一種高能粒子轟擊用Ag-Mg合金型MgO膜層的製備方法
2023-09-23 21:01:00 1
一種高能粒子轟擊用Ag-Mg合金型MgO膜層的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種高能粒子轟擊用Ag-Mg合金型MgO膜層的製備方法。使用本發明能夠解決MgO膜層薄和殘餘的Mg氧化不充分的問題。本發明首先採用CO2對Ag-Mg合金中的Mg進行氧化，由於CO2分子足夠大而不能滲透到Ag-Mg合金內部，能加速表面膜層的迅速成長和內部Mg向表面的遷移，然後再用O2對殘餘的Mg繼續氧化，由於O2分子能滲透到Ag-Mg合金內部，能將內部殘餘的Mg氧化充分，提高MgO膜層厚度，避免殘餘Mg導致的膜層汙染進而降低MgO膜層二次發射係數的問題，並且，本方法製備設備為全無油系統，避免系統油蒸汽對膜層的汙染，提高了膜層的二次發射係數。
【專利說明】—種高能粒子轟擊用Ag-Mg合金型MgO膜層的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及二次電子發射膜層製備【技術領域】，具體涉及一種高能粒子轟擊用Ag-Mg合金型MgO膜層的製備方法。
【背景技術】
[0002]Ag-Mg合金可以通過氧化在襯底Ag表面形成一層對發射起主導作用的MgO膜層，具有較高的二次電子發射係數和離子轉換效率，由於其優良的電子倍增作用在許多領域被廣泛使用。但在一些應用方面，如銫原子頻標，其入射粒子為高能量的銫離子，轟擊氧化鎂膜層會使膜層表面發生畸變甚至產生濺射而使膜層變薄，降低二次發射係數和壽命，這也是目前國內銫原子頻標無法付諸實用的主要原因之一。
[0003]以銫原子頻標用MgO膜層製備方法為例，目前國內採用Mg含量約為1%?3%的Ag-Mg合金,在氧氣氣氛中,通過加熱Ag-Mg合金材料在其表面生長一層MgO膜層。
[0004]其製備的主要工作流程為:
[0005]第一步,材料預處理；
[0006]第二步，將待處理樣品放置到系統的工作室，開啟抽氣機組抽取真空；
[0007]第三步，待真空度優於預定值後，將工作間加熱到所需要的溫度後恆溫；
[0008]第四步，通入一定量的CO2進入處理室，按規定時間進行保溫；
[0009]第五步，降溫，並開啟抽氣機組，待冷卻至室溫後將處理好的的樣品從處理室中取出保存。
[0010]目前其製作的MgO膜層的主要問題是:
[0011](I)製備的MgO膜層厚度薄，遠遠低於理論值；由於Mg的自由行程較短，在加熱和真空環境下，大量的Mg從襯底Ag表面蒸發；
[0012](2)氧化不充分，樣品中殘餘有Mg ;由於殘餘的Mg會緩慢的從內部滲透到表面的MgO膜層上，造成膜層的汙染，導致MgO膜層的二次發射係數降低。
【發明內容】
[0013]有鑑於此，本發明提供了一種高能粒子轟擊用Ag-Mg合金型MgO膜層的製備方法，能夠解決MgO膜層薄和殘餘的Mg氧化不充分的問題。
[0014]本發明的高能粒子轟擊用Ag-Mg合金型MgO膜層的製備方法，包括如下步驟:
[0015]步驟I，構建製備設備；
[0016]所述製備設備包括裝入區和處理室，所述裝入區和處理室通過連接管道連接，所述連接管道上設有閥門，閥門處於關閉狀態；
[0017]步驟2，將預處理後的Ag-Mg合金樣品放置在裝入區中，對裝入區抽真空，當裝入區的真空度大於KT3Pa後，停止抽氣，向裝入區中充入乾燥N2 ；
[0018]步驟3，對處理室抽真空，當處理室的真空度大於10_3Pa後，對處理室進行烘烤加熱，使處理室的溫度達到要求的氧化反應溫度值並恆溫；
[0019]步驟4，停止處理室的抽氣，向處理室中充入CO2 ；
[0020]步驟5，打開閥門，將樣品送至處理室中，使樣品中的Mg被CO2充分氧化；
[0021]步驟6，停止充入CO2，對處理室抽真空，當處理室的真空度大於10_3Pa後，向處理室中充入O2，使樣品中殘留的Mg被O2充分氧化；
[0022]步驟7，停止充入O2，向處理室中充入N2，並降溫，待處理室降至室溫後將樣品取出。
[0023]其中，步驟3中，處理室烘烤加熱時烘烤溫度以勻速率逐漸升。
[0024]有益效果:
[0025](I)本發明首先採用COj^Ag-Mg合金中的Mg進行氧化，然後再用02對殘餘的Mg繼續氧化，提高MgO膜層厚度，避免殘餘Mg導致的膜層汙染進而降低MgO膜層二次發射係數的問題。
[0026](2)本發明中處理室與裝入區分離，樣品在氧化前放置在裝入區並用氮氣保護，避免Mg自由行程短，在加熱和真空環境下蒸發。
[0027](3)先將處理室加熱並充入CO2,再將樣品送入處理室，由於Mg來不及蒸發迅速被氧化，可以提高表面膜層的成長。
[0028](4)先通入CO2,由於CO2分子足夠大而不能滲透到Ag-Mg合金內部，能加速表面膜層的迅速成長和內部Mg向表面的遷移；後通入O2,由於O2分子能滲透到Ag-Mg合金內部，能將內部殘餘的Mg氧化充分,解決樣品中殘餘Mg氧化不充分的問題.
[0029](5)本方法製備設備為全無油系統，避免系統油蒸汽對膜層的汙染，提高了膜層的二次發射係數。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0030]圖1為本發明膜層製備設備示意圖。
[0031]圖2為本發明膜層製備流程圖。
[0032]其中，1、2、3、5、7、11、13-閥門，4-處理室，6-裝入區，8、16-N2氣瓶，9、10_壓力表，
12-抽氣機組，14-02氣瓶，15-C02氣瓶。
【具體實施方式】
[0033]下面結合附圖並舉實施例，對本發明進行詳細描述。
[0034]本發明提供了一種高能粒子轟擊用Ag-Mg合金型MgO膜層的製備方法，採用如圖1所示的設備進行製備。設備包括處理室4和裝入區6，處理室4和裝入區6之間通過管道連接，管道上設有閥門5，抽氣機組12與處理室4和裝入區6連接，裝入區6與N2氣瓶8、壓力表9連接，處理室4與O2氣瓶14、CO2氣瓶15、N2氣瓶16、壓力表10連接。具體製備步驟如下:
[0035]步驟1，採用與傳統製備方法中一樣的預處理方法對樣品進行預處理，即採用丙酮或酒精對樣品進行表面去油。
[0036]步驟2，將Ag-Mg合金樣品裝入託盤後，放置到裝入區6 ;啟動抽氣機組12，打開抽氣機組12與裝入區6之間的閥門11，對裝入區6進行抽氣，待裝入區6的真空度大於KT3Pa後，關閉閥門11 ；
[0037]步驟3，打開裝入區6與N2氣瓶8之間的閥門7，對裝入區6充入乾燥氮氣；
[0038]步驟4，打開抽氣機組12與處理室4之間的閥門13，對處理室4進行抽氣，當處理室4的真空度大於10_3Pa後，對處理室4進行烘烤加熱，烘烤溫度以勻速率逐漸升至要求值後進行恆溫；
[0039]步驟5，關閉閥門13，打開閥門處理室4與CO2氣瓶15之間的閥門2將CO2氣體充入處理室4，採用壓力表11對處理室4的壓力進行監測，要求充入CO2氣體後處理室4的壓力達到10Pa,從而保證處理室4中CO2的濃度,進而使樣品充分氧化；
[0040]步驟6，打開閥門5，用送料機構將樣品託盤送入到處理室4 ;維持一段時間(10分鐘)，使樣品中的Mg與CO2充分反應，其反應式為:
[0041]Mg+C02 — Mg0+C0
[0042]關閉閥門2，打開閥門13，對處理室4進行抽氣；當處理室4的真空度大於10_3Pa後，關閉閥門13，打開O2氣瓶14與處理室4之間的閥門3，將O2充入處理室4，採用壓力表11對處理室4的壓力進行監測，要求充入O2後處理室4的壓力達到lkPa，從而保證處理室4中O2的濃度,從而保證樣品被O2充分氧化；維持一段時間(15min),使樣品中殘餘的Mg與O2充分反應，其反應式為:
[0043]2Mg+02 — 2Mg0
[0044]關閉閥門3，打開N2氣瓶16與處理室4之間的閥門I，將乾燥N2充入到處理室4，並降溫；
[0045]步驟7，待處理室4冷卻至室溫，取出樣品並在乾燥氮氣氛圍下保存。
[0046]其中，製備過程中，處理室4的溫度、充入的C02、O2的氣體量和保溫時間可根據Ag-Mg合金中Mg的含量作適當調整，其目的是使表面MgO膜層厚度成長到要求值，並使殘餘的Mg徹底氧化。
[0047]綜上所述，以上僅為本發明的較佳實施例而已，並非用於限定本發明的保護範圍。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。
【權利要求】
1.一種高能粒子轟擊用Ag-Mg合金型MgO膜層的製備方法,其特徵在於,包括如下步驟: 步驟I，構建製備設備； 所述製備設備包括裝入區(6)和處理室(4)，所述裝入區(6)和處理室(4)通過連接管道連接，所述連接管道上設有閥門(5)，閥門(5)處於關閉狀態； 步驟2，將預處理後的Ag-Mg合金樣品放置在裝入區(6)中，對裝入區(6)抽真空，當裝入區(6)的真空度大於10_3Pa後，停止抽氣，向裝入區(6)中充入乾燥N2; 步驟3，對處理室⑷抽真空，當處理室⑷的真空度大於10_3Pa後，對處理室⑷進行烘烤加熱，使處理室(4)的溫度達到要求的氧化反應溫度值並恆溫； 步驟4，停止處理室(4)的抽氣，向處理室(4)中充入CO2 ； 步驟5，打開閥門(5)，將樣品送至處理室(4)中，使樣品中的Mg被CO2充分氧化；步驟6，停止充入CO2，對處理室(4)抽真空，當處理室(4)的真空度大於10_3Pa後，向處理室(4)中充入O2，使樣品中殘留的Mg被O2充分氧化； 步驟7，停止充入O2，向處理室(4)中充入N2，並降溫，待處理室(4)降至室溫後將樣品取出。
2.如權利要求1所述的高能粒子轟擊用Ag-Mg合金型MgO膜層的製備方法,其特徵在於，步驟3中，處理室(4)烘烤加熱時烘烤溫度以勻速率逐漸升。
【文檔編號】C23C8/10GK104278230SQ201410449841
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年9月5日 優先權日:2014年9月5日
【發明者】成大鵬, 馬寅光, 王驥, 陳江, 黃良育, 鄭寧, 高瑋, 袁徵難, 朱宏偉 申請人:蘭州空間技術物理研究所