一種石墨烯的轉移方法
2023-10-11 00:30:24 2
一種石墨烯的轉移方法
【專利摘要】本發明提供了一種石墨烯的轉移方法，包括以下步驟：1)將沉積有石墨烯的襯底置於含有氧化性物質的介質中處理；2)將所述步驟1)處理後的襯底中沉積有石墨烯的一側與目標基體粘結；3)將所述步驟2)得到的樣品中的襯底剝離，完成石墨烯的轉移。本發明提供的方法首先將沉積有石墨烯的襯底置於氧化性介質中處理，降低了石墨烯與襯底之間的界面結合力，從而使得後期在剝離襯底時石墨烯容易由襯底表面脫落，不會損壞石墨烯的完整性，轉移到目標基體上的石墨烯無破損，且石墨烯缺陷較小。
【專利說明】一種石墨烯的轉移方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及石墨烯製備【技術領域】，尤其涉及一種石墨烯的轉移方法。
【背景技術】
[0002]石墨烯是一種由單層碳原子排列呈六角形網狀結構的碳質新型薄膜材料。可以應用在納電子器件、超級計算機、太陽能電池、鋰離子電池、光電子傳感器、基因測序、噪音控制等方面。相比於ΙΤ0，石墨烯的優點是可以做柔性薄膜、不會因為光的幹涉而發黃、不受自然資源的限制。因此石墨烯薄膜有望作為目前普遍使用的ITO的替代材料，用於觸摸面板、柔性液晶面板、太陽能電池及有機EL照明等方面。
[0003]目前製備石墨烯薄膜的方法有機械剝離、外延生長、化學氣相沉積(CVD)，其中CVD法是最主要的製備方法。CVD法主要是將氣相的碳源沉積在襯底上，而要實現石墨烯的應用要將石墨烯轉移到所需的目標基體上。目前廣泛採用的石墨烯轉移方法是在石墨烯的表面塗覆有機膠，烘乾後用刻蝕液刻蝕掉襯底，然後去除有機膠。
[0004]申請號為201310362356.5的中國專利公開了一種CVD石墨烯轉移的方法，其用CVD法在銅箔上沉積石墨烯，然後在沉積有石墨烯的銅箔表面旋塗一層聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液，待其固化後通過過硫酸銨((NH4)2S2O8)溶液腐蝕除去銅箔，石墨烯-PMMA清洗後用目標基體撈起乾燥，然後選用有機酸溶劑溶解PMMA層，最後通過高溫退火方式進一步除去石墨烯表面殘留PMMA。這一類塗覆有機膠、烘乾後用刻蝕液刻蝕掉襯底、去除有機膠的方法過程複雜，而且需要刻蝕銅，有的還需要溶解支撐體。而腐蝕銅和溶解膠的過程中會在轉移後的石墨稀中廣生缺陷和雜質，不利於轉以後石墨稀的應用。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在於提供一種石墨烯的轉移方法，本發明提供的方法將石墨烯由襯底轉移到目標基體上後，石墨稀無破損。
[0006]本發明提供了一種石墨烯的轉移方法，包括以下步驟:
[0007]I)將沉積有石墨烯的襯底置於含有氧化性物質的介質中處理；
[0008]2)將所述步驟I)處理後的襯底中沉積有石墨烯的一側與目標基體粘結；
[0009]3)將所述步驟2)得到的樣品中的襯底剝離，完成石墨烯的轉移。
[0010]優選的，所述介質為液相介質和/或氣相介質；
[0011]所述液相介質包括水、乙醇、乙酸、苯和丙酮中的一種或幾種；
[0012]所述氣相介質包括水蒸氣、乙醇蒸汽、乙酸蒸汽、苯蒸汽和丙酮蒸汽中的一種或幾種。
[0013]優選的，所述氧化性物質包括氣態氧化性物質、固態氧化性物質和液態氧化性物質中的一種或幾種；
[0014]所述氣態氧化性物質包括氧氣、二氧化硫、氯氣和氯化氫中的一種或幾種；
[0015]所述固態氧化性介質包括高錳酸鉀、亞硝酸鈉、次氯酸鈉和高氯酸鈉中的一種或幾種；
[0016]所述液態氧化性物質包括雙氧水、苯酚、甲苯、乙醛中的一種或多種。
[0017]優選的，所述氧化性物質在介質中的質量百分數為0.01%?50%。
[0018]優選的，所述氧化性物質在介質中的質量百分數為0.1%?10%。
[0019]優選的，所述步驟I)中處理的溫度為0°C?100°C。
[0020]優選的，所述步驟I)中處理的時間為0.1h?24h。
[0021]優選的，所述步驟2)中的粘結為靜電粘結、膠質粘結或範德華力粘結。
[0022]優選的，所述步驟3)具體為:採用機械剝離、酸溶液處理或電化學處理，將所述步驟2)得到的樣品中的襯底與粘結有石墨烯的目標襯底分離，完成石墨烯的轉移。
[0023]優選的，所述酸溶液處理中採用的酸溶液包括鹽酸溶液、硫酸溶液或硝酸溶液；
[0024]所述酸溶液的質量濃度為0.1 %?15%。
[0025]優選的，所述電化學處理的過程具體為:
[0026]提供惰性電極，在粘結在一起的襯底和目標基體中的襯底與所述惰性電極之間施加0.1V?5V的電壓，進行0.1h?5h的電化學處理。
[0027]本發明提供了一種石墨烯的轉移方法，首先將沉積有石墨烯的襯底置於含有氧化性物質的介質中處理，降低了石墨烯與襯底之間的界面結合力，從而使得後期在剝離襯底時石墨稀容易由襯底表面脫落,不會損壞石墨稀的完整性，轉移到目標基體上的石墨稀無破損，且石墨烯缺陷較小。本發明實驗結果表明，本發明實施例中，轉移到目標基體上的石墨烯的任意位置進行拉曼光譜檢測，得到的拉曼光譜一致程度較高，且在1350位移處D峰強度較小，說明石墨烯缺陷很小。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0028]圖1為本發明實施例中石墨烯轉移方法的流程圖；
[0029]圖2為本發明實施例1中轉移到S1-S12基體上石墨烯的圖片；
[0030]圖3為本發明實施例1中轉移到S1-S12基體上石墨烯的Raman圖譜。
【具體實施方式】
[0031]本發明提供了一種石墨烯的轉移方法，包括以下步驟:
[0032]I)將沉積有石墨烯的襯底置於含有氧化性物質的介質中處理；
[0033]2)將所述步驟I)處理後的襯底中沉積有石墨稀的一側與目標基體粘結；
[0034]3)將所述步驟2)得到的樣品中的襯底剝離，完成石墨烯的轉移。
[0035]本發明提供的方法首先將沉積有石墨烯的襯底置於含有氧化性物質的介質中處理，降低了石墨烯與襯底之間的界面結合力，從而使得後期在剝離襯底時石墨烯容易由襯底表面脫落，不會損壞石墨稀的完整性，轉移到目標基體上的石墨稀無破損，且石墨稀缺陷較小。
[0036]本發明將沉積有石墨烯的襯底置於含有氧化性物質的介質中處理。本發明對所述沉積的方法沒有特殊的限制，採用本領域技術人員熟知的化學氣相沉積製備石墨烯的方法，在襯底上沉積石墨烯即可。在本發明中，所述襯底的優選金屬襯底，具體的，所述金屬襯底優選選自銅、鐵、鎳、碳、鈷、金、鉬、鋁、鑰、釕、鉭、鈦、鎢、鉻、鎂和錳中的一種或兩種以上的合金，更優選為銅箔、鋁箔或金箔。
[0037]本發明對所述沉積有石墨烯的襯底的形狀和大小沒有特殊的限制，本領域技術人員可根據需要裁剪成任意形狀和尺寸，如可以剪裁為2cmX2cm大小。
[0038]本發明將沉積有石墨烯的襯底置於含有氧化性物質的介質中，本發明對所述介質的用量沒有特殊的限制，能夠浸沒所述沉積有石墨烯的襯底即可。在本發明中，所述介質為液相介質和/或氣相介質；在本發明中，所述液相介質優選包括水、乙醇、乙酸、苯和丙酮中的一種或幾種；所述氣相介質優選包括水蒸氣、乙醇蒸汽、乙酸蒸汽、苯蒸汽和丙酮蒸汽中的一種或幾種。本發明對所述水的種類沒有特殊的限制，可以為去離子水，也可以為自來水。
[0039]在本發明中，所述介質中溶解有氧化性物質，所述氧化性物質包括氣態氧化性物質、固態氧化性物質和液態氧化性物質中的一種或幾種。在本發明中，所述氣態氧化性物質優選包括氧氣、臭氧、二氧化硫、氯氣和氯化氫中的一種或幾種；所述固態氧化性介質優選包括高錳酸鉀、亞硝酸鈉、次氯酸鈉和高氯酸鈉中的一種或幾種；所述液態氧化性物質優選包括雙氧水、苯酚、甲苯和乙醛中的一種或多種。
[0040]在本發明中，所述氣態氧化性物質和/或液態氧化性物質在液相介質中的最高含量為其在介質中的飽和溶解度。
[0041]在本發明中，所述固體氧化性物質在液相介質中的質量百分數優選為0.01%?50 %，更優選為0.1 %?10 %，最優選為0.5 %?8 % ;在本發明的實施例中，具體的，當所述固態氧化性物質包括高錳酸鉀時，所述高錳酸鉀在液相介質中的質量百分數優選為
0.1 %?0.5% ;當所述固態液相物質包括亞硝酸鈉時，所述亞硝酸鈉在液相介質中的質量百分數優選為0.1%?10%，更優選為0.5%?8% ;當所述固態氧化性物質包括次氯酸鈉時，所述次氯酸鈉在液相介質中的質量百分數優選為0.1%?2.0%，更優選為0.5%?
1.5% ;當所述固態氧化性物質包括高氯酸鈉時，所述高氯酸鈉在液相介質中的質量百分數優選為0.1%?5.0%，更優選為0.5%?3%。
[0042]在本發明中，所述當介質優選為氣相介質，所述氧化性物質優選為氣態氧化性物質時，在所述氣態氧化性物質在所述氣相介質中的質量百分數優選為0.01 %?50%，更優選為0.1%?10%，最優選為0.5%?8%。
[0043]本發明將沉積有石墨烯的襯底在含有氧化性物質的介質中處理，優選將沉積有石墨烯的襯底置於所述含有氧化性物質的介質中後，靜置進行氧化處理即可。
[0044]在本發明中，當所述介質優選為液相介質時，所述沉積有石墨烯的襯底在所述含有氧化性物質的液相介質中處理的溫度優選為(TC?100°C，更優選為35°C?90°C，最優選為40°C?80°C。在本發明中，當所述介質優選為氣相介質時，所述沉積有石墨烯的襯底在所述含有氧化性物質的氣相介質中的處理溫度優選大於相應的介質的沸點溫度。在本發明中，所述沉積有石墨烯的襯底在所述含有氧化性物質的介質中處理的時間優選為0.1h?24h,更優選為2h?15h,最優選為4h?10h。
[0045]完成所述沉積有石墨烯的襯底在所述含有氧化物質的介質中的氧化處理後，本發明優選將所述氧化處理後的襯底由所述含有氧化性物質的介質中取出；當所述介質優選為液相介質時，所述氧化處理後的襯底由所述含有氧化性物質的介質中去除後，本發明優選除去所述處理後襯底表面的液相介質；優選將所述處理後的襯底懸掛於真空乾燥箱內進行乾燥。在本發明中，所述乾燥的溫度優選為30°C;所述乾燥的時間優選為3min?lOmin，更優選為5min?7min。
[0046]在所述含有氧化性物質的介質中氧化處理完成後，本發明將得到的處理後的襯底中沉積有石墨稀的一側與目標基體粘結。在本發明中，所述目標基體可以為導體基體，也可以為半導體基體，還可以為絕緣體基體；在本發明中，所述導體基體優選包括銅、鐵、鎳、碳、鈷、金、鉬、鋁、鑰、釕、鉭、鈦、鎢、鉻、鎂、錳中的一種單質基體或兩種以上的合金基體；所述半導體基體的材質優選包括鍺、娃、砷化鎵、磷化鉀、氮化鎵、鎵招砷、鎵砷磷、錫砷、硫砷、五氧化二釩-五氧化二磷或氮化硼；所述絕緣基體的材質優選包括聚乙烯(PE)、聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚丙烯(PP)、聚乙烯醇(PVA)、熱塑性聚氨酯彈性體橡膠(TPU)、聚苯乙烯(PS)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、聚二甲基矽氧烷(PDMS)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的一種或兩種。本發明對所述目標基體的來源沒有特殊的限制，採用本領域技術人員熟知的上述目標基體的市售商品即可。
[0047]在本發明中，所述粘結優選為靜電粘結、膠質粘結、不乾膠粘結或範德華力粘結。本發明對所述膠質粘結和不乾膠粘結的方法沒有特殊的限制，採用本領域技術人員熟知的膠質粘結和不乾膠粘結的技術方案即可。在本發明中，採用靜電粘結將襯底中石墨烯的一側與目標基體粘結時，所述目標基體優選為靜電膜，所述靜電粘結優選具體包括:
[0048]將處理後的襯底中石墨烯的一側吸附於靜電膜上，經膠輥壓平。
[0049]在本發明中，所述靜電膜的吸附力優選為2gf/25mm?8gf/25mm,更優選為3gf/25mm ?7gf/25mm,最優選為 4gf/25mm ?6gf/25mm。
[0050]在本發明中，所述範德華力粘結優選具體包括:將平整的目標基體用超聲波清洗後，與所述處理後的襯底中沉積有石墨烯的一側粘結；再將得到的樣品經過膠輥壓平。本發明對所述超聲波清洗的方法沒有特殊的限制，採用本領域技術人員熟知的超聲清洗的技術方案即可。
[0051]完成所述處理後襯底與目標基底的粘結後，本發明將所述金屬襯底剝離，完成石墨烯的轉移，石墨烯由金屬襯底上轉移到目標基體上。在本發明中，所述剝離優選為機械剝離、酸溶液處理或電化學反應。在本發明中，所述機械剝離可以手動將襯底撕下。在本發明中，所述酸溶液處理優選具體包括:
[0052]將粘結在一起的襯底和目標基體浸於酸溶液中進行處理，襯底與石墨烯分開。
[0053]在本發明中，所述酸溶液優選為鹽酸、硫酸和硝酸中的一種或幾種；所述酸溶液的質量濃度優選為0.1%?15%，更優選為0.5%?13%，最優選為1%?10%。本發明優選在室溫條件下進行所述酸溶液處理，在本發明中，所述酸溶液處理的時間優選為5h?8h，更優選為6h?7h。
[0054]在本發明中，所述電化學反應優選具體為:
[0055]提供惰性電極；
[0056]在粘結在一起的襯底和目標基體中的襯底和惰性電極之間施加0.1V?5V的電壓，進行0.1h?5h的電化學處理。
[0057]在本發明中，所述惰性電極優選為鉬絲電極或石墨電極。本發明以粘結在一起的襯底和目標基體中的襯底作為電極，在所述襯底與惰性電極之間施加電壓，進行電化學處理，實現襯底的剝離。在本發明中，所述電壓優選為0.1V?5V，更優選為0.1V?0.5V，最優選為0.2V?0.4V ;所述施加電壓的時間優選為0.1h?5h，更優選為0.5h?3h，最優選為 0.5h ?Ih0
[0058]參見圖1，圖1為本發明實施例採用的石墨烯轉移的流程示意圖。由圖1可以看出，本發明的實施例採用CVD法在襯底上生長石墨烯；將生長有石墨烯的襯底置於含有氧化性物質的介質中進行氧化處理；將所述氧化處理後的襯底中附著有石墨烯的一側與目標基體粘結；最後剝尚襯底，實現石墨稀由襯底向目標基體上的轉移。
[0059]本發明提供了一種石墨烯的轉移方法，包括以下步驟:1)將沉積有石墨烯的襯底置於含有氧化性物質的介質中處理；2)將所述步驟I)處理後的襯底中沉積有石墨烯的一側與目標基體粘結；3)將所述步驟2)得到的樣品中的襯底剝離，完成石墨烯的轉移。本發明提供的方法首先將沉積有石墨烯的襯底置於含有氧化性物質的介質中處理，降低了石墨烯與襯底之間的界面結合力，從而使得後期在剝離襯底時石墨烯容易由襯底表面脫落，不會損壞石墨烯的完整性，轉移到目標基體上的石墨烯無破損，且石墨烯缺陷較小。本發明實驗結果表明，本發明實施例中，轉移到目標基體上的石墨烯的任意位置進行拉曼光譜檢測，得到的拉曼光譜一致程度較高，且在1350位移處D峰強度較小，說明石墨烯缺陷很小。
[0060]而且，採用本發明提供的方法對石墨烯進行轉移，不會在石墨烯中引入雜質，使得轉移後的石墨烯保留了較高的純度；且剩餘的襯底還可以重新回收利用，節約了資源。
[0061]另外，本發明提供的方法步驟少，操作簡單。
[0062]為了進一步說明本發明，下面結合實施例對本發明提供的石墨烯的轉移方法進行詳細地描述，但不能將它們理解為對本發明保護範圍的限定。
[0063]實施例1
[0064]I)將沉積有石墨烯的銅箔襯底放入去離子水中，在溫度40°C條件下(此時氧氣在水中的溶解度為6.4毫克/升)，加熱4h ;將樣品從水中取出，乾燥處理；
[0065]2)將AB膠按照使用說明書混合均勻，取AB混合液滴在PET薄膜上；將步驟I)得到的樣品中石墨烯一側貼在PET薄膜的膠面上壓平，置於真空乾燥箱中40°C乾燥24h ；
[0066]3)直接用手將步驟3)得到的樣品中的銅箔撕掉，石墨烯轉移到PET薄膜上。
[0067]本發明由銅箔轉移到PET薄膜上的石墨烯宏觀上完整無破損。
[0068]本發明將轉移得到的石墨烯進行拉曼(Raman)光譜檢測，在得到的拉曼光譜圖中可以看出，在位移為1350處D峰的蜂強度很小，這說明轉移得到的石墨烯的缺陷很小；而且，本發明隨機對轉移得到的石墨烯上不同的點進行拉曼光譜檢測，結果都能夠得到較一致的拉曼光譜圖，這也說明石墨烯轉移後物破損。
[0069]實施例2
[0070]I)將沉積有石墨烯的銅箔襯底放入去離子水中，在溫度40°C條件下(此時氧氣在水中的溶解度為6.4毫克/升)，加熱4h ;將樣品從水中取出，乾燥處理；
[0071]2)將AB膠按照相應比例混合均勻，取適量的混合液滴在PET薄膜上；將步驟I)得到的樣品中石墨烯一側貼在PET薄膜的膠面上壓平，置於真空乾燥箱中40°C乾燥24h ；
[0072]3)將2)中的樣品作為一個電極,石墨作為另一個電極,施加0.5V的電壓,浸沒在鹽酸質量百分數為I %的鹽酸中5h，銅箔與粘結有石墨烯的PET分離，石墨烯轉移到PET薄膜上。
[0073]本發明由銅箔轉移到PET薄膜上的石墨烯宏觀上完整無破損。
[0074]本發明將轉移得到的石墨烯進行拉曼(Raman)光譜檢測，在得到的拉曼光譜圖中可以看出，在位移為1350處D峰的蜂強度很小，這說明轉移得到的石墨烯的缺陷很小；而且，本發明隨機對轉移得到的石墨烯上不同的點進行拉曼光譜檢測，結果都能夠得到較一致的拉曼光譜圖，這也說明石墨烯轉移後物破損。
[0075]實施例3
[0076]I)將沉積有石墨烯的銅箔襯底放入去離子水中，在溫度40°C條件下(此時氧氣在水中的溶解度為6.4毫克/升)，加熱4h ;將樣品從水中取出，乾燥處理；
[0077]2)在PET上施加20KV的電壓使之帶上靜電；
[0078]3)將襯底上的石墨烯面貼合在上述帶靜電的PET上，經過膠輥壓平；
[0079]4)直接用手將步驟3)得到的樣品中的銅箔撕掉，石墨烯轉移到PET薄膜上。
[0080]本發明由銅箔轉移到PET薄膜上的石墨烯宏觀上完整無破損；
[0081]本發明將轉移得到的石墨烯進行拉曼(Raman)光譜檢測，在得到的拉曼光譜圖中可以看出，在位移為1350處D峰的蜂強度很小，這說明轉移得到的石墨烯的缺陷很小；而且，本發明隨機對轉移得到的石墨烯上不同的點進行拉曼光譜檢測，結果都能夠得到較一致的拉曼光譜圖，這也說明石墨烯轉移後物破損。
[0082]實施例4
[0083]I)將沉積有石墨烯的銅箔襯底去離子水中，在50°C (此時氧氣在水中的溶解度為5.4毫克/升)，加熱3h ;將樣品從水中取出，乾燥處理；
[0084]2)在步驟I)得到的樣品中石墨烯一側上壓一層吸附有吸附力為2gf/25mm PE靜電膜，經過膠輥壓平；
[0085]3)手動將步驟2)得到樣品中的銅箔撕去，實現石墨烯到PE靜電膜的轉移。
[0086]本發明由銅箔轉移到PE靜電膜上的石墨烯宏觀上完整無破損；
[0087]本發明將轉移得到的石墨烯進行拉曼(Raman)光譜檢測，在得到的拉曼光譜圖中可以看出，在位移為1350處D峰的蜂強度很小，這說明轉移得到的石墨烯的缺陷很小；而且，本發明隨機對轉移得到的石墨烯上不同的點進行拉曼光譜檢測，結果都能夠得到較一致的拉曼光譜圖，這也說明石墨烯轉移後物破損。
[0088]實施例5
[0089]I)將沉積有石墨烯的銅箔襯底放置在質量濃度為0.01%的雙氧水中，在80°C，力口熱20h ;將樣品從雙氧水中取出，乾燥處理；
[0090]2)在步驟I)得到的樣品中石墨烯一側上壓一層吸附有吸附力為2gf/25mm PE靜電膜；
[0091]3)手動將步驟2)得到樣品中的銅箔撕去，實現石墨烯到PE靜電膜的轉移。
[0092]本發明由銅箔轉移到PET薄膜上的石墨烯宏觀上完整無破損。
[0093]本發明將轉移得到的石墨烯進行拉曼(Raman)光譜檢測，在得到的拉曼光譜圖中可以看出，在位移為1350處D峰的蜂強度很小，這說明轉移得到的石墨烯的缺陷很小；而且，本發明隨機對轉移得到的石墨烯上不同的點進行拉曼光譜檢測，結果都能夠得到較一致的拉曼光譜圖，這也說明石墨烯轉移後物破損
[0094]實施例6
[0095]I)將沉積有石墨烯的銅箔襯底放置在質量濃度為0.1%的雙氧水中，在60°C，力口熱1h ;將樣品從雙氧水中取出，乾燥處理；
[0096]2)在步驟I)得到的樣品中石墨烯一側上壓一層吸附有吸附力為2gf/25mm PE靜電膜；
[0097]3)手動將步驟2)得到樣品中的銅箔撕去，實現石墨烯到PE靜電膜的轉移。
[0098]本發明由銅箔轉移到PET薄膜上的石墨烯宏觀上完整無破損。
[0099]本發明將轉移得到的石墨烯進行拉曼(Raman)光譜檢測，在得到的拉曼光譜圖中可以看出，在位移為1350處D峰的蜂強度很小，這說明轉移得到的石墨烯的缺陷很小；而且，本發明隨機對轉移得到的石墨烯上不同的點進行拉曼光譜檢測，結果都能夠得到較一致的拉曼光譜圖，這也說明石墨烯轉移後物破損
[0100]實施例7
[0101]I)將沉積有石墨烯的銅箔襯底放置在質量濃度為10%的雙氧水中，在40°C，加熱5h ;將樣品從雙氧水中取出，乾燥處理；
[0102]2)在步驟I)得到的樣品中石墨烯一側上壓一層吸附有吸附力為2gf/25mm PE靜電膜；
[0103]3)手動將步驟2)得到樣品中的銅箔撕去，實現石墨烯到PE靜電膜的轉移。
[0104]本發明由銅箔轉移到PET薄膜上的石墨烯宏觀上完整無破損。
[0105]本發明將轉移得到的石墨烯進行拉曼(Raman)光譜檢測，在得到的拉曼光譜圖中可以看出，在位移為1350處D峰的蜂強度很小，這說明轉移得到的石墨烯的缺陷很小；而且，本發明隨機對轉移得到的石墨烯上不同的點進行拉曼光譜檢測，結果都能夠得到較一致的拉曼光譜圖，這也說明石墨烯轉移後物破損
[0106]實施例8
[0107]I)將沉積有石墨烯的銅箔襯底放置在質量濃度為0.1 %的高氯酸鈉溶液中中，在40°C，加熱15h ;將樣品從溶液中取出，乾燥處理；
[0108]2)在步驟I)得到的樣品中石墨烯一側上壓一層吸附有吸附力為2gf/25mm PE靜電膜；
[0109]3)手動將步驟2)得到樣品中的銅箔撕去，實現石墨烯到PE靜電膜的轉移。
[0110]本發明由銅箔轉移到PET薄膜上的石墨烯宏觀上完整無破損。
[0111]本發明將轉移得到的石墨烯進行拉曼(Raman)光譜檢測，在得到的拉曼光譜圖中可以看出，在位移為1350處D峰的蜂強度很小，這說明轉移得到的石墨烯的缺陷很小；而且，本發明隨機對轉移得到的石墨烯上不同的點進行拉曼光譜檢測，結果都能夠得到較一致的拉曼光譜圖，這也說明石墨烯轉移後物破損
[0112]實施例9
[0113]I)將沉積有石墨烯的銅箔襯底放置在質量濃度為1%的高氯酸鈉溶液中中，在60°C，加熱1h ;將樣品從溶液中取出，乾燥處理；
[0114]2)在步驟I)得到的樣品中石墨烯一側上壓一層吸附有吸附力為2gf/25mm PE靜電膜；
[0115]3)手動將步驟2)得到樣品中的銅箔撕去，實現石墨烯到PE靜電膜的轉移。
[0116]本發明由銅箔轉移到PET薄膜上的石墨烯宏觀上完整無破損。
[0117]本發明將轉移得到的石墨烯進行拉曼(Raman)光譜檢測，在得到的拉曼光譜圖中可以看出，在位移為1350處D峰的蜂強度很小，這說明轉移得到的石墨烯的缺陷很小；而且，本發明隨機對轉移得到的石墨烯上不同的點進行拉曼光譜檢測，結果都能夠得到較一致的拉曼光譜圖，這也說明石墨烯轉移後物破損
[0118]實施例10
[0119]I)將沉積有石墨烯的銅箔襯底放置在質量濃度為10%的高氯酸鈉溶液中中，在40°C，加熱2h ;將樣品從溶液中取出，乾燥處理；
[0120]2)將AB膠按照相應比例混合均勻，取適量的混合液滴在PET薄膜上；將步驟I)得到的樣品中石墨烯一側貼在PET薄膜的膠面上壓平，置於真空乾燥箱中40°C乾燥24h ；
[0121]3)手動將步驟2)得到樣品中的銅箔撕去，實現石墨烯到PE靜電膜的轉移。
[0122]本發明由銅箔轉移到PET薄膜上的石墨烯宏觀上完整無破損。
[0123]本發明將轉移得到的石墨烯進行拉曼(Raman)光譜檢測，在得到的拉曼光譜圖中可以看出，在位移為1350處D峰的蜂強度很小，這說明轉移得到的石墨烯的缺陷很小；而且，本發明隨機對轉移得到的石墨烯上不同的點進行拉曼光譜檢測，結果都能夠得到較一致的拉曼光譜圖，這也說明石墨烯轉移後物破損。
[0124]實施例11
[0125]I)將沉積有石墨烯的銅箔襯底放置在質量濃度為0.1 %的含氧氣的水蒸氣中，在100°C，加熱2h ;將樣品從溶液中取出，乾燥處理；
[0126]2)將AB膠按照相應比例混合均勻，取適量的混合液滴在PET薄膜上；將步驟I)得到的樣品中石墨烯一側貼在PET薄膜的膠面上壓平，置於真空乾燥箱中40°C乾燥24h ；
[0127]3)手動將步驟2)得到樣品中的銅箔撕去，實現石墨烯到PE靜電膜的轉移。
[0128]本發明由銅箔轉移到PET薄膜上的石墨烯宏觀上完整無破損。
[0129]本發明將轉移得到的石墨烯進行拉曼(Raman)光譜檢測，在得到的拉曼光譜圖中可以看出，在位移為1350處D峰的蜂強度很小，這說明轉移得到的石墨烯的缺陷很小；而且，本發明隨機對轉移得到的石墨烯上不同的點進行拉曼光譜檢測，結果都能夠得到較一致的拉曼光譜圖，這也說明石墨烯轉移後物破損。
[0130]實施例12
[0131]I)將沉積有石墨烯的銅箔襯底放置在質量濃度為I %的含氧氣的水蒸氣中，在100°C，加熱Ih ;將樣品從溶液中取出，乾燥處理；
[0132]2)將AB膠按照相應比例混合均勻，取適量的混合液滴在PET薄膜上；將步驟I)得到的樣品中石墨烯一側貼在PET薄膜的膠面上壓平，置於真空乾燥箱中40°C乾燥24h ；
[0133]3)手動將步驟2)得到樣品中的銅箔撕去，實現石墨烯到PE靜電膜的轉移。
[0134]本發明由銅箔轉移到PET薄膜上的石墨烯宏觀上完整無破損。
[0135]本發明將轉移得到的石墨烯進行拉曼(Raman)光譜檢測，在得到的拉曼光譜圖中可以看出，在位移為1350處D峰的蜂強度很小，這說明轉移得到的石墨烯的缺陷很小；而且，本發明隨機對轉移得到的石墨烯上不同的點進行拉曼光譜檢測，結果都能夠得到較一致的拉曼光譜圖，這也說明石墨烯轉移後物破損。
[0136]實施例13
[0137]I)將沉積有石墨烯的銅箔襯底放置在質量濃度為10%的含氧氣的水蒸氣中，在100°C，加熱0.5h ;將樣品從溶液中取出，乾燥處理；
[0138]2)將AB膠按照相應比例混合均勻，取適量的混合液滴在PET薄膜上；將步驟I)得到的樣品中石墨烯一側貼在PET薄膜的膠面上壓平，置於真空乾燥箱中40°C乾燥24h ；
[0139]3)手動將步驟2)得到樣品中的銅箔撕去，實現石墨烯到PE靜電膜的轉移。
[0140]本發明由銅箔轉移到PET薄膜上的石墨烯宏觀上完整無破損。
[0141]本發明將轉移得到的石墨烯進行拉曼(Raman)光譜檢測，在得到的拉曼光譜圖中可以看出，在位移為1350處D峰的蜂強度很小，這說明轉移得到的石墨烯的缺陷很小；而且，本發明隨機對轉移得到的石墨烯上不同的點進行拉曼光譜檢測，結果都能夠得到較一致的拉曼光譜圖，這也說明石墨烯轉移後物破損。
[0142]由以上實施例可知，本發明提供的方法首先將沉積有石墨烯的襯底置於含有氧化性物質的介質中處理，降低了石墨烯與襯底之間的界面結合力，從而使得後期在剝離襯底時石墨稀容易由襯底表面脫落,不會損壞石墨稀的完整性，轉移到目標基體上的石墨稀無破損，且石墨烯缺陷較小。本發明實驗結果表明，本發明實施例中，轉移到目標基體上的石墨烯的任意位置進行拉曼光譜檢測，得到的拉曼光譜一致程度較高，且在1350位移處D峰強度較小，說明石墨烯缺陷很小。
[0143]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對於本【技術領域】的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護範圍。
【權利要求】
1.一種石墨烯的轉移方法，包括以下步驟: 1)將沉積有石墨烯的襯底置於含有氧化性物質的介質中處理； 2)將所述步驟I)處理後的襯底中沉積有石墨稀的一側與目標基體粘結； 3)將所述步驟2)得到的樣品中的襯底剝離，完成石墨烯的轉移。
2.根據權利要求1所述的轉移方法，其特徵在於，所述介質為液相介質和/或氣相介質； 所述液相介質包括水、乙醇、乙酸、苯和丙酮中的一種或幾種； 所述氣相介質包括水蒸氣、乙醇蒸汽、乙酸蒸汽、苯蒸汽和丙酮蒸汽中的一種或幾種。
3.根據權利要求1或2所述的轉移方法，其特徵在於，所述氧化性物質包括氣態氧化性物質、固態氧化性物質和液態氧化性物質中的一種或幾種； 所述氣態氧化性物質包括氧氣、臭氧、二氧化硫、氯氣和氯化氫中的一種或幾種； 所述固態氧化性介質包括高錳酸鉀、亞硝酸鈉、次氯酸鈉和高氯酸鈉中的一種或幾種； 所述液態氧化性物質包括雙氧水、苯酚、甲苯和乙醛中的一種或多種。
4.根據權利要求3所述的轉移方法，其特徵在於，所述氧化性物質在介質中的質量百分數為0.01%?50%。
5.根據權利要求4所述的轉移方法，其特徵在於，所述氧化性物質在介質中的質量百分數為0.1%?10%。
6.根據權利要求1所述的轉移方法，其特徵在於，所述步驟I)中處理的溫度為0°C?100。。。
7.根據權利要求1所述的轉移方法，其特徵在於，所述步驟I)中處理的時間為0.1h?24h。
8.根據權利要求1所述的轉移方法，其特徵在於，所述步驟2)中的粘結為靜電粘結、膠質粘結或範德華力粘結。
9.根據權利要求1所述的轉移方法，其特徵在於，所述步驟3)具體為: 採用機械剝離、酸溶液處理或電化學處理，將所述步驟2)得到的樣品中的襯底剝離，完成石墨烯的轉移。
10.根據權利要求9所述的轉移方法，其特徵在於，所述酸溶液處理中採用的酸溶液包括鹽酸溶液、硫酸溶液或硝酸溶液； 所述酸溶液的質量濃度為0.1 %?15%。
11.根據權利要求8所述的轉移方法，其特徵在於，所述電化學處理的過程具體為: 提供惰性電極，在粘結在一起的和目標基體中的襯底與所述惰性電極之間施加0.1V?5V的電壓，進行0.1h?5h的電化學處理。
【文檔編號】C01B31/04GK104261402SQ201410555097
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年10月17日 優先權日:2014年10月17日
【發明者】莊華傑, 汪偉, 劉兆平, 陳黎 申請人:中國科學院寧波材料技術與工程研究所