一種從含有硫酸鈉的鹼灰中提取碳酸鈉的方法
2023-09-24 03:49:10
專利名稱：一種從含有硫酸鈉的鹼灰中提取碳酸鈉的方法
技術領域：
本發明涉及一種從含有硫酸鈉的鹼灰中提取碳酸鈉的方法，特別適合於從皂化廢鹼液燃燒後產生的含有少量硫酸鈉的鹼灰中提取碳酸鈉。
皂化液是生產某些化工產品過程中用鹼中和有機酸產生的廢液，含有機酸鈉鹽，它經過燃燒後產生一種粉末狀的鹼灰，所用燃料一般為重油，重油中含有少量硫，硫與皂化液一起燃燒的產物為硫酸鈉，它與有機酸鈉鹽不完全燃燒的產物碳粉混在鹼灰中，降低了鹼灰質量，並增加了精製難度，只能以每噸500元以下的價格賣給玻璃廠作原料，經濟效益低。另外鹼灰的堆積密度及粒度均較小，運輸及使用過程中易產生灰塵，損耗大，對環境及人體健康也有一定影響。
本發明的目的在於提供一種從皂化廢鹼液燃燒後產生的含有少量硫酸鈉的鹼灰中精製提取碳酸鈉的方法。包括溶解及吸附、過濾、蒸髮結晶、過濾、乾燥、反應、冷卻結晶、過濾等步驟。
本發明是這樣實現的a.將鹼灰與脫鹽水以1∶2～4的重量比混合後連續攪拌使鹼灰溶解得鹼溶液，同時利用鹼灰中的碳粉吸附鹼灰中的雜質，溶解及吸附溫度為30～100℃，較佳為60～70℃，然後b.將鹼溶液過濾得濾液A和碳粉，然後c.將濾液A蒸髮結晶，使碳酸鈉呈一水碳酸鈉的形式析出，蒸發溫度為50～100℃，較佳為60～70℃，蒸發壓力為-0.02～-0.1Mpa，較佳為～0.06～-0.1Mpa，蒸發量為濾液總量的20～60wt％，較佳為30～40wt％，然後d.將蒸發後所得的晶漿液過濾得一水碳酸鈉晶體和濾液B，然後e.將一水碳酸鈉晶體煅燒得重質碳酸鈉。煅燒溫度為120～270℃，然後
f.在濾液B中加入碳酸氫銨與硫酸鈉反應生成碳酸氫鈉和硫酸銨，反應溫度為30～80℃，加入的碳酸氫銨與濾液B中硫酸鈉的重量比為1.0～2.0∶1，較佳為1.6～1.7∶1，然後g.將反應後的混合液冷卻結晶，硫酸銨因溶解度較大，仍然溶解在溶液中，碳酸氫鈉和碳酸鈉一起呈晶體狀態析出。冷卻結晶溫度為5～30℃，較佳為10～20℃，然後h.將冷卻結晶形成的晶漿液過濾得十水碳酸鈉和碳酸氫鈉的晶體及濾液C，然後i.碳酸鈉和碳酸氫鈉晶體與步驟d所得的一水碳酸鈉晶體一起煅燒得重質碳酸鈉。濾液C為含少量碳酸鈉的硫酸銨溶液，可製成硫酸銨肥料。
圖1為鹼灰精製提取碳酸鈉的工藝流程方框圖。
本發明的積極效果在於可以從皂化液燃燒後產生的鹼灰中提取高質量的重質碳酸鈉，具有較高的經濟效益，年產5000噸鹼灰經過上述方法精製提取碳酸鈉後可創效200萬元左右，而且有利於環境保護，避免了輕質鹼灰大量漂浮的現象。
實施例1.取1500g鹼灰和3750g脫鹽水在70℃下連續攪拌溶解，並在此溫度下利用碳粉吸附溶液中的雜質，然後過濾得碳粉和濾液A。濾液A在70℃及-0.093Mpa下蒸髮結晶得到含有一水碳酸鈉晶體的晶漿液，蒸發量為50wt％，晶漿液過濾得一水碳酸鈉晶體及濾液B，在濾液B中加入碳酸氫銨與硫酸鈉在70℃下反應生成碳酸氫鈉和硫酸銨，加入的碳酸氫銨與濾液B中硫酸鈉的重量比為1.6∶1。將反應後的混合液在15℃下冷卻結晶，硫酸銨因仍然溶解在溶液中，碳酸氫鈉和碳酸鈉一起呈晶體狀態析出。將冷卻結晶形成的晶漿液過濾得十水碳酸鈉和碳酸氫鈉的晶體及濾液C。碳酸鈉和碳酸氫鈉晶體與前面所得的一水碳酸鈉晶體一起煅燒得重質碳酸鈉，碳酸鈉含量為99.45wt％。
實施例2.取1500g鹼灰和3750g脫鹽水在60℃下連續攪拌溶解，並在此溫度下利用碳粉吸附溶液中的雜質，然後過濾得碳粉和濾液A。濾液A在60℃及-0.093Mpa下蒸髮結晶得到含有一水碳酸鈉晶體的晶漿液，蒸發量為30wt％，晶漿液過濾得一水碳酸鈉晶體及濾液B，在濾液B中加入碳酸氫銨與硫酸鈉在60℃下反應生成碳酸氫鈉和硫酸銨，加入的碳酸氫銨與濾液B中硫酸鈉的重量比為1.7∶1。將反應後的混合液在20℃下冷卻結晶，硫酸銨因仍然溶解在溶液中，碳酸氫鈉和碳酸鈉一起呈晶體狀態析出。將冷卻結晶形成的晶漿液過濾得十水碳酸鈉和碳酸氫鈉的晶體及濾液C。碳酸鈉和碳酸氫鈉晶體與前面所得的一水碳酸鈉晶體一起煅燒得重質碳酸鈉，碳酸鈉含量為99.58wt％。
權利要求
1.一種從含有硫酸鈉的鹼灰中提取碳酸鈉的方法，其特徵在於由以下步驟構成a.將鹼灰與脫鹽水以1∶2～4的重量比混合後連續攪拌使鹼灰溶解得鹼溶液，同時利用鹼灰中的碳粉吸附溶液中所含的雜質，溶解及吸附溫度為30～100℃，然後b.將鹼溶液過濾得濾液A和碳粉，然後c.將濾液A蒸髮結晶，使碳酸鈉呈一水碳酸鈉的形式析出，蒸發溫度為50～100℃，蒸發壓力為-0.02～-0.1Mpa，蒸發量為濾液總量的20～60wt％，然後d.將蒸發後所得的晶漿液過濾得一水碳酸鈉晶體和濾液B，然後e.將一水碳酸鈉晶體煅燒得重質碳酸鈉。煅燒溫度為120～270℃，然後f.在濾液B中加入碳酸氫銨與硫酸鈉反應生成碳酸氫鈉和硫酸銨，反應溫度為30～80℃，加入的碳酸氫銨與濾液B中硫酸鈉的重量比為1.0～2.0∶1，然後g.將反應後的混合液冷卻結晶，硫酸銨因溶解度較大，仍然溶解在溶液中，碳酸氫鈉和碳酸鈉一起呈晶體狀態析出。冷卻結晶溫度為5～30℃，然後h.將冷卻結晶形成的晶漿液過濾得十水碳酸鈉和碳酸氫鈉的晶體及濾液C，然後i.十水碳酸鈉和碳酸氫鈉與步驟d中一水碳酸鈉一起煅燒得重質碳酸鈉。
2.根據權利要求1所述的一種從含有硫酸鈉的鹼灰中提取碳酸鈉的方法，其特徵在於a步的最佳溶解、吸附溫度為60～70℃，c步的最佳蒸發溫度為60～70℃，最佳蒸發壓力為-0.06～-0.1Mpa，最佳蒸發量為30～40wt％，f步的最佳重量比為1.6～1.7∶1，g步的最佳冷卻結晶溫度為10～20℃。
全文摘要
本發明涉及一種從含有硫酸鈉的鹼灰中提取碳酸鈉的方法,其特徵在於將鹼灰和脫鹽水連續攪拌溶解,並利用炭粉吸附溶液中的雜質,然後過濾得炭粉和濾液A。濾液A蒸髮結晶得到含有一水碳酸鈉晶體的晶漿液,晶漿液過濾得一水碳酸鈉晶體及濾液B,在濾液B中加入碳酸氫銨與硫酸鈉反應生成碳酸氫鈉和硫酸銨。將反應後的混合液冷卻結晶。將結晶形成的晶漿液過濾得十水碳酸鈉和碳酸氫鈉的晶體及濾液C。十水碳酸鈉和碳酸氫鈉晶體與一水碳酸鈉晶體一起煅燒得含量很高的重質碳酸鈉。
文檔編號C01D7/35GK1336324SQ0011358
公開日2002年2月20日 申請日期2000年7月29日 優先權日2000年7月29日
發明者王洪波, 傅送保, 段雪蓉, 朱澤華 申請人:中國石化股份公司巴陵公司