複方低汞汞觸媒及其製備方法
2023-10-28 07:48:12 4
專利名稱：複方低汞汞觸媒及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種主要用於合成氯乙烯的觸媒，具體為一種複方低汞汞觸媒及其製備方法。
背景技術：
現有用於乙炔法氯乙烯(PVC)合成的汞觸媒，其汞含量通常為10. 5-12. 5%，使用後氯化汞的回收率只有3%左右，流失造成汙染的汞約為7. 5%，這不僅使製造、合成的成本高，而且造成了嚴重的汞汙染。中國專利 CN10675954、CN1063827, CN1814345, CN1994564 等所公開的汞觸媒的氯化汞含量也均在10. 5%以上，均存在著氯化汞消耗大，環境汙染嚴重的問題。中國專利CN101596459A所公開的氯化汞低汞催化劑，由於其選用的活性炭、 助劑A、B、C及其優化值等方面因素的影響，使得該發明的氯化汞(HgCl2)含量仍高達 7. 0-9. 0%，仍存在氯化汞消耗高，汙染嚴重的問題，降低氯化汞消耗、減少汙染的潛力仍很大。
發明內容
本發明的目的就是針對上述不足，提供一種氯化汞含量更低、觸媒效果更好、製造、合成成本低、氯化汞消耗少、能夠顯著減少環境汙染的複方低汞汞觸媒及其製備方法。為達到上述目的，本發明的技術方案是，該複方低汞汞觸媒由下述重量份配比的原料組成。活性炭1. 05氯化汞0. 085氯化鋇0. 72氯化鉀0. 40所述活性炭的四氯化碳吸附率大於60%，水溶量大於80%，比表面積每克1200m2， 機械強度大於95%。製備權利要求1所述的複方低汞汞觸媒的方法是，它包括下述步驟(1)將活性炭投入到浸漬乾燥器中，加蒸餾水或者上罐次含汞殘液1. 8m3，常溫浸泡2h ；(2)將氯化汞、氯化鋇、氯化鉀放於搪瓷溶解罐中，加入2m3蒸餾水，80°C攪拌溶解 2h ；(3)使步驟⑴、(2)所得兩器罐中溶液密閉循環浸漬8h，當殘留液中氯化汞達到 0. 3/L以下時排放該殘留液，得溼複方低汞汞觸媒；(4)用熱空氣加熱該複方低汞汞觸媒，120°C加熱12h，當其水份達到0.05%以下
時，放入密閉冷卻罐至室溫，真空包裝得成品複方低汞汞觸媒。本發明所述活性炭的四氯化碳吸附率大於60 %，水溶量大於80%，比表面積每克 1200m2，機械強度大於95%。本發明通過活性炭、氯化汞、氯化鋇、氯化鉀及其優化值等的選用，使氯化汞與氯化鋇形成復鹽，氯化汞與氯化鉀形成絡合物，使氯化汞抗升華能力提高，氯化汞穩定性增強，最終實現了本發明氯化汞含量降低至5. 5-6%。本發明降低了治理汞汙染的壓力，同時也降低了生產成本，而且其抗中毒性能、抗還原性能和抗流失性能大幅度提高，不僅催化性能得到了充分保證，還能延長使用時間、降低了使用消耗。本發明將觸媒中氯化汞的含量由原來的11. 5%左右降低到6%以下，使用後氯化汞的回收率3%左右，這樣流失造成汙染的氯化汞約由原7. 5%左右降到了 2. 5%左右，這不僅使製造、合成的成本降低，而且顯著降低了汞汙染。原高汞觸媒氯化汞的含量在11. 5%左右，使用後氯化汞的回收率3%左右，這樣， 就說明在使用過程中消耗了約8. 5%氯化汞，即每使用一噸氯化汞觸媒，則消耗掉了 85Kg 的氯化汞，如果我國電石乙炔法生產PVC年產量按二千萬噸計算，則每年需要使用2萬噸氯化汞觸媒，那麼每年就有17000噸的氯化汞汙染我國環境；而本發明複方低汞汞觸媒，每使用一噸僅消耗掉25Kg氯化汞，照此推算，每年就只有500噸氯化汞汙染我國環境，直接減排 70%，環保社會效益巨大。此外，全國電石法PVC行業使用本發明後，氯化汞消耗量從17000噸降低到500 噸，共節約氯化汞所需流動資金2. 4億元，更為關鍵的是減少了 1200噸氯化汞進入PVC生產後續工序，降低了 PVC企業「三廢」處理壓力，減少了氯化汞的強腐蝕性，提高了設備的使
用壽命。本發明複方低汞汞觸媒，銷售價格比原高汞觸媒低2000元/噸左右，全國用電石法生產PVC的觸媒用量按2萬噸計算，可為生產廠家降低採購成本4千萬元/年。本發明用於聚氯乙烯生產。
具體實施例方式實施例1以噸為單位稱取下述原料活性炭1. 05氯化汞0. 085氯化鋇0. 72氯化鉀0. 40所述活性炭四氯化碳吸附率大於60%，水溶量大於80%，比表面積每克1200m2，機械強度大於95%。製備方法如下(1)將活性炭投入到浸漬乾燥器中，加蒸餾水或者上罐次含汞殘液1. 8m3，常溫浸泡2h ；(2)將氯化汞、氯化鋇、氯化鉀放於搪瓷溶解罐中，加入2m3蒸餾水，80°C攪拌溶解 2h ；(3)使步驟(1)、(2)所得兩器罐中溶液密閉循環浸漬8h，當殘留液中氯化汞達到 0. 3/L以下時排放該殘留液，得溼複方低汞汞觸媒；(4)用熱空氣加熱該複方低汞汞觸媒，120°C加熱12h，當其水份達到0.05%以下時，放入密閉冷卻罐至室溫，真空包裝得成品複方低汞汞觸媒。產品中氯化汞5.5-6%，氯化鋇7-9 %，氯化鉀3-5 %。實施例2
上述各原料重量份配比還可以是活性炭0.90、1.0、1. 10，氯化汞0. 08、0. 09，氯化鋇 0. 70,0. 71,0. 725,0. 73，氯化鉀 0. 38,0. 39,0. 41,0. 42，製備方法同實施例 1。
權利要求
1.一種複方低汞汞觸媒，其特徵是，它由下述重量份配比的原料組成。 活性炭1. 05氯化汞0. 085氯化鋇0. 72氯化鉀0. 40所述活性炭四氯化碳吸附率大於60%，水溶量大於80%，比表面積每克1200m2，機械強度大於95%。
2.製備權利要求1所述的複方低汞汞觸媒的方法，其特徵是，它包括下述步驟(1)將活性炭投入到浸漬乾燥器中，加蒸餾水或者上罐次含汞殘液1.8m3，常溫浸泡2h ；(2)將氯化汞、氯化鋇、氯化鉀放於搪瓷溶解罐中，加入2m3蒸餾水，80°C攪拌溶解池；(3)使步驟(1)、(2)所得兩器罐中溶液密閉循環浸漬8h，當殘留液中氯化汞達到0.3/ L以下時排放該殘留液，得溼複方低汞汞觸媒；(4)用熱空氣加熱該複方低汞汞觸媒，120°C加熱12h，當其水份達到0.05%以下時，放入密閉冷卻罐至室溫，真空包裝得成品複方低汞汞觸媒。
全文摘要
本發明公開了一種複方低汞汞觸媒及其製備方法。為了克服現有汞觸媒氯化汞含量高、製造使用成本高、環境汙染大等不足，本發明的重量份配比活性炭1.05、氯化汞0.085、氯化鋇0.72、氯化鉀0.40，將活性炭投入到浸漬乾燥器中，加蒸餾水1.8m3，常溫浸泡2h；將氯化汞、氯化鋇、氯化鉀放於搪瓷溶解罐中，加入2m3蒸餾水，80℃攪拌溶解2h；使步驟(1)、(2)所得兩器罐中溶液密閉循環浸漬8h，得溼複方低汞汞觸媒；用熱空氣加熱該複方低汞汞觸媒，當其水份達到0.05％以下時，放入密閉冷卻罐至室溫，真空包裝得成品複方低汞汞觸媒。本發明用於聚氯乙烯生產。氯化汞含量更低、觸媒效果好、環境汙染小。
文檔編號C07C21/06GK102527415SQ20101059579
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月14日 優先權日2010年12月14日
發明者吳雲和, 尹小清 申請人:新晃新中化工有限責任公司