三氯氫矽提純及控制系統的製作方法
2023-10-11 20:40:39 2
專利名稱：三氯氫矽提純及控制系統的製作方法
技術領域：
本發明涉及多晶矽的生產原料三氯氫矽的提純技術領域，尤其涉及一種三氯氫矽提純及控制系統。
背景技術：
三氯氫矽是生產多晶矽的主要原料，化學式SiHCl3，又稱矽氯仿、矽仿或三氯矽燒，英文名稱Trichlorosilane或Silicochloroform。目前國內外的主流多晶娃生產技術是改良西門子法，該法通過高溫條件下三氯氫矽和氫氣發生化學氣相沉積反應得到高純多晶矽，三氯氫矽的純度是多晶矽產品質量的決定性因素。在現有技術中，三氯氫矽由氯化氫和矽粉在三氯氫矽合成爐中進行反應製得，其中含有較多雜質，特別是硼、磷等雜質對多晶矽質量影響很大，必須設法除去。本發明中使用溼氮法配合精餾對三氯氫矽進行提純，能夠獲得製備9N 12N多晶娃的聞純度二氣氧娃，為多晶娃的生廣提供聞質量的原料。
發明內容
本發明的目的在於克服上述現有技術的不足，提供一種三氯氫矽提純及控制系統，對三氯氫矽進行提純，獲得高純度的三氯氫矽。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的
本發明涉及一種三氯氫矽提純及控制系統，所述三氯氫矽提純及控制系統包括原料緩衝罐、精餾裝置、溼氮氣配置裝置和儲罐；三氯氫矽原料由所述原料緩衝罐進入精餾裝置中進行提純，同時所述溼氮氣配置裝置將配置好的溼氮氣通入所述精餾裝置配合進行提純， 提純得到的精三氯氫矽進入所述儲罐進行存儲。優選的，所述三氯氫矽提純及控制系統還包括控制系統，所述控制系統採用可編程邏輯控制器PLC對所述三氯氫矽提純及控制系統內各參數進行集中顯示和控制，在控制界面顯示裝置內的各溫度、壓力、流量、液位及回流比參數，對需要控制的點進行閉環自動調節，維持系統的穩定運行。優選的，所述三氯氫矽提純及控制系統還包括用於所述各精餾塔塔釜再沸器的循環導熱油系統和用於所述各精餾塔塔底冷凝器的循環冷卻水系統。優選的，所述精餾裝置包括第一、第二、第三隔膜計量泵，一級、二級、三級精餾塔和中間沉澱罐；所述第一隔膜計量泵將存儲至原料緩衝罐內的三氯氫矽原料連續通入一級精餾塔，一級精餾塔的塔頂餾出液進入中間沉澱罐中，沉澱完畢後再由第二隔膜計量泵通入二級精餾塔內進行第二級精餾，二級精餾塔塔底餾出液由第三隔膜計量泵通入三級精餾塔，三級精餾塔塔頂產出產品即為精製三氯氫矽，進入儲罐進行存儲。優選的，所述溼氮氣配置裝置包括專用加水裝置、電加熱器、氮氣儲罐以及依次設置在所述氮氣儲罐出口處的露點儀、質量流量計和調節閥；所述專用加水裝置將所需的微量高純水加入氮氣儲罐，然後啟動電加熱器對氮氣儲罐進行加熱配製一定溼度的溼氮氣， 用露點儀檢測溼氮氣的露點，並用質量流量計和調節閥控制溼氮氣的流量，將其送入所述一級精餾塔中。優選的，所述控制系統包括由設置在所述各精餾塔的溫度變送器、壓力變送器、差壓液位計和回流比控制器構成的精餾控制單元。優選的，所述控制系統還包括所述露點儀、質量流量計、調節閥以及設置在所述氮氣儲罐上的溫度測量儀、溫度控制器、壓力測量儀構成的溼氮氣控制單元。
與現有技術相比，本發明具有的有益效果為使用溼氮法配合精餾對三氯氫矽進行提純，能夠獲得製備9N 12N多晶娃的聞純度二氣氧娃，為多晶娃的生廣提供聞質量的原料；冋時系統功能完善，能夠穩定運打。
圖I是本發明三氯氫矽提純及控制系統的構成示意圖。
具體實施例方式以下結合附圖和具體實施例具體說明本發明三氯氫矽提純及控制系統的具體實施方式
,但並不對本發明產生任何限制。
實施例本實施例採用圖I所示的三氯氫矽提純及控制系統。系統採用三級精餾提純三氯氫矽，分別為精餾塔I去除低沸點雜質、精餾塔2去除高沸點雜質、精餾塔3去除低沸點雜質，精餾塔包含塔頂冷凝器和塔底再沸器，塔頂的回流由回流比控制器RC進行控制。三氯氫矽原料存儲至原料緩衝罐4內，通過隔膜計量泵5將三氯氫矽連續通入精餾塔I中。高純氮氣N2與微量的高純水加入到溼氮氣加熱罐6中進行溼氮氣配置，罐內的溫度由加熱器進行調節，並測量出口的溼氮氣露點。配置好的溼氮氣進入精餾塔I下部，與塔內物質進行反應。精餾塔I的塔頂餾出液進入沉澱罐7中，靜置一段時間後，由隔膜計量泵8通入精餾塔2內進行第二級精餾，塔底餾出液由隔膜計量泵9通入精餾塔3，精餾塔3塔頂產出產品即為精製三氯氫矽，進入精製三氯氫矽儲罐10進行存儲。本系統還包括用於所述各精餾塔塔釜再沸器的循環導熱油系統和用於所述各精餾塔塔底冷凝器的循環冷卻水系統；即採用導熱油對精餾塔塔釜再沸器的物料進行加熱，採用循環冷卻水系統對精餾塔塔頂冷凝器的物料進行冷卻。系統中的測量控制點包括壓力測量 PI、溫度測量TI、溫度控制器TC、流量測量FI、流量控制閥FV、液位測量LI、回流比控制器 RC以及氮氣露點測量GI。綜上所述，本發明中的精餾裝置主要包括三級精餾塔對三氯氫矽進行精餾，一級塔對三氯氫矽中的低沸點雜質進行去除並在塔內進行溼氮氣反應，二級塔對高沸點雜質進行去除，三級塔對低沸點雜質進行再次精餾去除。原料三氯氫矽存儲於原料罐中，用隔膜計量泵送入一級精餾塔進行精餾，其塔頂餾出液收集至沉澱罐靜置一段時間，待沉澱完畢後用隔膜計量泵送入二級塔精餾去除高沸物，塔底餾出液用隔膜計量泵送入三級塔精餾去除低沸物，塔頂產品即為高純三氯氫矽，收集至精三氯氫矽儲罐。本發明中的溼氮氣配置裝置，通過專用加水裝置將所需的微量高純水加入氮氣儲罐，然後啟動電加熱器對溼氮氣儲罐進行加熱，由PLC控制儲罐內溫度，使水完全蒸發，配製成一定溼度的溼氮氣。配置好的溼氮氣由高精度的質量流量計控制的調節閥送入一級精餾塔中。本發明中的控制系統方面，採用可編程邏輯控制器PLC對系統各參數進行集中顯示和控制，包括溼氮氣控制、精餾控制、導熱油控制、冷卻水控制等單元；在控制界面顯示裝置內的各溫度、壓力、流量、液位及回流比參數，對需要控制的點進行閉環自動調節。所述溼氮氣控制單元由設置在氮氣儲罐的溫度測量儀、溫度控制器、壓 力測量儀和設置在氮氣儲罐與一級精餾塔連接的管路上的露點儀、質量流量計、調節閥構成；所述精餾控制單元由設置在所述各精餾塔的溫度變送器、壓力變送器、差壓液位計和回流比控制器構成。
權利要求
1.一種三氯氫矽提純及控制系統，其特徵在於所述三氯氫矽提純及控制系統包括原料緩衝罐、精餾裝置、溼氮氣配置裝置和儲罐；三氯氫矽原料由所述原料緩衝罐進入精餾裝置中進行提純，同時所述溼氮氣配置裝置將配置好的溼氮氣通入所述精餾裝置配合進行提純，提純得到的精三氯氫矽進入所述儲罐進行存儲。
2.根據權利要求I所述的三氯氫矽提純及控制系統，其特徵在於所述三氯氫矽提純及控制系統還包括控制系統，所述控制系統採用可編程邏輯控制器PLC對所述三氯氫矽提純及控制系統內各參數進行集中顯示和控制，在控制界面顯示裝置內的各溫度、壓力、流量、液位及回流比參數，對需要控制的點進行閉環自動調節，維持系統的穩定運行。
3.根據權利要求2所述的三氯氫矽提純及控制系統，其特徵在於所述三氯氫矽提純及控制系統還包括用於所述各精餾塔塔釜再沸器的循環導熱油系統和用於所述各精餾塔塔底冷凝器的循環冷卻水系統。
4.根據權利要求2或3所述的三氯氫矽提純及控制系統，其特徵在於所述精餾裝置包括第一、第二、第三隔膜計量泵，一級、二級、三級精餾塔和中間沉澱罐；所述第一隔膜計量泵將存儲至原料緩衝罐內的三氯氫矽原料連續通入一級精餾塔，一級精餾塔的塔頂餾出液進入中間沉澱罐中，沉澱完畢後再由第二隔膜計量泵通入二級精餾塔內進行第二級精餾，二級精餾塔塔底餾出液由第三隔膜計量泵通入三級精餾塔，三級精餾塔塔頂產出產品即為精製三氯氫矽，進入儲罐進行存儲。
5.根據權利要求4所述的三氯氫矽提純及控制系統，其特徵在於所述溼氮氣配置裝置包括專用加水裝置、電加熱器、氮氣儲罐以及依次設置在所述氮氣儲罐出口處的露點儀、質量流量計和調節閥；所述專用加水裝置將所需的微量高純水加入氮氣儲罐，然後啟動電加熱器對氮氣儲罐進行加熱配製一定溼度的溼氮氣，用露點儀檢測溼氮氣的露點，並用質量流量計和調節閥控制溼氮氣的流量，將其送入所述一級精餾塔中。
6.根據權利要求5所述的三氯氫矽提純及控制系統，其特徵在於所述控制系統包括由設置在所述各精餾塔的溫度變送器、壓力變送器、差壓液位計和回流比控制器構成的精餾控制單元。
7.根據權利要求6所述的三氯氫矽提純及控制系統，其特徵在於所述控制系統還包括所述露點儀、質量流量計、調節閥以及設置在所述氮氣儲罐上的溫度測量儀、溫度控制器、壓力測量儀構成的溼氮氣控制單元。
全文摘要
本發明提供了一種三氯氫矽提純及控制系統，包括原料緩衝罐、精餾裝置、溼氮氣配置裝置和儲罐；三氯氫矽原料由原料緩衝罐進入精餾裝置中進行提純，同時溼氮氣配置裝置將配置好的溼氮氣通入精餾裝置配合進行提純，提純得到的精三氯氫矽進入儲罐進行存儲。還包括控制系統，採用可編程邏輯控制器PLC對整個系統內各參數進行集中顯示和控制，在控制界面顯示裝置內的各溫度、壓力、流量、液位及回流比參數，對需要控制的點進行閉環自動調節，維持系統的穩定運行。與現有技術相比，本發明使用溼氮法配合精餾對三氯氫矽進行提純，能夠獲得製備9N~12N多晶矽的高純度三氯氫矽，為多晶矽的生產提供高質量的原料；同時系統功能完善，能夠穩定運行。
文檔編號C01B33/107GK102616788SQ201110331649
公開日2012年8月1日 申請日期2011年10月27日 優先權日2011年10月27日
發明者劉淑萍, 姜海明, 曹忠, 董海成 申請人:內蒙古神舟矽業有限責任公司