火花誘導解離光譜系統的製作方法
2023-09-24 01:01:50
專利名稱：火花誘導解離光譜系統的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種對氣體、液體和固體材料的化學成分的定性和定量分析系統，具 體為一種火花誘導解離光譜儀系統(Spark-Induced Breakdown Spectrometer,簡稱SIBS 系統)。屬於光譜分析領域。
背景技術：
SIBS是一種發射光譜分析技術。已經有研究人員將它用於環境監測的現場分析，例如， 土壤和空氣中鉛含量的檢測。 SIBS技術原理簡述如下。
在導電體做成的兩隻電極之間，保持適當的距離，在兩隻電極上加載足夠的電壓，便 可以在兩隻電極之間形成電火花。當切斷電源之後，該電火花就會熄滅。在熄滅的過程中， 電火花區域的溫度迅速下降，如果電火花區域的溫度足夠高，電火花區域的等離子體就會 發射出特徵譜線。如果使用光譜儀採集電火花熄滅過程中發射的特徵譜線，就會得到相應 的光譜，再進一步可以對光譜數據進行定性和定量分析。
現有的SIBS技術，主要是在實驗室內實現。Hunter等人，在研究論文中對SIBS的原 理和系統構建做了比較詳細的描述。依據Hunter等人的論述以及本實用新型設計人的研 究工作，我們將SIBS技術中最關鍵的因素概括如下。
1、 電極材料。原則上使用任何導電材料都可以。材料的耐腐蝕性、放電性質都會對光 譜數據產生影響。如果被測材料是金屬，通常會使用被測金屬作為一隻電極， 一般是陰極。
2、 放電氣氛。分析氣體材料時， 一般在封閉的石英管中放電，也可以使用氬氣或者氦 氣作為載氣。液體可以使用乾燥氣溶膠發生器，在封閉的石英管中放電， 一般利用氬氣或 者氦氣作為載氣。分析固體時，可以直接在空氣中放電，也可以使用氬氣或者氦氣作為保 護氣體。
3、 電極距離。通常5 6ram，可以根據需要調整。放電距離同時受到放電氣氛和電源 電壓的影響。
4、 電源。常用的SIBS放電過程，基本上可以認為是由一個高頻高壓引發放電，然後, 由較低的電壓維持的一個電弧放電。因此，要求電源也具備高頻高壓輸出和大功率的電弧 放電電路。電弧放電的電路可以是直流，也可以是交流。如果使用傳統拉弧方式，依靠電極的運動來產生所需要的電弧，則可以省略高頻高壓部分。
5、 光信號收集和分光系統。 一般使用光纖和光譜儀。為了提高效率也可以在光纖前部 添加一個物鏡。光譜儀一般使用CCD或者CMOS作為接收器件，以實現快速觸發。
6、 控制器。控制器可以產生標準TTL脈衝，或者其他控制脈衝信號，用於控制電源和 光譜儀的工作。特別是，對光譜儀採樣的窗口時間，作精確控制。
Hunter等人在文獻中，將整個SIBS分析系統分為兩大部分。第一個部分為樣品分析 界面，針對固體、氣體、液體樣品，他們設計了不同的樣品分析界面。這部分主要包括電 極、光纖、樣品託盤或樣品室等。
第二個部分是監測系統，包括計算機、進樣系統、電源、光譜探測系統、控制器。SIBS 的監測系統涉及的技術基本都是普通的技術。計算機可以使用普通PC。控制器可以使用普 通的可編程的數字脈衝發生器或者函數發生器。SIBS電源可以使用傳統火花光譜儀的電 源。光譜探測系統可以使用CCD或者CMOS光譜儀。配合液體樣品使用的乾燥氣溶膠發生 器，也屬於常見的儀器設備。氣體的進樣，可以直接引入。
監測系統可以連接不同的樣品分析界面，以實現對不同形態的樣品的分析。在文獻中， Hunter等人以圖示結合文字說明的方式，給出一種用於分析氣體懸浮物的麵包板SIBS系 統結構、 一種用於分析空氣中鉛含量的SIBS監測系統的原型結構、以及一種用於測量土 壤的樣品分析界面結構。另外還給出一種與SIBS聯用的Berglund-Liu式乾燥氣溶膠發生 器的結構。
Hunter等人的SIBS系統總的缺點是體積比較龐大，包括樣品分析界面和監測系統。 因而有必要設計一種簡單便攜、易於切換的樣品分析界面。
參考文獻Miziolek， Andrzej W.， et al, Laser-Induced Breakdown Spectroscopy(LIBS) Fundamentals and Applications, p585-614, CambridgeUniversity Press, 2006， Cambridge, UK
實用新型內容
本實用新型提供了一種火花誘導解離光譜儀系統，其特點在於具有簡單便攜、易於切 換的樣品分析界面。
本實用新型的技術方案概述如下
一種火花誘導解離光譜儀系統，包括樣品分析界面和監測系統，其特徵在於，所述樣 品分析界面包括一絕緣外殼，固定在絕緣外殼上的一對由導電材料製成的電極及一光信號 採集裝置， 一與絕緣外殼相配合的樣品裝置；所述監測系統包括一與所述電極相連的電源，一與所述光信號採集裝置相連接的探測裝置， 一與所述光信號探測裝置和電源相連接的控 制器， 一與控制器和光信號探測裝置相連接的計算機， 一進樣系統。
所述的電極可以是任意導電材料，當被測材料是金屬時，可以將被測材料作為一隻電 極。所述電極之間的距離可以是固定的，其距離應該和電源的放電能力匹配。所述電極也 可以是活動，以便藉助電極之間的移動引發電弧。
所述光信號採集裝置，可以是光纖，或者是連接有物鏡的光纖，或者其他可以傳導光 信號的光路裝置。
所述樣品裝置，可以是適合固體材料的樣品臺，或者是適合氣體或乾燥氣溶膠的樣品 室。所述適合固體材料的樣品臺，可以盛放粉末或者塊狀固體。所述樣品室可以是用石英 管做的，或者是其他不妨礙電極放電與光信號採集的材料做的。並且樣品室有氣體或氣溶 膠的引入口和排出口。當使用樣品室時， 一對電極必須封裝在樣品室中。
所述電源可以是配備了高頻高壓引弧電路的電弧放電電路，也可以不具備高頻高壓引 弧電路。
所述光信號探測裝置，可以是與光纖連接的光譜儀，或者其他類型的光譜儀，或者分
光探測裝置。
所述的控制器，能夠按照需要輸出標準TTL控制脈衝，或者其他類型的控制脈衝；能 夠按照需要產生脈衝輸出，控制電源引發放電的開啟和關閉的時間；能夠按照需要產生脈 衝輸出，控制監測系統開始檢測光信號和停止檢測的時間。控制參數可以是固定預設的， 或者直接對控制器操作以更改參數，或者利用計算機發送控制指令。
所述進樣系統，可以是適合液體材料的進樣裝置，例如乾燥氣溶膠發生器，或者是適 合氣體材料的進樣裝置。
依照本實用新型建立的SIBS系統的主要優勢在於本實用新型改進了樣品分析界面 的結構，在一個絕緣良好的外殼上面固定電極和光信號採集裝置，這樣整個樣品分析界面 可以做得非常緊湊。同時，通過利用一個與光纖連接的物鏡以及更短的採樣距離，光纖收 集信號的效率也大大提高，對比較弱的光譜信號也可以得到比較好光譜響應。因此可以進 一步降低電源的電流，從而電源的體積也可以大大縮小。另外，依據本實用新型可以設計 實現可攜式的樣品分析界面，並且非常容易實現固體、氣體、液體分析界面的切換。
圖l實施方案l的剖視圖。圖2實施方案l的外觀示意圖。 圖3實施方案2的剖視圖。 圖4實施方案3的剖視圖。 圖5實施方案4的剖視圖。 其中
1.絕緣外殼2.電極3.物鏡4.光纖5.光譜儀6.電源7.控制器8.計算機9.高壓電纜 10.饋線ll.石英管12.氣體或氣溶膠引入口 13.氣體或氣溶膠排除口 14.被測液體樣品 15.氬氣16.乾燥氣溶膠發生器17.被測氣體樣品20.被測金屬樣品21.被測粉末樣品 22.高壓電纜接口 23.光纖接口
具體實施方式
以下結合附圖和具體實施方式
對本實用新型作進一步詳細描述 實施方案l，本方案可以實現對固體金屬材料的分析。 1. 1結構描述。
如圖1和圖2所示。在絕緣外殼1上面固定了電極2和物鏡3。電極2直徑4mm，放 電端為錐形。光纖4連接物鏡3和光譜儀5。電極2作為陽極經由高壓電纜接口22接出的 高壓電纜9與電源6連接，被測樣品20作為陰極經由高壓電纜9與電源6連接。物鏡3 對準放電區域靠近樣品20的區域。控制器7有兩路控制信號輸出， 一路經由饋線10連接 電源6,另一路經由饋線10連接光譜儀5。計算機8經由饋線10與控制器7和光譜儀5 連接。
1. 2操作方法。
1.2.1如圖l所示，建立系統。
1. 2. 2將被測樣品20放置於電極2之下。被測量的區域應該潔淨平整。電極2與被 測物體20之間的距離設為5mm。
1.2.3打開光譜儀5和電源6。電源6的引弧高頻電壓設為15KV,頻率設為lKHz，在 本實施方案中，電源放電電流不小於1A。由控制器7設置放電時間為200-250毫秒，光譜 儀的測量窗口設置為，電弧停止後10微秒開始測量，測量時間設為100微秒。由計算機8 啟動控制器7，再由控制器7啟動分析操作程序。分析操作分為四個步驟，它們啟動的時 刻為T1一4。具體如下
Tl=Os，開啟電源6，開始引弧，電極2和物體20之間開始放電。T2=Tl+250ms，關閉電源6，電極2和物體20停止放電。
T3=T2+10ys，開啟光譜儀5，開始測量。
T4=T3+100us，關閉光譜儀5，並將光譜數據傳給計算機8。
在計算機8上面，可以利用光譜數據，做定性或者定量分析。
實施方案2，本方案可以實現對固體粉末材料的分析。
2.1結構描述。
如圖3所示。該方案的結構不同於實施方案l之處在於，有兩隻金屬電極2固定在絕 緣外殼1上面，它們之間的距離為5mm,它們經由高壓電纜接口22接出的高壓電纜9與電 源6連接。物鏡3對準放電區域的中間區域。其餘結構與實施方案l相同。
2. 2操作方法。
2.2.1如圖3所示，建立系統。
2.2.2在2隻電極2之間放置被測的樣品粉末21。
2. 2. 3按照與1. 2. 3相同的步驟操作。 實施方案3。本方案可以實現液體材料的分析。
3. 1結構描述。
如圖4所示，該方案的結構不同於實施方案2之處在於，用液體樣品裝置代替了固體 樣品裝置。液體樣品裝置的具體結構如下。
在絕緣外殼1上面安裝了一個石英管11。石英管11有一個引入口 12和一個排出口 13。被測的液體樣品14和載氣氬氣15，經由乾燥氣溶膠發生器16，形成氣溶膠，氣溶膠 經由引入口 12進入石英管11，再經排出口13排出。
本方案的其餘結構和實施方案2相同。
3.2操作方法。
3.2.1如圖4所示，建立系統。
3.2.2打開乾燥氣溶膠發生器16,液體樣品14與載氣氬氣15混合形成氣溶膠，經由 引入口 12進入石英管11。令氣溶膠充滿石英管ll。 3. 2. 3按照與1. 2. 3相同的步驟操作。
實施方案4，本方案可以實現氣體材料的分析。本方案所分析的氣體材料必須不具有 可爆炸或可燃燒的特點。 4.1結構描述。
如圖5所示。該方案的結構不同於實施方案3之處在於，用氣體樣品裝置代替了液體樣品裝置。本方案不使用乾燥氣溶膠發生器，也不使用載氣。氣體樣品17直接經由引入 口12進入石英管11。本實施方案的其餘結構與實施方案3相同。 4. 2操作方法。
4.2.1如圖5所示，建立系統。
4.2.2令氣體樣品17經由引入口 12進入石英管11，並令氣體樣品充滿石英管ll。 4. 2. 3按照與1. 2. 3相同的步驟操作。
此處敘述的示例方案僅僅是對本實用新型原理的解釋。不應以任何方式，利用上面的 敘述限制本實用新型的範圍。本領域的專業人士，可以利用本實用新型的原理，設計各種 不同的實施方案，而不超出本實用新型的範圍。
權利要求1、一種火花誘導解離光譜系統，包括樣品分析界面和監測系統，其特徵在於，所述樣品分析界面包括一絕緣外殼，固定在絕緣外殼上的一對由導電材料製成的電極及一光信號採集裝置，一與絕緣外殼相配合的樣品裝置；所述監測系統包括一與所述電極相連的電源，一與所述光信號採集裝置相連接的探測裝置，一與所述光信號探測裝置和電源相連接的控制器，一與控制器和光信號探測裝置相連接的計算機，一進樣系統。
2、 如權利要求1所述的系統，其特徵在於，所述電極之間的距離是固定的，其距離 和電源的放電能力匹配；或者電極是活動的，電極之間的移動引發電弧。
3、 如權利要求1或2所述的系統，其特徵在於，測量金屬材料時，所述電極中的一 個為被測金屬材料。
4、 如權利要求1所述的系統，其特徵在於，所述光信號採集裝置，為光纖，或者是 連接有物鏡的光纖。
5、 如權利要求l所述的系統，其特徵在於，所述樣品裝置為適合固體材料的樣品臺， 或者是適合氣體或氣溶膠的樣品室。
6、 如權利要求5所述的系統，其特徵在於，所述樣品臺，可以盛放粉末或者塊狀固 體；所述樣品室採用不妨礙電極放電與光信號採集的材料做的，且樣品室有氣體或氣溶膠 的引入口和排出口，使用樣品室時， 一對電極都封裝在樣品室中。
7、 如權利要求l所述的系統，其特徵在於，所述電源配備了高頻高壓引弧電路。
8、 如權利要求1所述的系統，其特徵在於，所述檢測裝置，為與光纖連接的光譜儀， 或者分光檢測裝置。
9、 如權利要求1所述的系統，其特徵在於，所述的控制器，按照需要輸出標準TTL 控制脈衝，控制電源引發放電的開啟和關閉的時間；控制監測系統開始和停止檢測光信號 的時間；所述控制器的控制參數可以固定預設，或者直接對控制器操作更改參數，或者利 用計算機發送控制指令。
10、 如權利要求1所述的系統，其特徵在於，所述進樣系統，為液體材料的進樣裝置 或者氣體材料進樣裝置，其中，液體材料的進樣裝置為乾燥氣溶膠發生器。
專利摘要本實用新型公開了一種火花誘導解離光譜系統，屬於光譜分析領域，該系統包括樣品分析界面和監測系統，所述樣品分析界面包括一絕緣外殼，一對固定在絕緣外殼上的由導電材料製成的電極，一光信號採集裝置，一樣品裝置；所述監測系統包括一與所述電極相連的電源，一所述光信號採集裝置相連接的探測裝置，一與所述光信號探測裝置和電源相連接的控制器，一與控制器和光信號探測裝置相連接的計算機，一進樣系統。該系統做得非常緊湊，實現可攜式的樣品分析界面；並且非常容易實現固體、氣體、液體分析界面的切換。
文檔編號G01N21/67GK201225981SQ20082010888
公開日2009年4月22日 申請日期2008年6月27日 優先權日2008年6月27日
發明者偉 劉, 襲建敏 申請人:劉 偉;襲建敏