環境友好。
[0006]本發明公開的同時測定矽鈣合金中鈣磷含量的檢測方法所涉及的溶液密度均在標準狀況(STP:273K或者298Κ，1標準大氣壓QNE)下測定，包括如下步驟:一、待測溶液製備，稱取0.2000g試樣置於50mL消解罐，再向消解罐中添加IOmL硝酸(1.40g/mL)和5mL氫氟酸(1.14g/mL);將消解罐放入微波消解爐中，消解溫度25°C，消解壓力
2.0MPa,消解時間IOmin ;消解完畢冷卻至室溫後，將溶液從消解罐轉移至150mL聚四氟乙烯燒杯中，並加入5mL高氯酸(1.67g/mL)攪勻發煙後，冷卻至室溫，再添加20mL去離子水，再以去離子水用IOOmL容量瓶稀釋至IOOmL製成待測溶液；二、標準試液製備，a、稱取0.1OOOg鐵置於50mL消解罐，再向消解罐中添加IOmL硝酸(1.40g/mL)和5mL氫氟酸(1.14g/mL) ;b、將消解罐放入微波消解爐中，消解溫度25°C，消解壓力2.0MPa,消解時間IOmin ;c、消解完畢冷卻至室溫後，將溶液從消解罐轉移至150mL聚四氟乙烯燒杯中，並加入5mL高氯酸(1.67g/mL)攪勻發煙後，冷卻至室溫，再添加20mL去離子水，再用IOOmL容量瓶稀釋至IOOmL製成待測溶液；再分別取6份IOmL溶液置於6個IOOmL容量瓶中，再於容量瓶中分別各加入0.0OmL, 2.0OmL,4.0OmL,6.0OmL,8.0OmL,
10.0OmL的鈣標準溶液(1000mg/L,以Ca計量)和磷標準溶液(10mg/L,以P計量)，並以去離子水稀釋至刻度線；三、含量測定，利用電感耦合等離子發射光譜儀測得的標準試樣中鈣或磷的濃度數據，並製得工作曲線，再對待測液進行測定，並於工作曲線上查找得到各樣品中鈣和磷的含量，即Hl1按照公式(I)來計算試樣中的鈣和磷的含量，
【權利要求】
1.一種同時測定矽鈣合金中鈣磷含量的檢測方法，其特徵在於:所述同時測定矽鈣合金中鈣磷含量的檢測方法所涉及的溶液密度均在標準狀況(STP:273K或者298Κ，I標準大氣壓QNE)下測定，包括如下步驟:一、待測溶液製備，稱取0.2000g試樣置於50mL消解罐，再向消解罐中添加IOmL硝酸(1.40g/mL)和5mL氫氟酸(1.14g/mL);將消解罐放入微波消解爐中，消解溫度25°C，消解壓力2.0MPa,消解時間IOmin ;消解完畢冷卻至室溫後，將溶液從消解罐轉移至150mL聚四氟乙烯燒杯中，並加入5mL高氯酸(1.67g/mL)攪勻發煙後，冷卻至室溫，再添加20mL去離子水，再以去離子水用IOOmL容量瓶稀釋至IOOmL製成待測溶液；二、標準試液製備，a、稱取0.1OOOg鐵置於50mL消解罐，再向消解罐中添加1OmL硝酸(1.40g/mL)和5mL氫氟酸(1.14g/mL) ;b、將消解罐放入微波消解爐中，消解溫度25°C，消解壓力2.0MPa,消解時間IOmin ;c、消解完畢冷卻至室溫後，將溶液從消解罐轉移至150mL聚四氟乙烯燒杯中，並加入5mL高氯酸(1.67g/mL)攪勻發煙後，冷卻至室溫,再添加20mL去離子水，再用IOOmL容量瓶稀釋至IOOmL製成待測溶液；再分別取6份1OmL溶液置於6個IOOmL容量瓶中，再於容量瓶中分別各加入0.0OmL,2.0OmL,4.0OmL,6.0OmL,8.0OmLU0.0OmL的鈣標準溶液(1000mg/L，以Ca計量)和磷標準溶液(10mg/L，以P計量)，並以去離子水稀釋至刻度線；三、含量測定，利用電感耦合等離子發射光譜儀測得的標準試樣中鈣或磷的濃度數據，並製得工作曲線，再對待測液進行測定，並於工作曲線上查找得到各樣品中鈣和磷的含量，即M1按照公式(1)來計算試樣中的鈣和磷的含量，WCa.p(%)=m1X10/m2X1000 X100%.........(1)式(1)中:WCa.p(%):表不試樣中鈣或磷含量,用質量分數表示；m1:試樣從工作曲線中查找得到的質量數，單位mg ；m0:樣品稱樣量，單位g。
【文檔編號】G01N21/71GK103852462SQ201210515282
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2012年12月5日 優先權日:2012年12月5日
【發明者】陳剛, 周桂海 申請人:南京梅山冶金髮展有限公司, 南京梅山鋼渣處理有限責任公司, 上海梅山鋼鐵股份有限公司