消滯色譜柱、消滯色譜儀及其分析方法

2023-10-23 14:04:07 5

專利名稱：消滯色譜柱、消滯色譜儀及其分析方法
技術領域：
本發明涉及液相色譜分析儀，特別涉及消滯色譜柱、消滯色譜儀及其分析方法。
背景技術：
液相色譜分析儀主要由色譜柱、進樣系統、輸液泵、檢測器、數據系統等部分 組成。色譜柱包括柱管和填充於其內腔中作為固定相的吸附劑。使用液相色譜分析儀 時，樣品被流動相帶入色譜柱中，由於被檢測樣品中不同物質與固定相作用吸附能力的 強弱不同，不同物質依吸附能力的強弱順序離開色譜柱到達檢測器，檢測器檢測到物質 被洗提出來的信號，通過比對這些信號來進行待測定樣品的定性和定量分析。色譜分析要求分離效能越高越好。色譜儀分離性能的好壞很大程度決定於色譜 柱的效能。長期以來人們對色譜柱不斷地進行改進，以期具有更高的分離能力。色譜柱 的柱效能是由許多因素決定的，理論研究表明，由於液體的粘滯作用，色譜柱在操作時 作為吸附劑的固定相顆粒表面存在一個由流動相組成的幾乎不可移動的滯流層，被分析 物質在自由擴散的作用下，穿過滯流層與吸附劑顆粒表面的物質交換。吸附劑顆粒表面 存在的滯流層阻礙了流動相與固定相之間物質的自由傳輸，因此成了制約液相色譜柱效 能和分析速度的重要原因。顯然，如果設法消除吸附劑顆粒表面的滯流層，使流動相中 的被檢測物質直接與吸附劑顆粒表面進行交換，色譜柱的柱效能將會得到顯著提高，液 相色譜儀的分析速度也將得到加快。色譜柱內的吸附劑通常採用的是多孔、大比表面積的二氧化矽為載體。根據 電化學理論，二氧化矽接觸水溶液後其表面的矽醇基會電離，矽醇基電離後二氧化矽 表面帶電荷，靠近二氧化矽表面的溶液則會感應出相反電荷，這就是所謂的雙電層結 構。雙電層位於滯流層的底部，根據電荷相互作用的原理，如果對雙電層結構施加一 個電場，雙電層結構的溶液在庫倫力的作用下就會移動，溶液的這種運動被稱為電滲 流。隨著電滲流的產生，電滲流帶動吸附劑顆粒表面滯流層，滯流層也就隨之消失。 ZL200620034672.5公開了一種對消滯色譜柱採用徑向施加電壓的方法，如圖1所示，徑 向施加電壓的消滯色譜柱採用金屬柱管，管壁作為一個電極，管中心有另外一個電極， 因此其消滯電壓是施加於管壁與中心電極上，色譜柱內固定相表面滯留層將會消失，流 動相與固定相之間的傳質得以加速，即傳質阻力得以克服。但由於這種辦法存在中心電 極，工作時，色譜柱中間電流密度大，溫度高，柱管的中間和邊緣存在較大溫差，色譜 柱的柱效能會受到影響，從而影響了液相色譜儀的分析效能。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種能消除吸附劑顆粒表面滯流層且柱效能 高的色譜柱、色譜儀及其分析方法。本發明解決技術問題所採用的技術方案是消滯色譜柱，包括柱管和填充於其內腔中作為固定相的吸附劑，所述柱管採用不導電的絕緣材料製成，或所述柱管採用金 屬材料製成，但金屬柱管內壁設置不導電的絕緣材料。消滯色譜儀，包括色譜柱、進樣系統、輸液泵、檢測器和數據系統，所述色譜 柱採用權利要求1所述的消滯色譜柱。消滯色譜儀的分析方法，分析時，沿色譜柱的軸向施加電壓，在柱管內形成沿 色譜柱的軸向電場，在電場作用下吸附劑表面產生電滲流，進而消除固定相表面的滯流 層，使流動相中的被檢測物質直接與吸附劑顆粒表面進行交換，色譜柱的柱效能得到顯 著提高，色譜儀的分析速度加快，從而提高色譜分析效率。進一步的，所述電壓施加於兩片電極上，而兩片電極分別放置於進樣系統的溶 劑瓶和廢液瓶中，依靠金屬管線和接頭，將消滯電壓引至色譜柱的進口和出口兩端，使 兩個接頭之間具有不同電勢，從而在柱管內形成沿色譜柱的軸向電場。更進一步的，所述電壓是直流電、交流電或脈衝電。本發明的有益效果是由於本發明的色譜柱不存在中心電極，由過去的沿色譜 柱的徑向施加電壓改變為軸向施壓，色譜柱發熱均勻，色譜柱中心與邊緣溫差小，能顯 著提高色譜柱的柱效能，使色譜儀具有更高的分離能力和更快的分析速度。


圖1是現有技術的徑向施加電壓的消滯色譜儀示意圖。圖2是本發明的軸向施加電壓的消滯色譜儀示意圖。
具體實施例方式色譜柱的柱管一般都是採用金屬材料製成，本發明的消滯色譜柱的柱管採用不 導電的絕緣材料製成；或柱管採用金屬材料製成，但金屬柱管內壁必須設置不導電的絕 緣材料。柱管內充填通常使用的作為固定相的吸附劑，使柱管內充滿細小的固定相顆 粒。在色譜分析時，沿色譜柱的軸向施加適當的電壓，由於本發明的消滯色譜柱的柱管 採用不導電的絕緣材料製成，或採用內壁設置絕緣材料的金屬材料製成，因此通電後可 以在柱管內形成沿色譜柱的軸向電場，在電場作用下吸附劑表面產生電滲流，進而消除 固定相表面的滯流層，使流動相中的被檢測物質直接與吸附劑顆粒表面進行交換。由於 滯流層的傳質阻力消除，色譜柱的柱效能得到顯著提高，液相色譜儀流動相的最佳流速 提高，而且由於本發明不存在中心電極，因此色譜柱發熱均勻，溫差小，色譜柱的柱效 能更高，色譜分析速度也將加快，分析效率也會更高。本發明施加的電壓可以是直流電、交流電或脈衝電，根據色譜分析的實際要 求，電壓幅度可以連續調控。本發明採用沿色譜柱的軸向施加電壓，具體可採用圖2的方式，即將消除滯流 層的電壓施加於兩片電極上，而兩片電極分別放置於進樣系統的溶劑瓶和廢液瓶中，依 靠金屬管線和接頭，將消滯電壓引至色譜柱的進口和出口兩端，使兩個接頭之間具有不 同電勢，產生一個電勢差，從而在柱管內形成沿色譜柱的軸向電場。當然，電壓也可以 施加於色譜儀的其它部位，只要能在色譜柱內形成軸向電場就可以了。
權利要求
1.消滯色譜柱，包括柱管和填充於其內腔中作為固定相的吸附劑，其特徵在於所 述柱管採用不導電的絕緣材料製成，或所述柱管採用金屬材料製成，但金屬柱管內壁設 置不導電的絕緣材料。
2.消滯色譜儀，包括色譜柱、進樣系統、輸液泵、檢測器和數據系統，其特徵在 於所述色譜柱採用權利要求1所述的消滯色譜柱。
3.消滯色譜儀的分析方法，其特徵在於分析時，沿色譜柱的軸向施加電壓，在柱 管內形成沿色譜柱的軸向電場，在電場作用下吸附劑表面產生電滲流，進而消除固定相 表面的滯流層，使流動相中的被檢測物質直接與吸附劑顆粒表面進行交換，色譜柱的柱 效能得到顯著提高，色譜儀的分析速度加快，從而提高色譜分析效率。
4.如權利要3所述的消滯色譜儀的分析方法，其特徵在於所述電壓施加於兩片電 極上，而兩片電極分別放置於進樣系統的溶劑瓶和廢液瓶中，依靠金屬管線和接頭，將 消滯電壓引至色譜柱的進口和出口兩端，使兩個接頭之間具有不同電勢，從而在柱管內 形成沿色譜柱的軸向電場。
5.如權利要3或4所述的消滯色譜儀的分析方法，其特徵在於所述電壓是直流電、 交流電或脈衝電。
全文摘要
本發明所要解決的技術問題是提供一種能消除吸附劑顆粒表面滯流層且柱效能高的色譜柱、色譜儀及其分析方法。消滯色譜柱，包括柱管和填充於其內腔中作為固定相的吸附劑，所述柱管採用不導電的絕緣材料製成，或所述柱管採用金屬材料製成，但金屬柱管內壁設置不導電的絕緣材料。由於本發明的色譜柱不存在中心電極，由過去的沿色譜柱的徑向施加電壓改變為軸向施壓，色譜柱發熱均勻，色譜柱中心與邊緣溫差小，能顯著提高色譜柱的柱效能，使色譜儀具有更高的分離能力和更快的分析速度。
文檔編號G01N30/60GK102012411SQ201010516298
公開日2011年4月13日 申請日期2010年10月22日 優先權日2010年10月22日
發明者戴朝政 申請人:戴朝政