一種潤滑油基礎油脫色精製方法

2023-09-24 05:50:35

專利名稱：一種潤滑油基礎油脫色精製方法
技術領域：
本發明涉及潤滑油基礎油生產技術領域，具體涉及一種潤滑油基礎油的脫色精製方法。
背景技術：
傳統潤滑油基礎油生產通常包括溶劑精製、溶劑脫蠟和白土精製過程，溶劑精製 的原料油為減壓餾分油和丙烷脫浙青輕脫浙青油，溶劑精製的目標是脫除潤滑油基礎油中的非理想組分，如膠質、多環短側鏈芳香烴和某些含硫、氮、氧的非烴化合物，以改善潤滑油基礎油的粘溫性能和抗氧化安定性，降低基礎油的殘炭，改善潤滑油的顏色，有關潤滑油基礎油的溶劑精製已有大量文獻和專著論述。經過溶劑精製後的潤滑油基礎油一般情況下還不能滿足商品潤滑油基礎油的要求，傳統的潤滑油基礎油生產工藝中對溶劑精製後的潤滑油基礎油還要採用白土補充精製，通過白土精製後可以進一步改善潤滑油基礎油的色度及氧化安定性。白土精製工藝簡單，技術成熟，在潤滑油基礎油補充精製中大量使用，但該技術也存在不少問題，如白土精製存在脫色效率不高，白土用量大，能耗高，油品損失大，環境汙染嚴重，綜合效率差等問題。多年來，研究人員對白土精製過程進行了大量研究，也取得了一些成果，但目前還不能完全解決問題，尤其是白土精製工藝對高粘度潤滑油基礎油的精製效果差，過程操作難度大。因此，開發和研究新的潤滑油基礎油精製工藝，尤其是高粘度潤滑油基礎油的脫色精製工藝具有十分重要的現實意義。

發明內容
本發明的目的在於提供一種潤滑油基礎油脫色精製方法。為了實現以上目的，本發明所採用的技術方案是一種潤滑油基礎油脫色精製方法，採用超臨界流體對潤滑油基礎油進行萃取分離，得到脫色精製的潤滑油基礎油。所述超臨界流體為超臨界CO2流體、超臨界丙烷流體或超臨界丙烷丁烷混合流體。所述潤滑油基礎油為餾分油型潤滑油基礎油或渣油型潤滑油基礎油。其中，所述餾分油型潤滑油基礎油為減二線脫蠟油、減三線脫蠟油、減四線脫蠟油或減五線脫蠟油。所述渣油型潤滑油基礎油為丙烷溶劑脫浙青的輕脫脫蠟油。當潤滑油基礎油為餾分油型潤滑油基礎油時，其脫色精製方法包括以下步驟( I)將待處理的餾分油型潤滑油基礎油加入萃取釜內，採用超臨界CO2流體對餾分油型潤滑油基礎油進行萃取分離，萃取溫度35 50°C，萃取初始壓力8. OMPa 15. OMPa,程序升壓0. 25MPa/30min，分離最終壓力為18_22MPa ；(2)溶解有餾分油型潤滑油基礎油的超臨界CO2流體再進入精餾柱進行精餾處理，精餾柱壓力與萃取釜壓力相同、精餾柱頂溫度為50°C，溫度梯度即精餾柱頂溫與底溫之差範圍為5 30°C ；(3)溶解有餾分油型潤滑油基礎油的超臨界CCV流體之後進入分離器，分離得到脫色精製的餾分油型潤滑油基礎油；溫度為50— 70°C，壓力為2 — 4MPa，分離得到脫色精製的餾分油型潤滑油基礎油的餾分收集以5 —10%收率為準。當潤滑油基礎油為渣油型潤滑油基礎油時，其脫色精製方法包括以下步驟(I)將待處理的渣油型潤滑油基礎油加入萃取釜內，採用超臨界丙烷流體或超臨界丙烷丁烷混合流體對渣油型潤滑油基礎油進行萃取分離，超臨界丙烷流體流量1-20L(液態)/h，萃取溫度125 165 °C，萃取初始壓力5. 0-6. OMPa,程序升壓0. 25MPa/30min，最終的壓力為 I. 0-10. OMPa ；(2)溶解有渣油型潤滑油基礎油的超臨界丙烷流體或超臨界丙烷丁烷混合流體再進入精餾柱進行精餾處理，精餾柱壓力與萃取釜壓力相同，精餾柱底部溫度112°C，溫度梯度即精餾柱頂溫與底溫之差範圍為5 30°C ;(3)溶解有渣油型潤滑油基礎油的超臨界丙烷流體或超臨界丙烷丁烷混合流體之後進入分離器，分離器的溫度135— 165°C，壓力為2. 0—3. OMPa，分離得到脫色精製的渣油型潤滑油基礎油。 本發明提供的潤滑油基礎油脫色精製方法將待處理的潤滑油基礎油首先一次打入塔下部進入萃取塔的萃取釜內，然後啟動溶劑輸送系統，將溶劑由萃取塔底部輸入塔內，在輸送過程中對溶劑進行加熱，使溶劑溫度高於超臨界溫度，調節壓力控制系統，使溶劑的壓力高於臨界壓力，使溶劑處於超臨界狀態，超臨界溶劑進入塔內後與待處理的潤滑油基礎油進行充分接觸，從而將潤滑油基礎油中的可溶組分溶解到超臨界溶劑中，溶解有潤滑油基礎油的超臨界溶劑相由萃取塔底上升，萃取塔內裝有傳質構件，溶解有潤滑油基礎油的超臨界溶劑相通過傳質構件時被加熱，溫度提高，隨後從萃取塔頂部流出萃取塔，後通過壓力調節系統後進入分離器，分離器內壓力低於萃取塔壓力，溫度高於萃取塔，超臨界狀態的萃取相因此失去溶解能力，溶解的精製潤滑油基礎油在此析出，分離精製油後的溶劑回到溶劑系統循環使用，在萃取過程中通過調節壓力控制系統使萃取塔內壓力程序升壓，使超臨界溶劑的溶劑能力逐漸增加，保證將沸程更高的組分分離出來。本發明提供的潤滑油基礎油脫色精製方法較現有常用的溶劑精製加白土補充精製方法具有更高的脫色能力，可以在保證潤滑油基礎油回收率高於90%的條件下，得到的脫色精製的潤滑油基礎油的色度降低3-5個點，較好地改善了潤滑油基礎油的色度。本發明提供的潤滑油基礎油脫色精製方法操作簡單，流程少，生產效率高。
具體實施例方式實施例I本實施例提供的潤滑油基礎油脫色精製方法，包括以下步驟(I)將待處理的減二線脫蠟油加入萃取釜內，採用超臨界CCV流體對減二線脫蠟油進行萃取分離，萃取塔塔底溫度35°C，萃取塔上端溫度50°C，萃取初始壓力8MPa，程序升壓0. 25MPa/30min，分離最終壓力為18MPa ；(2)溶解有減二線脫蠟油的超臨界CO2流體再進入精餾柱進行精餾處理，溫度梯度即精餾柱頂溫與底溫之差為5°C ；(3)溶解有減二線脫蠟油的超臨界CCV流體之後進入分離器，分離器的溫度為50°C，壓力為2MPa，分離得到脫色精製的減二線脫蠟油。
脫色精製之前的減二線脫蠟油的色度為9，40°C運動粘度25. 74mm2/s, 100°C運動粘度4. 42mm2/s,粘度指數65. 93，酸值0. 072mgK0H/g。經本實施例提供的潤滑油基礎油脫色精製方法處理後得到的脫色精製的減二線脫蠟油的色度為6，粘度指數76. 01，酸值0. 063mgK0H/g。減二線脫蠟油的回收率97. 55%。實施例2本實施例提供的潤滑油基礎油脫色精製方法，包括以下步驟(I)將待處理的減三線脫蠟油加入萃取釜內，採用超臨界CCV流體對減三線脫蠟油進行萃取分離，萃取塔塔底溫度35°C，萃取塔上端溫度50°C，萃取初始壓力lOMPa，程序升壓0. 25MPa/30min，分離最終壓力為19MPa ； (2)溶解有減三線脫蠟油的超臨界CO2流體再進入精餾柱進行精餾處理，溫度梯度即精餾柱頂溫與底溫之差為15°C ；(3)溶解有減三線脫蠟油的超臨界CCV流體之後進入分離器，分離器的溫度為55°C，壓力為2MPa，分離得到脫色精製的減三線脫蠟油。脫色精製之前的減三線脫蠟油的色度為13，40°C運動粘度97.98mm2/S，10(TC運動粘度9. 07mm2/s,粘度指數50. 05，酸值0. 094mgK0H/g。經本實施例提供的潤滑油基礎油脫色精製方法處理後得到的脫色精製的減三線脫蠟油的色度為7，粘度指數62. 15，酸值0. 071mgK0H/g。減三線脫蠟油的回收率98. 06%。實施例3本實施例提供的潤滑油基礎油脫色精製方法，包括以下步驟(I)將待處理的減四線脫蠟油加入萃取釜內，採用超臨界CCV流體對減四線脫蠟油進行萃取分離，萃取塔塔底溫度35°C，萃取塔上端溫度50°C，萃取初始壓力12MPa，程序升壓0. 25MPa/30min，分離最終壓力為20MPa ；(2)溶解有減四線脫蠟油的超臨界CO2流體再進入精餾柱進行精餾處理，溫度梯度即精餾柱頂溫與底溫之差為30°C ；(3)溶解有減四線脫蠟油的超臨界CCV流體之後進入分離器，分離器的溫度為65°C，壓力為4MPa，分離得到脫色精製的減四線脫蠟油。脫色精製之前的減四線脫蠟油的色度為15，40°C運動粘度232. 79mm2/s, 100°C運動粘度14. 62mm2/s,粘度指數36. 54，酸值0. 120mgK0H/g。經本實施例提供的潤滑油基礎油脫色精製方法處理後得到的脫色精製的減四線脫蠟油的色度為9，粘度指數40. 31，酸值
0.074mgK0H/g。減四線脫蠟油的回收率95. 68%。實施例4本實施例提供的潤滑油基礎油脫色精製方法，包括以下步驟(I)將待處理的減五線脫蠟油加入萃取釜內，採用超臨界CCV流體對減五線脫蠟油進行萃取分離，萃取塔塔底溫度35°C，萃取塔上端溫度50°C，萃取初始壓力15MPa，程序升壓0. 25MPa/30min，分離最終壓力為22MPa ；(2)溶解有減五線脫蠟油的超臨界CO2流體再進入精餾柱進行精餾處理，溫度梯度即精餾柱頂溫與底溫之差為20°C ；(3)溶解有減五線脫蠟油的超臨界CCV流體之後進入分離器，分離器的溫度為70°C，壓力為3MPa，分離得到脫色精製的減五線脫蠟油。
脫色精製之前的減五線脫蠟油的色度為23，40°C運動粘度280. 31mm2/s, 100°C運動粘度17. 28mm2/s，粘度指數51. 21，酸值0. 162mgK0H/g。經本實施例提供的潤滑油基礎油脫色精製方法處理後得到的脫色精製的減五線脫蠟油的色度為11，粘度指數59. 02，酸值0. 085mgK0H/g。減五線脫蠟油的回收率95. 81%。實施例5本實施例提供的潤滑油基礎油脫色精製方法，包括以下步驟(I)將待處理的輕脫脫蠟油加入萃取釜內，採用超臨界丙烷流體對輕脫脫蠟油進行萃取分離，萃取塔塔底溫度125°C，萃取塔上端溫度155°C，萃取初始壓力5MPa，程序升壓0. 25MPa/30min，分離最終壓力為8MPa ；(2)溶解有輕脫脫蠟油的超臨界丙烷流體再進入精餾柱進行精餾處理，溫度梯度即精餾柱頂溫與底溫之差為30°C ；(3)溶解有輕脫脫蠟油的超臨界丙烷流體之後進入分離器，分離器的溫度為 135°C，壓力為3MPa，分離得到脫色精製的輕脫脫蠟油。脫色精製之前的輕脫脫蠟油的色度> 25，40°C運動粘度678.69mm2/S，100°C運動粘度33. 59mm2/s,粘度指數76. 40，酸值0. 037mgK0H/g。經本實施例提供的潤滑油基礎油脫色精製方法處理後得到的脫色精製的輕脫脫蠟油的色度為23，粘度指數77. 00，酸值0. 018mgK0H/g。輕脫脫蠟油的回收率95. 81%。實施例6本實施例提供的潤滑油基礎油脫色精製方法，包括以下步驟(I)將待處理的輕脫脫蠟油加入萃取釜內，採用超臨界丙烷丁烷混合流體對輕脫蠟油進行萃取分離，丙烷與丁烷的體積比為丙烷丁烷=7 3，萃取塔塔底溫度135°C，萃取塔上端溫度165 °C，萃取初始壓力6MPa，程序升壓0.25MPa/30min，分離最終壓力為IOMPa ；(2)溶解有輕脫脫蠟油的超臨界丙烷流體再進入精餾柱進行精餾處理，溫度梯度即精餾柱頂溫與底溫之差為30°C ；(3)溶解有輕脫脫蠟油的超臨界丙烷流體之後進入分離器，分離器的溫度為150°C，壓力為2MPa，分離得到脫色精製的輕脫脫蠟油。脫色精製之前的輕脫脫蠟油的色度> 25，40°C運動粘度678.69mm2/S，100°C運動粘度33. 59mm2/s,粘度指數76. 40，酸值0. 037mgK0H/g。經本實施例提供的潤滑油基礎油脫色精製方法處理後得到的脫色精製的輕脫脫蠟油的色度為23，粘度指數76. 00，酸值0. 019mgK0H/g。輕脫脫蠟油的回收率95. 81%。
權利要求
1.一種潤滑油基礎油脫色精製方法，其特徵在於，採用超臨界流體對潤滑油基礎油進行萃取分離，得到脫色精製的潤滑油基礎油。
2.根據權利要求I所述的潤滑油基礎油脫色精製方法，其特徵在於，所述超臨界流體為超臨界CO2流體、超臨界丙烷流體或超臨界丙烷丁烷混合流體。
3.根據權利要求I所述的潤滑油基礎油脫色精製方法，其特徵在於，所述潤滑油基礎油為餾分油型潤滑油基礎油或渣油型潤滑油基礎油。
4.根據權利要求3所述的潤滑油基礎油脫色精製方法，其特徵在於，所述餾分油型潤滑油基礎油為減二線脫蠟油、減三線脫蠟油、減四線脫蠟油或減五線脫蠟油。
5.根據權利要求3所述的潤滑油基礎油脫色精製方法，其特徵在於，所述渣油型潤滑油基礎油為輕脫脫蠟油。
6.一種潤滑油基礎油脫色精製方法，其特徵在於，包括以下步驟 (1)將待處理的餾分油型潤滑油基礎油加入萃取釜內，採用超臨界CO2流體對餾分油型潤滑油基礎油進行萃取分離，萃取溫度35 50°C，萃取初始壓力8. OMPa 15. OMPa，程序升壓O. 25MPa/30min，分離最終壓力為18 — 22MPa ； (2)溶解有餾分油型潤滑油基礎油的超臨界CO2流體再進入精餾柱進行精餾處理，精餾柱壓力與萃取釜壓力相同，精餾柱頂溫度為50°C，溫度梯度即精餾柱頂溫與底溫之差範圍為5 30°C ； (3)溶解有餾分油型潤滑油基礎油的超臨界CO2流體離開精餾柱之後進入分離器，在此溶劑與萃取出得油分離，溶劑循環回溶劑系統，分離器的溫度為50— 70°C，壓力為2—4MPa，分離得到脫色精製的餾分油型潤滑油基礎油。
7.一種潤滑油基礎油脫色精製方法，其特徵在於，包括以下步驟 (1)將待處理的渣油型潤滑油基礎油加入萃取釜內，採用超臨界丙烷流體或超臨界丙烷丁烷混合流體渣油型潤滑油基礎油進行萃取分離，萃取溫度125— 165°C，萃取初始壓力5. 0—6. OMPa，程序升壓 O. 25MPa/30min，最終的壓力為 7. 0—10. OMPa ； (2)溶解有渣油型潤滑油基礎油的超臨界丙烷流體或超臨界丙烷丁烷混合流體再進入精餾柱進行精餾處理，精餾柱壓力與萃取釜壓力相同，精餾柱底部溫度112 °C，溫度梯度即精餾柱頂溫與底溫之差範圍為5 — 30°C ； (3)溶解有渣油型潤滑油基礎油的超臨界丙烷流體或超臨界丙烷丁烷混合流體離開精餾柱之後進入分離器，分離器的溫度135— 165°C，壓力為2. 0—3. OMPa，分離得到脫色精製的渣油型潤滑油基礎油。
全文摘要
本發明涉及了一種潤滑油基礎油脫色精製方法，採用超臨界流體對潤滑油基礎油進行萃取分離，得到脫色精製的潤滑油基礎油。本發明提供的潤滑油基礎油脫色精製方法較現有常用的溶劑精製加白土補充精製方法具有更高的脫色能力，可以在保證潤滑油基礎油回收率高於90%的條件下，得到的脫色精製的潤滑油基礎油的色度降低3—5個點，較好地改善了潤滑油基礎油的色度。本發明提供的潤滑油基礎油脫色精製方法操作簡單，流程少，生產效率高。
文檔編號C10G21/28GK102766479SQ201210258720
公開日2012年11月7日 申請日期2012年7月24日 優先權日2012年7月24日
發明者張曉霞, 李國紅, 汪恩陽, 潘金亮, 王建玲, 肖文珍 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司河南油田分公司南陽石蠟精細化工廠