利用氫化物發生-原子螢光法測定阿膠中砷、鎘的方法
2023-09-18 08:46:25 2
專利名稱：利用氫化物發生-原子螢光法測定阿膠中砷、鎘的方法
技術領域：
本發明涉及一種微量元素的測定方法，具體涉及利用氫化物發生-原子螢光法測定阿膠中砷、鎘的方法。
背景技術：
阿膠是一種用驢的去毛之皮熬製而成的膠狀物。藥用阿膠呈整齊的長方形，長約 8. 5釐米，寬約3. 7釐米，厚0.7至1.5釐米。表面棕褐色或黑褐色，有光澤。質硬而脆，斷面光亮，碎片對光照視呈棕色半透明。阿膠分子量為8萬 20萬。阿膠水解後測得18種以上胺基酸，其中有8種是人體必需的。阿膠中有27種微量元素，9種是人體所必需的，其中鐵、銅、鎂、鋅、鍶含量較高。根據國標可知阿膠中砷的含量不得超過百萬分之二 Oppm)，鎘的含量不得超過千萬分之三(0. 3ppm)。阿膠中砷、鎘的常用測定方法有氫化物發生-原子螢光法、氫化物發生原子吸收分光光度法和色譜一原子吸收光譜聯用技術，原子吸收分光光度計價格昂貴，且火焰原子吸收法存在稱樣量大、空白值高和測試煩瑣等問題，試劑比色法靈敏度較低、測試時間長。 氫化物發生-原子螢光法是近年來發展起來的一種高效率、低成本的分析方法，具有靈敏度高、幹擾少、線性範圍寬和分析速度快等優點，已在食品、保健品、化妝品的檢測方面得到了廣泛的應用。氫化物發生-原子螢光法的一般測定步驟如下1)配置合適的還原劑和載流溶液；2)設定儀器和測量參數；3)配置標準品系列溶液劑標準空白；4)測定標準空白至儀器穩定；5)測定標準品系列溶液的螢光強度，並以標準品溶液系列的濃度為自變量，標準品溶液系列的螢光強度為因變量繪製標準曲線；6)測定樣品空白的螢光強度；7)測定樣品的螢光強度；8)根據樣品的螢光強度和標準曲線方程算出樣品濃度。該方法採用氣態進樣方式，可使易解離的氣態氫化物的進樣率幾乎高達100%，大大提高了待測元素的原子化效率。高靈敏度和低檢測限時原子螢光分析的特色，但是，靈敏度和穩定性是相互制約的因素，由於靈敏度高，檢測體系細微的變化螢光信號即有響應，因此原子螢光分析的穩定和重現性相對較差，測量誤差較大。因此未見氫化物發生-原子螢光法，對保健品阿膠中微量的砷、鎘測定的應用。 發明內容
為克服現有技術中的不足，本發明的目的在於提供利用氫化物發生-原子螢光法測定阿膠中砷、鎘的方法。為解決上述技術問題，本發明採用了以下技術方案利用氫化物發生-原子螢光法測定阿膠中砷、鎘的方法，其包括以下步驟1)配置合適的還原劑和載流溶液；2)設定儀器和測量參數；3)配置標準品系列溶液劑標準空白；4)測定標準空白至儀器穩定；5)測定標準品系列溶液的螢光強度，並以標準品溶液系列的濃度為自變量，標準品溶液系列的螢光強度為因變量繪製標準曲線；6)測定樣品空白的螢光強度；7)測定樣品的螢光強度；8)根據樣品的螢光強度和標準曲線方程算出樣品濃度。進一步的，在進行步驟6和7之前進行樣品前處理。優選的，所述樣品前處理採用的是試樣消解。進一步的，測砷樣品前處理包括以下步驟從樣品中稱量一定量的阿膠於玻璃燒杯中，加入HNO3和HClO4，在電熱板上加熱溶解，使樣品完全溶解，冷卻後移入容量瓶中，加入HCl和10%的硫脲和抗壞血酸的混合溶液，定容，搖勻。優選的，所述電熱板的加熱溫度為340-360°C。進一步的，測鎘樣品前處理包括以下步驟從樣品中稱量一定量的阿膠於消解罐中，加入HNO3，在電子控溫加熱板上加熱，取下冷卻後加入H2O2，反應一段時間，待溶液不再反應即裝入微波消解儀中微波消解，消解完成後，取出放冷卻後移入容量瓶中，加入HC1、0. 鎘分析專用試劑2號和2%氨基磺酸銨， 定容，搖勻。優選的，所述加電子控溫加熱辦的加熱溫度為50-70°C，加熱時間為50-70分鐘。本發明的氫化物發生-原子螢光法測定阿膠中砷、鎘的方法，檢出限低至砷為 0. 0257ng/g、鎘為0. 00421ng/g。回收率砷為 95. 3%、C 鎘為 97%。精密度砷為 0.40%、 鎘為2. 72%。上述數據表明該本發明的方法具有靈敏度高、檢出限低，基本幹擾少，快速簡便的優點。以下結合具體實施例對本發明作進一步詳細的描述。
具體實施例方式利用氫化物發生-原子螢光法測定阿膠中砷、鎘的方法，包括以下實施步驟1、準備試劑(1)鹽酸(分析純，36%，P=L 19g/ml)。(2)硝酸(分析純，65%，P=L 42g/ml)。(3)高氯酸(分析純，70%，P=L 67g/ml)。(4)過氧化氫(分析純，30%，P=L llg/ml)
(5) 10%硫脲和抗壞血酸(分析純)，稱取IOg硫脲和IOg抗壞血酸於燒杯中，量取IOOml超純水，加熱溶解即可。(6)砷標準儲備液(1000 μ g/ml)由國家標準物質研究中心提供。(7)砷標準使用液(0. 1 μ g/ml)用移液管吸取砷標準儲備液(1000 μ g/ml)按照 10倍體積關係(最大稀釋倍數不能超過100)逐級稀釋至As標準使用液(0. 1 μ g/ml)。(8)0. 鎘分析專用試劑2號稱取0. Ig鎘專用分析試劑2號於燒杯中，量取 IOOml超純水，溶解即可。(9)2%氨基磺酸銨稱取Ig氨基磺酸銨於燒杯中，量取50ml超純水，溶解即可。(10)鎘標準儲備液(1000 μ g/ml)由國家標準物質研究中心提供。(11)鎘標準使用液(0. 01 μ g/ml)用移液管吸取鎘標準儲備液(1000 μ g/ml)按照10倍體積關係(最大稀釋倍數不能超過100)逐級稀釋至Cd標準使用液(0. 01 μ g/ml)
2、儀器與玻璃器皿的清洗(1)雙道原子螢光光譜儀。(2)編碼砷空心陰極燈、編碼鎘空心陰極燈。(3)電熱板。(4)電子控溫加熱板。(5)微波消解儀。(6)電子天平 TRTL-B021。(7)實驗室級超純水器。3、儀器參數設置測砷的儀器參數設置見表1 ；表1測砷的儀器參數設置
權利要求
1.利用氫化物發生-原子螢光法測定阿膠中砷、鎘的方法，包括以下步驟1)配置合適的還原劑和載流溶液；2)設定儀器和測量參數；3)配置標準品系列溶液劑標準空白；4)測定標準空白至儀器穩定；5)測定標準品系列溶液的螢光強度，並以標準品溶液系列的濃度為自變量，標準品溶液系列的螢光強度為因變量繪製標準曲線；6)測定樣品空白的螢光強度；7)測定樣品的螢光強度；8)根據樣品的螢光強度和標準曲線方程算出樣品濃度；其特徵在於，在進行步驟6和7 之前進行試樣消解。
2.根據權利要求1所述的利用氫化物發生-原子螢光法測定阿膠中砷、鎘的方法，其特徵在於，所述試驗消解的步驟如下從樣品中稱量一定量的阿膠於玻璃燒杯中，加入HNO3和HClO4，在電熱板上加熱溶解， 使樣品完全溶解，冷卻後移入容量瓶中，加入HCl和10%的硫脲和抗壞血酸的混合溶液，定容，搖勻。
3.根據權利要求1所述的利用氫化物發生-原子螢光法測定阿膠中砷、鎘的方法，其特徵在於，所述試驗消解的步驟如下從樣品中稱量一定量的阿膠於消解罐中，加入HNO3,在電子控溫加熱板上加熱，取下冷卻後加入H2O2，反應一段時間，待溶液不再反應即裝入微波消解儀中微波消解，消解完成後， 取出放冷卻後移入容量瓶中，加入HC1、0. 鎘分析專用試劑2號和2%氨基磺酸銨，定容， 搖勻。
4.根據權利要求2所述的利用氫化物發生-原子螢光法測定阿膠中砷、鎘的方法，其特徵在於，所述電熱板的加熱溫度為340-360°C。
5.根據權利要求3所述的利用氫化物發生-原子螢光法測定阿膠中砷、鎘的方法，其特徵在於，所述加電子控溫加熱板的加熱溫度為50-70°C，加熱時間為50-70分鐘。
全文摘要
本發明公開了利用氫化物發生-原子螢光法測定阿膠中砷、鎘的方法，包括1)配置合適的還原劑和載流溶液；2)設定儀器和測量參數；3)配置標準品系列溶液劑標準空白；4)測定標準空白至儀器穩定；5)測定標準品系列溶液的螢光強度，並以標準品溶液系列的濃度為自變量，標準品溶液系列的螢光強度為因變量繪製標準曲線；6)測定樣品空白的螢光強度；7)測定樣品的螢光強度；8)根據樣品的螢光強度和標準曲線方程算出樣品濃度；以及在進行步驟6和7之前進行試樣消解。本發明的方法具有靈敏度高、檢出限低，基本幹擾少，快速簡便的優點。
文檔編號G01N1/44GK102346144SQ201010244088
公開日2012年2月8日 申請日期2010年8月4日 優先權日2010年8月4日
發明者餘麗娟, 餘正東, 孫引 申請人:江蘇天瑞儀器股份有限公司