一種分析氣體或液體中有機汙染物的質譜裝置的製作方法
2023-10-28 04:39:37 2
本實用新型涉及一種質譜裝置，具體的說是一種分析氣體或液體中有機汙染物的質譜裝置。
背景技術：
空氣和水是人類賴以生存的自然資源。隨著社會的發展，工業化進程的加快，空氣和水體汙染問題日益嚴重。空氣和水中的揮發性有機物（VOCs）具有致病、致癌、致突變的作用，對人體產生各種急、慢性損壞。目前，常用的VOCs檢測主要是採用氣質聯用儀進行氣質聯用檢測，以及利用氣相色譜儀進行頂空氣相色譜法檢測。這兩種檢測方法成本高、耗時長，無法滿足目前對空氣和水體環境汙染檢測的需要。因此製造能快速、實時的現場分析有機汙染物的裝置對空氣和水體環境汙染監測具有重要的意義。
膜進樣質譜通過膜滲透實現進樣，能快速檢測水中痕量VOCs，被廣泛應用於水環境汙染檢測。樣品通過滲透蒸發原理透過膜進入質譜電離區，這種技術簡單，無需或只需較少樣品前處理，靈敏度高，能夠在較短時間內完成多組分混合溶液的同時分析檢測；在水中揮發性有機物分析檢測中，常用的膜為矽橡膠膜，即聚二甲基矽氧烷製成；水樣中的VOCs由於自身形狀、大小以及在膜中的溶解度不同，導致其在膜中的滲透率不同，滲透率大的組分透過膜被檢測。一般環境樣品基質為水，VOCs能快速透過膜，而水則很少能透過，因此VOCs透過膜時可以實現富集。
真空紫外燈電離源具有體積小，功耗低，靈敏度高，壽命長，譜圖簡單等優點，適合於複雜樣品分析及樣品的在線監測，過程監控等領域。真空紫外光能夠使電離能（IE）低於其光子能量10.6eV的有機物分子發生軟電離，便於譜圖的解析。利用這種單光子電離質譜技術，環境中絕大部分VOCs都能夠得到很好的電離。但是，真空紫外燈的電離效率與物質的電離能和電離截面相關，對於電離能高於10.0ev以及電離截面較小的化合物，其電離效率會大大減小。李海洋等人對真空紫外燈電離源進行改進，在中等氣壓條件下，採用高濃度二溴甲烷作為反應試劑氣體，通過光電離產生足夠的二溴甲烷試劑離子，然後再與樣品離子發生電荷轉移及加和反應，大大提高待測物的檢測靈敏度。但電離源對溼度要求較高，氣體樣品需要經過nafion管幹燥，液體樣品則無能為力，膜進樣裝置恰好具有除水的功效，非常適合於這種電離源結合使用，因此，研究如何將膜進樣裝置與電離源相結合，具有重要的現實意義。
技術實現要素：
本實用新型公開了一種分析氣體或液體中有機汙染物的質譜裝置，將膜進樣裝置與電離源相結合，能實現快速、實時的現場分析氣體和液體中的有機汙染物。
為實現上述目的，本實用新型的技術方案為：
一種分析氣體或液體中有機汙染物的質譜裝置，包括氣體連接管路、試劑瓶、液體樣品瓶、液體採樣泵、液體連接管路、廢液瓶、膜進樣裝置、真空紫外燈電離源和質量分析器，所述真空紫外燈電離源包括真空紫外燈、電離源腔體，電離源腔體一側通過閥門和真空泵連接，所述氣體連接管路一端為空氣入口，且依次連通所述試劑瓶、三通管道，另一端與試劑氣體進樣管的入口端相連，三通管道的第三埠與試劑氣體尾氣口連接；所述液體連接管路一端設置於液體樣品瓶中，且依次連通液體採樣泵、膜進樣裝置，另一端設置於與廢液瓶中；所述膜進樣裝置包括膜固定上蓋、片狀膜、膜固定底座、加熱棒和溫度傳感器；片狀膜置於膜固定上蓋和膜固定底座之間，膜固定上蓋設置有液體入口和液體出口，所述液體入口通過液體連接管路與液體採樣泵連通，所述液體出口通過液體連接管路與廢液瓶相連；加熱棒和溫度傳感器置於膜固定底座內部；膜固定底座與樣品分子進樣管的入口端相連；所述真空紫外燈置於電離源腔體內部，沿真空紫外燈光線出射方向依次設置有推斥電極組和孔電極；所述推斥電極組中的第一片電極分別與試劑氣體進樣管的出口端及樣品分子進樣管的出口端連接；所述孔電極與質量分析器連接；
所述推斥電極組和孔電極均為中間設置有孔的平板結構，並且均為平行、絕緣、同軸放置。
進一步的，所述推斥電極組和孔電極的極片形狀為圓環狀或者方環狀，由金屬製成或在極片外層鍍有金屬。
進一步的，所述推斥電極組中極片數量為一片或者多片，極片的孔徑為1~50mm。
進一步的，所述孔電極的孔徑為0.5~5mm。
進一步的，所述片狀膜為疏水性半透膜。
進一步的，所述片狀膜由聚二甲基矽氧烷製成。
進一步的，試劑氣體進樣管和樣品分子進樣管的內徑為Φ50～530μm，長度均為5～200cm。
進一步的，所述質量分析器為飛行時間質量分析器、四級杆質量分析器或離子阱質量分析器。
以上所述的快速分析氣體或液體中有機汙染物的質譜裝置，用於檢測氣體時，將待測氣體經氣體連接管路引入，氣體通過試劑瓶再經過三通管道分流，大部分氣體從試劑氣體尾氣口排出，少量氣體經過試劑氣體進樣管進入電離源進行電離，再通過質量分析器進行分析；用於檢測液體時，將待測液體放入液體樣品瓶中，待測液體通過液體連接管路進入膜進樣裝置，通過片狀膜和加熱棒的滲透蒸發效應，使液體中的有機汙染物成為氣態化合物通過樣品分子進樣管進入電離源進行電離，再通過質量分析器進行分析。本方法無需或只需較少地進行樣品前處理，靈敏度高，能夠在較短時間內完成空氣和多組分混合溶液中有機汙染物的同時分析檢測，尤其適用於實現空氣和痕量水中揮發性有機物的快速高靈敏檢測，在環境分析領域具有非常廣闊的應用前景。
附圖說明
圖1是本實用新型的結構示意圖。
液體樣品瓶1，空氣入口2，氣體連接管路3，試劑瓶4，三通管道5，試劑氣體尾氣口6，液體入口7，膜固定上蓋8，真空紫外燈9，電離源腔體10，試劑氣體進樣管11，推斥電極組12，孔電極13，離子14，樣品分子進樣管15，擋板閥16，真空泵17，膜固定底座18，溫度傳感器19，加熱棒20，片狀膜21，液體出口22，液體連接管路23，廢液瓶24，液體採樣泵25。
具體實施方式
以下結合附圖，對本實用新型作進一步說明，但本實用新型的保護範圍不限於以下實施例。
如圖1所示，一種分析氣體或液體中有機汙染物的質譜裝置，包括氣體連接管路3、試劑瓶4、液體樣品瓶1、液體採樣泵25、液體連接管路23、廢液瓶24、膜進樣裝置、真空紫外燈電離源和質量分析器，其中，質量分析器在圖中省略畫出。氣體連接管路3一端為空氣入口，且依次連通所述試劑瓶4、三通管道5，另一端與試劑氣體進樣管11的入口端相連，三通管道5的第三埠與試劑氣體尾氣口6連接；液體連接管路23一端設置於液體樣品瓶1中，且依次連通液體採樣泵25、膜進樣裝置，另一端設置於與廢液瓶24中；膜進樣裝置包括膜固定上蓋8、片狀膜21、膜固定底座18、加熱棒20和溫度傳感器19；片狀膜21置於膜固定上蓋8和膜固定底座18之間，膜固定上蓋設置有液體入口7和液體出口22，所述液體入口7通過液體連接管路23與液體採樣泵25連通，所述液體出口22通過液體連接管路23與廢液瓶24相連；加熱棒20和溫度傳感器19置於膜固定底座18內部；膜固定底座18與樣品分子進樣管15的入口端相連；真空紫外燈電離源包括真空紫外燈9、電離源腔體10，電離源腔體10一側通過擋板閥16和真空泵17連接，電離源腔體10內的真空度維持在1~10Torr，真空紫外燈9置於電離源腔體10內部，沿真空紫外燈9光線出射方向依次設置有推斥電極組12和孔電極13；推斥電極組中的第一片電極分別與試劑氣體進樣管11的出口端及樣品分子進樣管15的出口端連接；所述孔電極與質量分析器連接。
在本實施例中，推斥電極組12和孔電極13均為中間設置有孔的平板結構，並且均為平行、絕緣、同軸放置，真空紫外燈9產生的通過推斥電極12中間的孔進行電離，在推斥電極的電場作用下加速運動，再經過孔電極13整形形成離子流，最後進入質量分析器進行分析。
優選的，本實施例的推斥電極組12和孔電極13的極片形狀為圓環狀，且由金屬製成；推斥電極組12和孔電極13的極片也可以採用方環狀，金屬材質也可用外層鍍有金屬的其它材質替換。
其中，本實施例的推斥電極組12中極片數量採用4片，極片的孔徑為50mm，孔電極13的孔徑為5mm。
為提高檢測的準確性和靈敏度，片狀膜21為疏水性半透膜，本實施例的片狀膜21採用最優的聚二甲基矽氧烷製成。
本實施例的試劑氣體進樣管11和樣品分子進樣管15的內徑為Φ530μm，長度為200cm。
質量分析器可採用飛行時間質量分析器、四級杆質量分析器或離子阱質量分析器。
檢測液體中的有機汙染物時，將待測液體放入液體樣品瓶中，待測液體通過液體連接管路23進入膜進樣裝置，通過片狀膜21和加熱棒20的滲透蒸發效應，使液體中的有機汙染物成為氣相化合物通過樣品分子進樣管15進入電離源進行電離，產生的離子經過推斥電極組12聚焦，再經過孔電極13整形形成離子流，最後通過質量分析器進行分析。
檢測氣體中的有機汙染物時，試劑瓶4中試劑可以選擇二溴甲烷、丙酮、乙醇、苯等化合物。進入試劑氣體進樣口11的試劑氣體濃度為10~10000ppmv。
檢測氣體中的有機汙染物時，將待測氣體經氣體連接管路3引入，氣體通過試劑瓶4再經過三通管道5分流，大部分氣體從試劑氣體尾氣口6排出，少量氣體經過試劑氣體進樣管11進入電離源進行電離，產生的離子經過推斥電極組12聚焦，再經過孔電極13整形形成離子流，最後通過質量分析器進行分析。