一種金屬氫擴散電流的測定裝置製造方法

2023-10-11 16:22:14 1

一種金屬氫擴散電流的測定裝置製造方法
【專利摘要】本發明公開了一種金屬氫擴散電流的測定裝置，包括相連通的陰極室和陽極室以及CS雙恆電位工作站，所述陰極室和陽極室的一側下部各自開設安裝有排液閥的洞口，所述的陽極室的頂部開孔採用緊固橡膠塞安裝有伸入陽極室至連通通道中的尖嘴彎管，尖嘴彎管中通過橡膠塞安裝有飽和甘汞參比電極，距離尖嘴彎管一旁的陽極室內還設有與導線相連的輔助電極二；陰極室內設有與導線相連的輔助電極一；所述的連通通道的連接端面之間採用密封橡膠圈夾裝有連有導線的試樣；所述輔助電極一、試樣、飽和甘汞參比電極和輔助電極二均通過導線連接到CS雙恆電位工作站中的相關接口。本發明具有精密性好，操作方便，測量結果穩定和可靠，使用和維護成本低的優點。
【專利說明】一種金屬氫擴散電流的測定裝置
【技術領域】
[0001]本發明屬於檢測【技術領域】，涉及一種金屬材料氫滲透的測定裝置，更具體是涉及一種利用電化學技術對金屬氫擴散電流的測定裝置。
【背景技術】
[0002]測量金屬材料氫滲透的方法有很多種，如壓力計量法、高壓真空法等，但這些方法所需的設備複雜，測量精度也難以保證。目前採用電化學方法測定金屬材料氫擴散行為尚無定型的檢測儀器設備，在科研或者生產中一般都是根據需要採用自行設計和搭建的檢測裝置。這類自行設計和搭建的檢測裝置大部分設計複雜，步驟繁瑣，精密性差，導致測量結果的不準確，而且在結構方面大多都是上下構造的結構。導致在電化學方法鍍鎳時，溶液中的H+吸收電子在試樣的下部形成氫氣泡，導致鍍鎳溶液與試樣的接觸面積減小，鍍鎳層不均勻，甚至鍍鎳不成功，造成金屬氫擴散電流測量結果不準確，甚至失敗。

【發明內容】

[0003]本發明的目的在於針對現有技術存在的問題，為克服其技術缺陷，提供一種具有精密性好，操作方便，測量結果穩定和可靠的測定氫滲透電流與時間的關係曲線的測定裝置。通過測定獲得的關係曲線可用來分析得到氫在金屬中的擴散係數、材料中的氫濃度、氫陷阱數以及氫致開裂的行為。
[0004]為達到上述目的，本發明解決技術問題所採用的技術方案是:
[0005]一種金屬氫擴散電流的測定裝置，包括形狀大小相同，具有連通通道的成鏡像臥式相連通的陰極室和陽極室，以及含有主單元和從單元的CS雙恆電位工作站，所述陰極室和陽極室的一側下部各自開設安裝有排液閥I的洞口，其中所述的陽極室的頂部開孔採用緊固橡膠塞9安裝有伸入陽極室至連通通道中的尖嘴彎管6，所述的尖嘴彎管6中通過橡膠塞8安裝有飽和甘汞參比電極7，距離尖嘴彎管6—旁的陽極室內還設有與導線相連的輔助電極二 10 ;所述陰極室內設有與導線相連的輔助電極一 2 ;所述的連通通道的連接端面之間採用密封橡膠圈4夾裝有連有導線的試樣5 ;所述的主單元和從單元中分別各自設有輔助電極、參比電極和工作電極接口，所述輔助電極一 2通過導線與從單元中的輔助電極接口相連，所述的試樣5通過導線分別與從單元中的參比電極和工作電極以及主單元中的工作電極相連，所述的飽和甘汞參比電極7通過導線與主單元中的參比電極相連，所述的輔助電極二 10通過導線與主單元中的輔助電極相連。
[0006]上述所述的陰極室和陽極室內還根據需要灌入有溶液，且溶液的液面高於連通通道的頂面。
[0007]上述所述的陰極室和陽極室的材質為耐稀酸或稀鹼的非導電材料。
[0008]上述所述的試樣5的形狀為圓形片狀或多邊形片狀。
[0009]上述所述的連通通道的連接端為設有多個螺栓孔的法蘭盤狀，採用螺栓連接。
[0010]本發明的一種金屬氫擴散電流的測定裝置與現有技術相比較，具有如下優點和有益效果:
[0011]一是本發明裝置採用水平臥式結構，使溶液的液面高於試樣的安裝高度，因而避免了鍍鎳處理時氫氣泡在試樣表面的聚集，從而提高了測量的精度，解決了現有裝置測量較小氫滲透電流時不準確的問題。
[0012]二是改進了所述陰極室和陽極室的連接，對兩連接端採用法蘭盤凸臺設計，避免了溶液洩漏的問題。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1為本發明的一種金屬氫擴散電流的測定裝置構造示意圖；
[0014]圖2為圖1的A—A首I]視圖；
[0015]圖中:1.排液閥；2.輔助電極一 ；3.螺栓；4.密封橡膠圈；5.試樣；6.尖嘴彎管；
7.飽和甘汞參比電極；8.橡膠塞；9.緊固橡膠塞；10.輔助電極二 ；11.液面；12.法蘭盤螺栓孔；13.法蘭盤凸臺。
【具體實施方式】
[0016]下面結合附圖和具體實施例對本發明的一種金屬氫擴散電流的測定裝置作進一步的說明。
[0017]如圖1和圖2所示，一種金屬氫擴散電流的測定裝置，包括形狀大小相同，具有連通通道的成鏡像臥式相連通的陰極室和陽極室，以及含有主單元和從單元的CS雙恆電位工作站，所述陰極室和陽極室的一側下部各自開設安裝有排液閥I的洞口，其中所述的陽極室的頂部開孔採用緊固橡膠塞9安裝有伸入陽極室至連通通道中的尖嘴彎管6，所述的尖嘴彎管6中通過橡膠塞8安裝有飽和甘汞參比電極7，距離尖嘴彎管6 —旁的陽極室內還設有與導線相連的輔助電極二 10 ;所述陰極室內設有與導線相連的輔助電極一 2 ;所述的連通通道的連接端面之間採用密封橡膠圈4夾裝有連有導線的試樣5 ;所述的主單元和從單元中分別各自設有輔助電極、參比電極和工作電極接口，所述輔助電極一 2通過導線與從單元中的輔助電極接口相連，所述的試樣5通過導線分別與從單元中的參比電極和工作電極以及主單元中的工作電極相連，所述的飽和甘汞參比電極7通過導線與主單元中的參比電極相連，所述的輔助電極二 10通過導線與主單元中的輔助電極相連。
[0018]上述所述的陰極室和陽極室內還根據需要灌入有溶液，且溶液的液面高於連通通道的頂面。
[0019]上述所述的陰極室和陽極室的材質為耐稀酸或稀鹼的非導電材料。
[0020]上述所述的試樣5的形狀為圓形片狀或多邊形片狀。
[0021]上述所述的連通通道的連接端為設有4個螺栓孔的法蘭盤狀，採用4個螺栓連接。
[0022]本發明的一種金屬氫擴散電流的測定裝置的測定方法，包括如下步驟:
[0023]首先，逐級打磨薄片金屬試樣5表面至600#砂紙，去除氧化物。
[0024]然後，在室溫下，用燒杯配製電化學拋光溶液，成分為:2份磷酸，3份蒸餾水。將試樣5連接到CS雙恆電位工作站的工作電極，不鏽鋼電極連接到CS雙恆電位工作站的輔助電極，CS雙恆電位工作站施加1.5V電位，進行試樣5的電化學拋光。
[0025]其次，配製酸洗溶液:5份HNO3, 5份HPO3,1份醋酸。將電化學拋光過的試樣5進行酸洗。
[0026]配製鍍鎳溶液:250g/L的 NiSO4.6H20，45g/L 的 NiCl2.6H20，40g/L 的 Η3Β03。將酸洗過的試樣，按圖1所示進行相關的安裝與連接。將陰極室和陽極室的排液閥I關閉，將密封橡膠圈4分別固定在陰極室和陽極室的法蘭盤凸臺13上，將試樣5放在陰極室和陽極室法蘭盤凸臺13之間，用螺栓3插入法蘭盤螺栓孔12中緊固；將CS雙恆電位工作站的輔助電極連接到輔助電極10，工作電極連接到試樣5 ;在陽極室加入鍍鎳溶液，液面11高於試樣
5。採用恆電流密度法鍍鎳，以16Mn鋼為例，鍍鎳電流密度為:3mA/cm2，時間為:120s。鍍鎳完成後，打開陽極室排液閥1，排出鍍鎳溶液，依次採用去離子水、無水酒精、丙酮清洗陽極室及試樣鍍鎳側，冷風吹乾。
[0027]關閉陰極室和陽極室排液閥1，陰極室加入陰極室電解溶液，陽極室加入陽極室電解溶液。把單面鍍鎳後試樣5連接在CS雙恆電位站的通道I (主單元)和通道2 (從單元)的工作電極上，將飽和甘汞參比電極7插入橡膠塞8並安裝在裝滿飽和KCl溶液的尖嘴彎管6中組成鹽橋，將尖嘴彎管6插入緊固橡膠塞9，然後置於陽極室，將尖嘴彎管6的嘴部靠近試樣5，相互距離1-2釐米處。飽和甘汞參比電極7連接在CS雙恆電位工作站通道1(主單元)的參比電極上，陰極室一側的輔助電極2連接在CS雙恆電位工作站通道2 (從單元)的輔助電極上，陽極室一側的輔助電極10連接在CS雙恆電位工作站通道I (主單元)的輔助電極上。檢查線路無誤，打開電源，進行氫滲透電流測定。
【權利要求】
1.一種金屬氫擴散電流的測定裝置，其特徵在於:包括形狀大小相同，具有連通通道的成鏡像臥式相連通的陰極室和陽極室，以及含有主單元和從單元的CS雙恆電位工作站，其中所述陰極室和陽極室的一側下部各自開設安裝有排液閥(I)的洞口，其中所述的陽極室的頂部開孔採用緊固橡膠塞(9)安裝有伸入陽極室至連通通道中的尖嘴彎管(6)，所述的尖嘴彎管(6)中通過橡膠塞(8)安裝有飽和甘汞參比電極(7)，距離尖嘴彎管(6)—旁的陽極室內還設有與導線相連的輔助電極二( 10);所述陰極室內設有與導線相連的輔助電極一(2);所述的連通通道的連接端面之間採用密封橡膠圈(4)夾裝有連有導線的試樣(5);所述的主單元和從單元中分別各自設有輔助電極、參比電極和工作電極接口，所述輔助電極一(2)通過導線與從單元中的輔助電極接口相連，所述的試樣(5)通過導線分別與從單元中的參比電極和工作電極以及主單元中的工作電極相連,所述的飽和甘汞參比電極(7)通過導線與主單元中的參比電極相連，所述的輔助電極二( 10)通過導線與主單元中的輔助電極相連。
2.根據權利要求1所述的一種金屬氫擴散電流的測定裝置，其特徵在於:所述的陰極室和陽極室內還根據需要灌入有溶液，且溶液的液面高於連通通道的頂面。
3.根據權利要求1或2所述的一種金屬氫擴散電流的測定裝置，其特徵在於:所述的陰極室和陽極室的材質為耐稀酸或稀鹼的非導電材料。
4.根據權利要求1所述的一種金屬氫擴散電流的測定裝置，其特徵在於:所述的試樣(5)的形狀為圓形片狀或多邊形片狀。
5.根據權利要求1所述的一種金屬氫擴散電流的測定裝置，其特徵在於:所述的連通通道的連接端為設有多個螺栓孔的法蘭盤狀，採用螺栓連接。
【文檔編號】G01N13/04GK103630465SQ201310674860
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年12月11日 優先權日:2013年12月11日
【發明者】鄭傳波, 李春嶺, 益幗, 唐祝君, 申小蘭 申請人:江蘇科技大學