納米矽粉的製備方法

2023-10-23 00:27:32 1

專利名稱：納米矽粉的製備方法
技術領域：
本發明涉及製備純矽的方法。
背景技術：
純矽(Si)，是一種重要的工業原料，在電子器件的製備領域，有十分
重要且廣泛的應用。
目前，常規的純矽(Si)的製備方法，如
(1) 西門子法，該方法採用氯和合金矽在高溫下合成三氯氫矽SiHCl3，
副產品四氯化矽和氯氣，嚴重汙染環境，並且，需要使用大量碳燃料，在 高溫下反應合成三氯氫矽和四氯化矽時，將產生大量二氧化碳和氯氣，排
放到大氣中，將增加環境的負擔；
(2) 改良西門子法，該方法在節能上有所改善，但是，該方法使用氟 化物在高溫下合成氟化矽(SiF4)，有大量的硫和氟被排放，嚴重汙染環境；
(3) 矽烷法，該方法在節能上得到進一步改善，但是操作難度大，難 以杜絕產業化過程中的跑、冒、漏、滴現象。生產矽垸同時還有氯化矽等 有毒的副產品,而矽垸(SiH4)在空氣中就能自燃，安全係數低。
(4) 磷化學法，該方法採取磷化合物製備純矽過程中，排放的廢水富 磷給江河帶來"綠藻"泛濫後患，且水體氧含量下降對漁業(包括其他水中經 濟生物)生態失衡令人不安。

發明內容
本發明的目的是提供一種以氧化矽為原料製備純矽的方法，以克服現 有技術存在的上述缺陷。
本發明的方法，包括如下的Si02介孔結構材料的製備步驟(1) 將多聚矽膠與水H20按照1 : 0.3~0.5,優選0.4的重量比混合，150 30(TC反應20 40分鐘，優選30分鐘，然後熟化2 8小時，獲得&02酸 式懸浮液；
(2) 加入蝕化劑三甲基氯矽烷，180 35(TC靜置老化處理12 48小
時，使Si02顆粒表面蝕化形成介孔結構；
三甲基氯矽垸的加入重量為E-40的15 30%;
(3) 然後加入乾燥介質，30 5(TC反應12 24小時，然後乾燥，揮 去乾燥介質，室溫靜置12 24小時，縮聚；
所述乾燥介質為己烷、異丙醇和六甲基二矽醚的混合溶液，組分的重 量比為
己垸異丙醇六甲基二矽醚=1 :1.5 2.5: 2.5 3.5;
乾燥介質加入重量為E-40的10 25%;
(4) 然後將步驟(3)的縮聚產物常壓下置於Ar氣氛中，180 210°C 烘乾，獲得透明氣凝膠，為一種Si02介孔結構材料，可作為製備純矽的原 料。 .
採用上述方法製備的產物，產品的粒徑為20 70納米，粒徑分布小， 無環境汙染，能耗大大降低，具有工業化實施前景。
具體實施例方式
實施例1
(1) 將多聚矽膠與水H20按照1 : 0.4的重量比，15(TC反應20分鐘， 然後熟化2小時，獲得Si02酸式懸浮液；
(2) 加入蝕化劑三甲基氯矽烷，180。C靜置老化處理12小時，使Si02 顆粒表面蝕化形成介孔結構；
三甲基氯矽烷的加入重量為E-40的15%;(3) 然後加入乾燥介質，3(TC反應12小時，然後乾燥，揮去千燥介 質，室溫靜置12小時，縮聚；
乾燥介質為己烷、異丙醇和六甲基二矽醚的混合溶液，組分的重量比
為
己烷異丙醇六甲基二矽醚=1 : 2.5 : 3.5;
乾燥介質加入重量為E-40的10%;
(4) 然後將步驟(3)的縮聚產物常壓下置於Ar氣氛中，180。C烘乾， 獲得透明氣凝膠，為一種Si02介孔結構材料，可作為製備純矽的原料。
對產物進行檢測，平均粒徑為20納米。
實施例2
(l)將多聚矽膠與水H20按照1 : 0.4的重量比，30(TC反應40分鐘， 然後熟化8小時，獲得Si02酸式懸浮液；
(2) 加入蝕化劑三甲基氯矽烷，350。C靜置老化處理48小時，使Si02 顆粒表面蝕化形成介孔結構；
三甲基氯矽垸的加入重量為E-40的30%;
(3) 然後加入乾燥介質，50'C反應24小時，然後乾燥，揮去乾燥介 質，室溫靜置24小時，縮聚；
乾燥介質為己烷、異丙醇和六甲基二矽醚的混合溶液，組分的重量比
為
己垸異丙醇六甲基二矽醚=1 :1.5: 2.5;
乾燥介質加入重量為E-40的25 %;
(4) 然後將步驟(3)的縮聚產物常壓下置於Ar氣氛中，210°C烘乾， 獲得透明氣凝膠，為一種Si02介孔結構材料，可作為製備純矽的原料。 對產物進行檢測，平均粒徑為70納米。
權利要求
1. 納米矽粉的製備方法，其特徵在於，包括如下的SiO2介孔結構材料的製備步驟(1)將多聚矽膠與水H2O混合反應，然後熟化，獲得SiO2酸式懸浮液；(2)加入三甲基氯矽烷，使SiO2顆粒表面蝕化形成介孔結構；(3)然後加入乾燥介質，反應，然後乾燥，揮去乾燥介質，室溫靜置縮聚；(4)然後將步驟(3)的縮聚產物常壓下置於Ar氣氛中，180～210℃烘乾，獲得透明氣凝膠。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，將多聚矽膠與水H20按 照1 : 0.3-0.5的重量比混合。
3. 根據權利要求2所述的方法，其特徵在於，150 30(TC反應20 40 分鐘，然後熟化2 8小時。
4. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟(2)中，180 350'C靜置老化處理12 48小時。
5. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，三甲基氯矽垸的加入重 量為E-40的15 30%。
6. 根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，步驟(3)中，加入幹 燥介質，30 5(TC反應12 24小時，然後乾燥，揮去乾燥介質，室溫靜置 12 24小時，所述乾燥介質為己烷、異丙醇和六甲基二矽醚的混合溶液，組分的重量比為己烷異丙醇六甲基二矽醚=1: 1.5 2.5: 2.5 3.5;乾燥介質加入重量為E-40的10 25%。
全文摘要
本發明提供了一種納米矽粉的製備方法，包括如下的SiO2介孔結構材料的製備步驟(1)將多聚矽膠與水H2O混合反應，然後熟化，獲得SiO2酸式懸浮液；(2)加入三甲基氯矽烷，使SiO2顆粒表面蝕化形成介孔結構；(3)然後加入乾燥介質，反應，然後乾燥，揮去乾燥介質，室溫靜置縮聚；(4)然後將步驟(3)的縮聚產物常壓下置於Ar氣氛中，180～210℃烘乾，獲得透明氣凝膠。採用上述方法製備的產物，產品的粒徑為20～70納米，粒徑分布小，無環境汙染，能耗大大降低，具有工業化實施前景。
文檔編號C01B33/021GK101423217SQ20081020167
公開日2009年5月6日 申請日期2008年10月23日 優先權日2008年10月23日
發明者俞月明, 亮 夏 申請人:俞月明;夏 亮