塑料樣品中鉛的測定方法
2023-10-30 10:57:07 1
專利名稱：塑料樣品中鉛的測定方法
技術領域：
本發明涉及系統檢測與分析測試方法，具體是指一種測定有害物質鉛含量的方法。
背景技術：
隨著消費性電子產品用量的不斷增加與世界各國環保意思的提高，綠色產品所帶來的成功行銷模式與經驗，讓產業界除了以價格、品質、服務等傳統方式促進銷售之外，更增添了一種強有力的行銷方式——「環保產品」。歐盟於2003年1月27日所修正的《報廢電子電器設備指令》(WEEE-2002/96/EC)更明確定出，消費性電子產品製造商，針對所製造的產品，具有回收、處理、再利用的責任，並明確確定其目標及時間。而針對廢棄電子產品的回收部分，歐盟更規範出環境有害物質禁用條例RoHS (2002/95序0，確立1^丄(1、取、06+、 PBB、PBDE六大有害物質的禁用。為適合形勢發展的需要，各大知名製造廠商也提出相關有害物質禁用規範，以提高產業競爭力。目前，針對塑料樣品中鉛含量的檢測，就連SGS、PSB、ITS這些國際性的專業檢測機構也都是參照美國環保局標準USEPA3050B或USEPA3052。但是，參照3050B時，前處理時間長達十幾個小時甚至幾十個小時，化學試劑因需反覆蒸發使得用量非常大，樣品需剪切成足夠小的顆粒製備麻煩，雖然可對鉛、鎘進行連續測定但無法得出全量結果(對於某些類型的樣品有時會導致檢測結果偏低好幾倍甚至幾十倍);參照3052進行檢測時，則不僅需要專門的裝置——微波處理器以及配套的專用配件，還要求樣品應經過充分剪切，樣品前處理時間也較長，耗材也比較昂貴，所以該方法雖然可以對鉛鎘進行測定，但不適合一般場合使用；而參照EN1122隻能測定塑料樣品中鎘的含量。
發明內容
本發明提出一種能簡單、快速、準確測定塑料樣品中鉛含量的化學方法。以解決目前檢測耗時長、成本高，且鉛在灰化過程中的損失較大，消解效率低等技術問題。本發明採用如下技術方案實現一種塑料樣品中鉛的測定方法，其特徵在於，包括以下步驟稱取0. Γ0. 3g的樣品放入容器中，放入馬弗爐中，對樣品溫度進行程序升溫，初始溫度為25、00°C，保持60士 5分鐘，然後升溫至400°C，保持60士5分鐘；將容器取出冷卻至室溫後，加入5ml 士 Iml濃硝酸後，放入100 士 5°C的電熱消解器處理至少30分鐘；待冷卻至室溫後，加入IOml士 2ml去離子水後，放置在超聲水浴鍋中超聲約15士2分鐘；將上述溶劑過濾後，取IOml該濾液至25ml的容量瓶中定容，用電感耦合等離子體光譜發射儀測定容量瓶中溶液的鉛含量。較優的，所述容器為石英試管。較優的，所述電熱消解器的處理溫度為100°C，處理時間為至少30分鐘。較優的，所述超聲水浴鍋的處理時間為15分鐘。較優的，所述去離子水的用量為10ml。
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較優的，所述馬弗爐的程序升溫過程為，初始溫度為25、00°C，保持60分鐘，然後升溫至40(TC，保持60分鐘。與現有技術相比，本發明具有如下有益效果
1、相較於常用的坩堝，由於石英試管具有口徑小，高度長等特點，使用石英試管進行灰化，有效地控制了鉛元素在灰化過程中因為高溫熔化蒸發而引起的損失。2、利用電熱消解器和超聲水浴鍋等儀器，且加入濃硝酸能更加完全地溶解灰化樣品中的鉛元素，從而使得鉛元素的回收率高。3、使用電感耦合等離子體光譜發射儀測定鉛含量，其檢測結果快速，準確。
具體實施例方式下面對本發明作進一步詳細說明，但是本發明不僅僅局限於以下實施例。實驗條件馬弗爐的初始溫度為25、00°C，保持60分鐘，然後升溫至400°C，保持 60分鐘；電熱消解器的溫度為100°C，處理至少30分鐘；超聲水浴鍋中超聲的時間為約15 分鐘。實施例
稱取20份0. Ig有證參考物質ERM EC681k (鉛的證書標準值為98mg/kg)做以下實驗 取其中10份樣品放入20ml的石英試管中，將該石英試管放入馬弗爐中進行程序升溫，初始溫度為25、00°C，保持60分鐘，然後升溫至400°C，保持60分鐘；取出該石英試管冷卻至室溫後，加入5ml濃硝酸，放入100°C的電熱消解器處理至少30分鐘；再次取出該石英試管冷卻至室溫後，加入IOml去離子水後，放置在超聲水浴鍋中超聲約15分鐘；將上述溶劑過濾後，取IOml該濾液至25ml的容量瓶中定容，用電感耦合等離子體光譜發射儀測定容量瓶中溶液的鉛含量，結果見表1 ；將其他的10份樣品利用現有技術進行試驗，所測結果見表2。 由分析結果知，本發明的方法的平均回收率為91. 67%，遠遠高於現有技術方法測得的平均回收率62. 72% ；另外，利用本發明的方法的十次測試標準偏差為1. 39mg/kg，低於使用現有技術方法的標準偏差2. 71mg/kg,由此說明本發明的方法更加穩定。表1使用本發明的方法測得的ERM EC681k的鉛含量
權利要求
1.一種塑料樣品中鉛的測定方法，其特徵在於，包括以下步驟稱取0. Γ0. 3g的樣品放入容器中，放入馬弗爐中，對樣品溫度進行程序升溫，初始溫度為25、00°C，保持60士5分鐘，然後升溫至400°C，保持60士5分鐘；將容器取出冷卻至室溫後，加入5ml士 Iml濃硝酸後，放入100士5°C的電熱消解器處理至少30 士 2分鐘；待冷卻至室溫後，加入IOml 士2ml去離子水後，放置在超聲水浴鍋中超聲約15士2分鐘；將上述溶劑過濾後，取IOml該濾液至25ml的容量瓶中定容，用電感耦合等離子體光譜發射儀測定容量瓶中溶液的鉛含量。
2.根據權利要求1所述的塑料樣品中鉛的測定方法，其特徵在於所述容器為石英試管。
3.根據權利要求1所述的塑料樣品中鉛的測定方法，其特徵在於所述電熱消解器的處理溫度為100°c，處理時間為至少30分鐘。
4.根據權利要求1所述的塑料樣品中鉛的測定方法，其特徵在於所述超聲水浴鍋的處理時間為15分鐘。
5.根據權利要求1所述的塑料樣品中鉛的測定方法，其特徵在於所述去離子水的用量為IOml0
6.根據權利要求1所述的塑料樣品中鉛的測定方法，其特徵在於所述馬弗爐的程序升溫過程為，初始溫度為25、00°C，保持60分鐘，然後升溫至400°C，保持60分鐘。
全文摘要
本發明公開一種塑料樣品中鉛的測定方法，包括以下步驟稱取0.1~0.3g的樣品放入容器中，放入馬弗爐中，對樣品溫度進行程序升溫，初始溫度為25~400℃，保持60±5分鐘，然後升溫至400℃，保持60±5分鐘；將容器取出冷卻至室溫後，加入5ml±1ml濃硝酸後，放入100±5℃的電熱消解器處理至少30±2分鐘；待冷卻至室溫後，加入去離子水後，放置在超聲水浴鍋中超聲；將上述溶劑過濾後，將該濾液定容後，用電感耦合等離子體光譜發射儀測定容量瓶中溶液的鉛含量。本發明提供一種檢出限低，檢測效果好，分析溶劑消耗少，檢測成本低的測定產品中富馬酸二甲酯的方法。
文檔編號G01N1/44GK102507540SQ20111035403
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月10日 優先權日2011年11月10日
發明者龐金明, 張翼, 楊嘉傑, 潘文玉, 王澤東, 霍懋楨, 黃慧敏, 黃鋰麗, 黃鴻森 申請人:天祥(廣州)技術服務有限公司