縱向高場不對稱波形離子遷移譜裝置的製作方法
2023-10-19 01:34:02 2
專利名稱：縱向高場不對稱波形離子遷移譜裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及可集成離化源和屏蔽電極的高場不對稱波形離子遷移檢測領域，特別涉及一種縱向高場不對稱波形離子遷移譜裝置。
背景技術：
隨著恐怖主義的猖獗，爆炸物、毒品等物質的空氣下檢測變得越來越重要。以前的檢測儀主要有質譜儀，快速離子遷移譜儀。
質譜儀非常靈敏並且選擇性好、反映時間短，但是體積龐大、真空度要求高、功耗大、價格昂貴，不適合在公共場所運作。
快速離子遷移譜儀，通過測定各種不同離子的空間飛行時間來確定離子遷移率從而判定離子的歸屬，但是其靈敏度依賴於遷移管的長度，長度越長，解析度越容易做得高，而這直接導致了其小型化的困難。若一定要小型化，那麼對檢測儀的要求就非常高，這會導致成本的增加。不僅如此，有很多的物質在低場下的離子遷移率非常接近，使得檢測變得困難。
高場不對稱波形例子遷移譜儀(FAIMS)最早是前蘇聯在上個世紀80年代開始研製的。氣體中的離子在高電場作用下其遷移率會發生非線性變化，從而與低電場下的遷移率會產生一個差值，而不同的離子在不同的高低電場作用下，離子遷移率差值會有所不同，因此在等離子體上加一個交替變化的高低電場，不同的離子便在電場的方向上產生不同的位移，從而能夠被有效地分離開來。FAIMS高的選擇性和信噪比，引起了廣泛的注意，但是其存在體積大、造價高、測量時間長、功率大、不方便攜帶且很難批量生產的缺點。
致力於FAIMS小型化的且取得有效成果的有兩個公司，美國Sionex公司和加拿大Ionalytics公司。
Sionex公司主要研究平板型的微型離子遷移管，且已推出了它的系列核心產品microDMx。此產品體積小，靈敏度高，在與放射性金屬元素鋂離化源連用檢測甲笨時，檢測精度可達60ppb量級。此產品能夠用在終端用戶的檢測產品上面，比如手持式檢測器以及質譜儀等，2004年3月，Varian Inc公司使用Sionex公司的產品microDMx推出了新產品CP-4900可攜式氣相色譜檢測器，目前該產品已進入中國市場。其主要研究人員拉安安·A·米勒等人在中國申請了相關發明專利(CN 1390361A)。
Ionalytics公司主要研究圓柱型微型離子遷移管，原理同平板型是一樣的，只是其兩個電極分別是內部的實心圓柱和外面的圓桶，與平板型相比其受外界的電場幹擾較小，從而有更高的靈敏度，如與電噴霧離化源(ESI)-質譜儀(MS)連用檢測高氯酸鹽能夠達到0.5-0.005ppb，檢測時間為0.5-1min，但是這種離子遷移管圓柱型頂端容易產生電暈放電，所以對製作工藝要求非常高。
無論是Sionex公司還是Ionalytics公司，其產品都只是作為分析儀器的一部分存在的，都沒有集成離化源和檢測儀，而外接離化源一方面會增大裝置的體積，另一方面會使得離化源和遷移管之間的距離過長，從而增加了等離子體複合時間，而這樣會降低等離子體濃度，從而減小了可檢測的離子數量，而這會降低裝置的靈敏度，並且會提高對檢測儀的要求。
常用的能夠集成於小型裝置裡的離化源有低能β源，真空紫外燈，電暈放電，表面離化源。
低能β源在緊湊的裝置中作為離化源有很大的優點，但是存在安全問題，並且離化效率低。
真空紫外燈可針對性離化，且體積小，易於集成，但是其能量低，約8-11eV，因此對所檢測的物種有很大的限制。另外真空紫外燈是易碎的，所以需要防護，並且性能隨著時間的推移而下降，這些都限制了它的應用。
電暈放電能夠在小空間內使用，且能提供高的能量，但是容易受到汙染。
表面離化大多用於真空系統中，在大氣中使用會有功耗大，易脫落的缺點。而且裝置整體結構較大，不適合集成。
Sionex公司的拉安安·A·米勒等人申請的「小型電容放電等離子體離子源」的專利(CN 1561532A)提供一種小型化、可集成於小型裝置的離化源，然而若集成於高場不對稱波形離子遷移管，會有幾個明顯的缺點。其一，這種離化源的放電區很小，從而使得等離子體集中於一個很小的區域，這會造成局部等離子體的濃度過大，而等離子體複合速度是跟濃度的二次方成正比的，這對裝置的檢測靈敏度是不利的；其二，這種離化源的離化區氣流通道遠小於高場不對稱離子遷移管的氣流通道，從而在整體氣流通道裡面必定存在縱向大的凸起，這樣會影響到離子遷移管裡氣流的縱向運動，而離子遷移管起作用就是靠離子的縱向運動，顯然這種離化裝置會影響到離子遷移管的穩定性和靈敏度；其三，離化源的離化電壓一般在幾千伏以上，其在遷移電極上的感應電壓會對等離子體在離子遷移管內的運動造成很大的影響，這不僅會影響到裝置的靈敏度，也會影響到裝置的穩定性；其四，這種離化裝置存在較複雜的微結構，會給製作和集成帶來困難。
發明內容
本發明的目的是針對現有的高場不對稱波形離子遷移譜儀(FAIMS)的不足，提出一種縱向高場不對稱波形離子遷移譜儀。
縱向高場不對稱波形離子遷移譜儀使用介質阻擋放電離化源，又稱介質阻擋電暈放電或無聲放電，是有絕緣介質插入放電空間的一種非平衡態氣體放電，能夠在高氣壓和很寬的頻率範圍內工作，離化效率高，放電穩定均勻，能夠集成於小型化的離子遷移管，缺點是離化電壓很高，容易對其他的部件產生幹擾，本發明用屏蔽電極解決此問題。本發明在不同的區域加上屏蔽電極，能夠有效降低不同區域的電場幹擾，提高裝置的穩定性和靈敏度。
縱向高場不對稱波形離子遷移譜儀將介質阻擋放電離化源、屏蔽電極、離子遷移管、檢測電極集成於一體，並且通過減小離化區遷移區間隙以及改變氣流通道以減少離子複合時間，這樣改進後的高場不對稱波形離子遷移譜儀具有可獨立工作的能力，並且有更高的靈敏度、分辨能力和穩定性。
本發明的技術方案是一種縱向高場不對稱波形離子遷移譜裝置，包括介質阻擋放電離化源、離子遷移管、屏蔽電極、檢測儀、抽氣系統，離子遷移管置有遷移電極和遷移電路，遷移電極包括第一遷移電極和第二遷移電極是直接鍍於硼矽玻璃即第一硼矽玻璃和第二硼矽玻璃內側的長條狀金屬薄層，第一硼矽玻璃和第二硼矽玻璃除了第一硼矽玻璃多了出氣口和進氣口以外完全一樣，且位置相對，遷移區是遷移電極即第一遷移電極和第二遷移電極之間的氣流通道，遷移電路能夠為遷移電極中的第一遷移電極和第二遷移電極提供一個遷移電壓；抽氣系統置有氣泵、出氣口、進氣口和由硼矽玻璃即第一硼矽玻璃和第二硼矽玻璃與矽條組成的矩形氣流通道，所述的氣流通道包含遷移區、離化區、檢測區和離化區遷移區間隙，所述的離化區遷移區間隙介於遷移區和離化區之間，所述的矽條包括端矽條，即為第一端矽條和第二端矽條，側矽條即第一側矽條和第二側矽條，四條規條呈矩形地被夾於硼矽玻璃中的第一硼矽玻璃和第二硼矽玻璃之間且與硼矽玻璃中的第一硼矽玻璃和第二硼矽玻璃鍵合成一個密封的長方體空腔；
特別是介質阻擋放電離化源包括阻擋介質，即硼矽玻璃以及鍍於硼矽玻璃上的離化電極和離化電路，硼矽玻璃包括第一硼矽玻璃和第二硼矽玻璃，離化電極包括第一離化電極和第二離化電極，第一離化電極和第二離化電極之間的氣流通道是離化區，離化電路為離化電極提供高頻脈衝高壓；屏蔽電極置有分別平行鍍於硼矽玻璃上即第一硼矽玻璃和第二硼矽玻璃上的離化遷移內屏蔽電極、離化遷移外屏蔽電極和遷移檢測屏蔽電極，離化遷移內屏蔽電極的形狀是矩形且包括第一離化遷移內屏蔽電極和第二離化遷移內屏蔽電極，離化遷移外屏蔽電極包括第一離化遷移外屏蔽電極和第二離化遷移外屏蔽電極，遷移檢測屏蔽電極包括第一遷移檢測屏蔽電極和第二遷移檢測屏蔽電極，其中離化遷移外屏蔽電極中的第一離化遷移外屏蔽電極和第二離化遷移外屏蔽電極與遷移檢測屏蔽電極中的第一遷移檢測屏蔽電極和第二遷移檢測屏蔽電極鍍於硼矽玻璃即第一硼矽玻璃和第二硼矽玻璃的外側，離化遷移內屏蔽電極中的第一離化遷移內屏蔽電極和第二離化遷移內屏蔽電極鍍於硼矽玻璃即第一硼矽玻璃和第二硼矽玻璃的內側；離化遷移內屏蔽電極即第一離化遷移內屏蔽電極和第二離化遷移內屏蔽電極在X方向上覆蓋了離化區遷移區間隙的大部分；離化遷移外屏蔽電極即第一離化遷移外屏蔽電極和第二離化遷移外屏蔽電極在X方向上覆蓋了離化區遷移區間隙大部分和遷移電極即第一遷移電極和第二遷移電極的小部分；遷移檢測屏蔽電極即第一遷移檢測屏蔽電極和第二遷移檢測屏蔽電極在X方向上覆蓋了遷移電極即第一遷移電極和第二遷移電極的小部分和檢測電極即第一檢測電極和第二檢測電極的大部分；檢測儀置有檢測電極和檢測電路，檢測電極包括第一檢測電極和第二檢測電極，是鍍於硼矽玻璃即第一硼矽玻璃和第二硼矽玻璃外側的矩形金屬薄層，在Y方向上的尺寸等於或者小於遷移電極，檢測電極即第一檢測電極和第二檢測電極之間的氣流通道是檢測區，檢測電路置有直流電壓源和皮安表；進氣樣品在抽氣系統作用之下依次通過離化區、遷移區、檢測區，進氣樣品先在離化區被離化，成為低溫等離子體，然後成等離子體進入遷移區，其中的非待測物離子在遷移電壓作用下被過濾掉，只有待測物離子隨氣流進入檢測區，在檢測電壓作用下流向檢測電極即第一檢測電極和第二檢測電極形成電流，被檢測電路中的皮安表檢測到。
作為對現有技術的進一步改進，阻擋介質硼矽玻璃即第一硼矽玻璃和第二硼矽玻璃處於離化電極即第一離化電極和第二離化電極之間的部分能夠加工成柱狀、尖端狀；離化電極即第一離化電極和第二離化電極形狀包括梳狀、網格狀、正方形、圓形，第一離化電極和第二離化電極間的距離以及離化區大小都能夠進行改變；離化遷移內屏蔽電極、離化遷移外屏蔽電極、遷移電極、遷移檢測屏蔽電極都接地，離化電極、離化遷移內屏蔽電極、離化遷移外屏蔽電極、遷移電極、遷移檢測屏蔽電極、檢測電極的電極材料為在空氣中化學性質穩定的金屬材料鈦、金或者鉑；離化遷移外屏蔽電極即第一離化遷移外屏蔽電極和第二離化遷移外屏蔽電極與遷移檢測屏蔽電極即第一遷移檢測屏蔽電極和第二遷移檢測屏蔽電極能夠做成一個電極，即第一離化遷移外屏蔽電極和第一遷移檢測屏蔽電極能夠做成一個電極，第二離化遷移外屏蔽電極和第二遷移檢測屏蔽電極能夠做成一個電極；離化區遷移區間隙，因屏蔽電極的作用能夠做的很小，在Y方向上的尺寸能夠縮小五倍。
本發明的有益效果在現有技術中的不足之處是首先離化源的放電區很小造成局部等離子體的濃度過大，而等離子體複合速度是跟濃度的二次方成正比的，這對裝置的檢測靈敏度是不利的；其次這種離化源的離化區氣流通道遠小於高場不對稱離子遷移管的氣流通道，這樣會導致離子遷移管裡氣流存在縱向運動，而離子遷移管起作用就是靠離子的縱向運動，顯然這種離化裝置會影響到的穩定性和靈敏度；再次離化源的離化電壓一般在幾千伏以上，其在遷移電極上的感應電壓會對等離子體在離子遷移管內的運動造成很大的影響，這也會影響離子遷移管的靈敏度和穩定性；另外這種離化裝置存在較複雜的微結構，會給製作和集成帶來困難。
本發明中的一種縱向高場不對稱波形離子遷移譜裝置，包括介質阻擋放電離化源、離子遷移管、屏蔽電極、檢測儀、抽氣系統，介質阻擋放電離化源包括阻擋介質，即硼矽玻璃以及鍍於硼矽玻璃上的離化電極和離化電路，屏蔽電極置有分別平行鍍於硼矽玻璃上的離化遷移內屏蔽電極、離化遷移外屏蔽電極和遷移檢測屏蔽電極。離化遷移內屏蔽電極、離化遷移外屏蔽電極作用是減小離化源和遷移管之間的相互幹擾，遷移檢測屏蔽電極作用是減小遷移電極對檢測電極的幹擾.進氣樣品在抽氣系統作用之下依次通過離化區、遷移區、檢測區，先在離化區被離化，成為低溫等離子體，然後成等離子體進入遷移區，其中的非待測物離子在遷移電壓作用下被過濾掉，只有待測物離子隨氣流進入檢測區，在檢測電壓作用下流向檢測電極形成電流，被檢測電路中的皮安表檢測到。
由此可知，本發明的有益效果是其一，本發明將離化電極、阻擋介質、屏蔽電極、遷移電極、檢測電極都集成於兩片相對的硼矽玻璃上，實現了離化源、離子遷移管、檢測儀的一體化，使得縱向高場不對稱波形離子遷移譜裝置具有獨立工作的能力，實現了縱向高場不對稱波形離子遷移譜裝置的小型化和集成化。
其二，本發明的離化源為介質阻擋放電離化源，離化效率高、離化區域大，能夠提供高濃度的等離子體；離化源的離化區縱向上不存在大的凸起，也就是說氣流通過離化區不會存在縱向上的運動，從而對離子在遷移區內的縱向運動不會造成影響。
其三，本發明的屏蔽電極用於消除離化區、遷移區、檢測區之間電場的相互影響，尤其是離化區和遷移區之間的相互影響，在相同的條件下，加上屏蔽電極以後的離化區對遷移區的影響會減少100倍以上，到達可以忽略的程度。同時，屏蔽電極的增加使得離化區和遷移區之間的間隙可以儘量縮短，這樣能夠減少等離子體的複合時間，增大到達遷移區的等離子體濃度，從而提高了離子遷移管的靈敏度。
其四，本發明因集成離化源和屏蔽電極的作用，使得通過離子遷移管到達檢測區的離子數較外接離化源的高，從而對檢測裝置要求較低，可以用皮安表直接檢測。
其五，本發明裝置製作工藝主要包括離化源的製作和屏蔽電極的製作，離化源主要參數包括離化電極形狀、離化電極間距、離化區大小、介質厚度、介質形狀，屏蔽電極的主要參數包括屏蔽電極的大小和位置，實現這些參數的製作工藝包括硼矽玻璃的腐蝕、硼矽玻璃上的電極的蒸鍍、硼矽玻璃的鍵合，因為不存在複雜的微結構，所以製作工藝都較簡單。
圖1A為本發明裝置的結構側面示意圖。
圖1B為本發明裝置的結構俯視示意圖。
圖2A為離化源的梳狀離化電極示意圖。
圖2B為離化源的網格狀離化電極示意圖。
圖3為改變離化源離化區域大小的示意圖。
圖4A為增大離化源離化電極間距示意圖。
圖4B為減小離化源離化電極間距示意圖。
圖5A為離化源柱狀阻擋介質示意圖。
圖5B為離化源尖端阻擋介質示意圖。
圖6A為氣流通道內存在Z方向凸起時的氣流運動示意圖。
圖6B為離化區遷移區間隙氣流通道的一種實施方案示意圖。
圖7為離子遷移管工作原理圖。
圖8為屏蔽電極的屏蔽效果比較圖。
圖9為檢測儀結構示意圖。
具體實施例方式
下面結合附圖對本發明的實施例作進一步解釋圖1A為本發明裝置的結構側面示意圖。在圖1中1是硼矽玻璃，包括第一硼矽玻璃和第二硼矽玻璃；2是離化電極，包括第一離化電極和第二離化電極；3是離化遷移內屏蔽電極，包括第一離化遷移內屏蔽電極和第二離化遷移內屏蔽電極；4是離化遷移外屏蔽電極，包括第一離化遷移外屏蔽電極和第二離化遷移外屏蔽電極；5是遷移電極，包括第一遷移電極和第二遷移電極；6是遷移檢測屏蔽電極，包括第一遷移檢測屏蔽電極和第二遷移檢測屏蔽電極；7是檢測電極，包括第一檢測電極和第二檢測電極；8是氣泵；9是出氣口；10是端矽條，包括第一端矽條和第二端矽條；11是檢測區；12是檢測電路；13是遷移電路；14是遷移區；15是離化區遷移區間隙；16是離化電路；17是離化區；18是進氣口；19是進氣樣品；20是氣流通道；21是側矽條，包括第一側矽條和第二側矽條。
圖1A中的縱向高場不對稱波形離子遷移譜裝置，包括介質阻擋放電離化源、離子遷移管、屏蔽電極、檢測儀、抽氣系統。
介質阻擋放電離化源包括阻擋介質硼矽玻璃1上直接鍍有的離化電極2和離化電路16；離子遷移管置有遷移電極5和遷移電路13；屏蔽電極包括分別平行鍍於硼矽玻璃1上的離化遷移內屏蔽電極3、離化遷移外屏蔽電極4和遷移檢測屏蔽電極6；檢測儀置有檢測電極7和檢測電路12，檢測電路12置有直流電壓源和皮安表；抽氣系統置有氣泵8、出氣口9、進氣口18和由硼矽玻璃1與矽條組成的矩形氣流通道20，矽條即端矽條10和側矽條21，其中端矽條10包括第一端矽條和第二端矽條，側矽條21包括第一側矽條和第二側矽條，氣流通道20包含遷移區14、離化區17、檢測區11和離化區遷移區間隙15，離化區遷移區間隙15介於遷移區14和離化區17之間；進氣樣品19在抽氣系統作用之下依次通過離化區17、遷移區14、檢測區11，進氣樣品19先在離化區17被離化，成為低溫等離子體，然後成等離子體進入遷移區14，其中的非待測物離子在遷移電壓作用下被過濾掉，只有待測物離子隨氣流進入檢測區11，在檢測電壓作用下流向檢測電極7形成電流，被檢測電路12中的皮安表檢測到。
硼矽玻璃1包括裝置上面的第一硼矽玻璃和裝置下面的第二硼矽玻璃，其中第一硼矽玻璃置有進氣孔18和出氣孔9。硼矽玻璃1中的第一硼矽玻璃和第二硼矽玻璃由端矽條10中的第一端矽條和第二端矽條與側矽條21中的第一側矽條和第二側矽條支撐，利用鍵合技術鍵合組合成一個矩形，端矽條10和側矽條21可以氧化也可以不氧化。氣流由進氣口18進入，出氣口9排出，本發明裝置所用的氣泵8為微型泵，體積小、功率約幾瓦。
本發明的離化源的離化方式為介質阻擋放電，而位於離化電極2間的硼矽玻璃1是阻擋介質，位於其中的氣流通道20即為放電區，本發明裝置採用的放電為高頻脈衝放電，頻率為M的量級，脈衝周期為ms量級，放電功率約為幾瓦。
作為一種實施方案，硼矽玻璃1也可以被其它的具有高介電常數、容易加工、價格低廉的材料替代；端矽條10和側矽條21鍵合而成的矩形可以由矽條直接裁減而成，這樣做密封程度更高，但是工藝較複雜。
圖1B為本發明裝置的結構俯視示意圖。在圖1B中，能夠更加清楚的看到裝置整體的結構，離化電極2、離化遷移外屏蔽電極4、遷移檢測屏蔽電極6位於裝置的外表面，而離化遷移內屏蔽電極3，遷移電極5，檢測電極7位於裝置內表面。
屏蔽電極包括離化遷移內屏蔽電極3即第一離化遷移內屏蔽電極和第二離化遷移內屏蔽電極、離化遷移外屏蔽電極4即第一離化遷移外屏蔽電極和第二離化遷移外屏蔽電極、遷移檢測屏蔽電極6即第一遷移檢測屏蔽電極和第二遷移檢測屏蔽電極。屏蔽電極的寬度寬於其它的電極，使用屏蔽電極目的是為了減小離化電極2即第一離化電極和第二離化電極、遷移電極5即第一遷移電極和第二遷移電極、檢測電極7即第一檢測電極和第二檢測電極之間的相互影響，所有的屏蔽電極都接地。
進氣口18是硼矽玻璃1的第一硼矽玻璃上的小孔，直徑約5mm；硼矽玻璃1的厚度為0.8mm，硼矽玻璃1的長度可取6～9cm，硼矽玻璃1寬度可取2～4cm；氣流通道20高度，即第一硼矽玻璃和第二硼矽玻璃之間的間距可取0.3～0.8mm；氣流通道20的寬度可取1.5～3cm；離化電極2、遷移電極5、檢測電極7的寬度可取0.7～1.5cm；屏蔽電極比其它電極寬約2～4mm；遷移電極5長可取2～4cm；離化區遷移區間隙15可取1～5mm。
進氣樣品19在通過進氣口18後進入離化區17被離化。高頻功率發生器16在離化電極2上加一個高頻脈衝電壓，電壓頻率在M的量級，脈衝周期為ms量級，電壓幅值在4000V以上，改變電壓頻率、脈衝周期和電壓可以控制放電功率。
離化源的放電均勻度、離化效率、放電功率等還跟離化電極2的形狀、間距，阻擋介質形狀、厚度，離化區17大小等有關。
圖2A為離化源的梳狀離化電極示意圖。圖2B為離化源的網格狀離化電極示意圖。
離化電極的形狀跟放電均勻程度有關，在本發明中，作為一種實施方案，離化電極2可以做成梳裝或者網格狀，而這樣的離化電極製作工藝簡單。
圖3為改變離化源離化區域大小的示意圖。
放電區域的大小跟等離子體的均勻程度有關，在本發明中，作為一種實施方案，可對阻擋介質內側進行腐蝕從而增加離化區17的大小，而在硼矽玻璃1內側腐蝕一個特定形狀的坑是很簡單的。
圖4A為增大離化源離化電極間距示意圖。圖4B為減小離化源離化電極間距示意圖。
離化電極2的間距跟離化區17內的場強大小和分布有關，而場強的大小和分布跟放電功率和放電均勻程度有關。在本發明中，作為一種實施方案，通過增加或者減少介質的厚度就可以改變離化電極2的間距，增加介質厚度只需在硼矽玻璃1上的特定區域鍵合一個硼矽玻璃，再在此玻璃上製作離化電極，所鍵合的硼矽玻璃厚度視需要而定，而減少介質厚度只需在特定區域腐蝕一個坑，坑的深度也是視需要而定，然後在這個坑內製作離化電極，這些工藝都不複雜。
圖5A為離化源柱狀阻擋介質示意圖。圖5B為離化源尖端阻擋介質示意圖。
介質的形狀跟離化區17內的電場分布有關，而電場分布跟放電功率和放電均勻程度有關。在本發明中，作為一種實施方案，可將阻擋介質的形狀製作成柱狀或者尖端狀，而這些只需要在硼矽玻璃1與處於離化電極2之間的部分進行腐蝕即可。
圖6A為氣流通道內存在Z方向凸起時的氣流運動示意圖。圖6B為離化區遷移區間隙氣流通道的一種實施方案示意圖。
本發明的離化電極2和遷移區14的間距很小約3mm，這樣做的目的是為了減少離子複合時間，在大氣條件下，介質阻擋放電離化源所產生的等離子體在10ms內即可複合殆盡，因此要儘量縮短複合時間。提高氣流速度是一個選擇，但是氣流速度的提高會增加遷移電極5的長度，而這對微型化是不利的。作為一種實施方案，減小離化區遷移區間隙15的截面積可以減少離子通過的時間。
減小離化區遷移區間隙15的截面積可以通過減小Y方向或者Z方向的長度來達到。若減小Z方向的通道長度，則氣流通道Z方向內必定存在大的凸起，圖6A為氣流通道內存在上下凸起時的氣流運動示意圖，這會使得氣流在遷移區14裡的運動有縱向分量，而置有遷移電極5和遷移電路13的離子遷移管工作原理就是靠離子的縱向運動，這顯然會影響到離子遷移管的靈敏度和穩定性。
作為一個實施方案，可以減小離化區遷移區間隙15在Y方向的寬度，如圖6B。氣流從離化區17流向遷移區14，在離化區遷移區間隙15製作一個Y方向弧狀凸起阻擋氣流以提高氣流在離化區遷移區間隙15內的流動速度。本發明的氣流通道20截面積很小，能容忍很高的氣流速度而不至於產生紊流，而Y方向上的凸起並不會改變氣流在Z方向上的運動，因此不會影響到離子在遷移區14內的Z方向運動，即不會影響到離子遷移管的穩定性和靈敏度。
圖7為離子遷移管工作原理圖。
22是加在遷移區14內的交變電場，23是三種不同物質A、B、C在不同電場作用下的離子遷移率變化示意圖。
從離化區17出來的離子，經過離化區遷移區間隙15在遷移區14內被分離。在遷移電極5即第一遷移電極和第二遷移電極上加一非對稱交頻電壓，由高頻信號發生器產生，此交頻電壓在遷移區14產生一個非對稱交頻電場，電場的高場約10000～20000V/cm，低場200～2000V/cm，頻率在M的量級，高場和低場的佔空比可變，電壓的波形可以是方波，也可以是幾個不同的交頻信號的疊加。
不同的離子具有不同的遷移率，即便是在低場下遷移率相近，在高電場時也會有很大的區別，如圖7右上的23所示，在高電場時，遷移率不再是定值，而是一個隨電場變化的量，並且是非線性的，在遷移電極5上加一個非對稱交頻電壓以在遷移區14內產生一個合適的低場Emin和高場Emax，在非對稱交變電場作用下，離子在遷移區14內的運動是X方向上的平動和Z方向的振動，若離子在Z方向上的振動上下振幅相同則通過遷移區14，若不相同則離子會到達遷移電極5即第一遷移電極和第二遷移電極而被中和，通過遷移區14的離子在檢測區11被檢測到。若在遷移電極5上再加一個直流掃描偏壓，每一種待檢測離子在一定的掃描偏壓都可以下通過遷移區14，這些不同的掃描偏壓就對應了不同的離子。
圖8為屏蔽電極的屏蔽效果比較圖。
離化遷移內屏蔽電極3和離化遷移外屏蔽電極4用於消除離化電極2的高電壓在遷移區14內產生的電場對離子運動的影響。為了更清晰的反映屏蔽效果，取特定條件下的一組實驗所得到的結果作比較。
在實驗裡，各參數如下取離化遷移內屏蔽電極3和離化遷移外屏蔽電極4在X方向上覆蓋離化區遷移區間隙15的2/3、覆蓋遷移區14的1/3，離化電極2取為1cm×1cm的正方形，遷移電極5取為2cm×1cm的矩形，其中X方向上為2cm，Y方向上為1cm，離化遷移內屏蔽電極3和離化遷移外屏蔽電極4在Y方向上寬度大於離化電極2和遷移電極5的2mm，取離化電極2的電壓峰值5000V。在這些條件下，比較離化區遷移區間隙15在X方向上不同的大小來反映屏蔽的效果。
圖8橫軸是離化區遷移區間隙15在X方向上的大小，縱軸是離化電壓在遷移區14上的感應電場，為了作圖的方便，縱軸上的數據都取了自然對數。離化電極2和遷移電極5間距分別1.5mm、2.4mm、3.0mm，在沒有屏蔽的時候，遷移區內的感應電場分別為700V/cm、212V/cm、167V/cm，而在遷移區14起分離作用的不對稱電場的低場約200～1500V/cm，顯然會有很大的影響，在加了離化遷移外屏蔽電極4以後，感應電場分別為18.2V/cm、4.4V/cm、3.6V/cm，降到了原來的約1/50，若加入離化遷移內屏蔽電極3，則進一步降低，感應電場將分別為4.5V/cm、1.5V/cm、1.1V/cm，影響降低到以前的約1/150，如此低的感應電場對遷移區14裡的離子運動的影響可以忽略。
待檢測離子通過遷移區14以後，進入檢測區11，在遷移區14和檢測區11之間製作遷移檢測屏蔽電極6，其目是消除遷移電極5上所加的遷移電壓對檢測區11內離子運動的影響，遷移檢測屏蔽電極6接地。
圖9為檢測儀結構示意圖。
24是直流電壓源，25是皮安表。
當待測離子通過檢測區11，在直流電壓源24的作用下將到達檢測電極7，這樣就在檢測電路12裡產生電流，從而被皮安表25檢測到。
在外接離化源的裝置中，因為離子複合時間很長而導致等離子體濃度減小，從而到達檢測區11的離子數很少，因此需要電荷放大裝置。在本發明中，離化源所產生的等離子體濃度大，最重要的是離子複合時間短，使得到達檢測區11的離子數較多，從而可以直接用皮安表25檢測到。
權利要求
1.一種縱向高場不對稱波形離子遷移譜儀，包括介質阻擋放電離化源、離子遷移管、屏蔽電極、檢測儀、抽氣系統，所述的離子遷移管置有遷移電極(5)和遷移電路(13)，所述的遷移電極(5)包括第一遷移電極和第二遷移電極是直接鍍於硼矽玻璃(1)即第一硼矽玻璃和第二硼矽玻璃內側的長條狀金屬薄層，所述的遷移區(14)是遷移電極(5)即第一遷移電極和第二遷移電極之間的氣流通道(20)，所述的遷移電路(13)能夠為遷移電極(5)中的第一遷移電極和第二遷移電極提供一個遷移電壓；所述的抽氣系統置有氣泵(8)、出氣口(9)、進氣口(18)和由硼矽玻璃(1)即第一硼矽玻璃和第二硼矽玻璃與矽條組成的矩形氣流通道(20)，所述的氣流通道(20)包含遷移區(14)、離化區(17)、檢測區(11)和離化區遷移區間隙(15)，所述的離化區遷移區間隙(15)介於遷移區(14)和離化區(17)之間，所述的矽條包括端矽條(10)，即第一端矽條和第二端矽條，側矽條(21)即第一側矽條和第二側矽條，四條矽條呈矩形地被夾於硼矽玻璃(1)中的第一硼矽玻璃和第二硼矽玻璃之間且與硼矽玻璃(1)中的第一硼矽玻璃和第二硼矽玻璃鍵合成一個密封的長方體空腔，其特徵在於所述的介質阻擋放電離化源包括阻擋介質，即硼矽玻璃(1)以及鍍於硼矽玻璃(1)上的離化電極(2)和離化電路(16)，所述的硼矽玻璃(1)包括第一硼矽玻璃和第二硼矽玻璃，所述的離化電極(2)包括第一離化電極和第二離化電極，第一離化電極和第二離化電極之間的氣流通道是離化區(17)，所述的離化電路(16)為離化電極(2)提供高頻脈衝高壓；所述的屏蔽電極置有分別平行鍍於硼矽玻璃(1)上即第一硼矽玻璃和第二硼矽玻璃上的離化遷移內屏蔽電極(3)、離化遷移外屏蔽電極(4)和遷移檢測屏蔽電極(6)，所述的離化遷移內屏蔽電極(3)的形狀是矩形且包括第一離化遷移內屏蔽電極和第二離化遷移內屏蔽電極，所述的離化遷移外屏蔽電極(4)包括第一離化遷移外屏蔽電極和第二離化遷移外屏蔽電極，所述的遷移檢測屏蔽電極(6)包括第一遷移檢測屏蔽電極和第二遷移檢測屏蔽電極，其中離化遷移外屏蔽電極(4)中的第一離化遷移外屏蔽電極和第二離化遷移外屏蔽電極與遷移檢測屏蔽電極(6)中的第一遷移檢測屏蔽電極和第二遷移檢測屏蔽電極鍍於硼矽玻璃(1)即第一硼矽玻璃和第二硼矽玻璃的外側，離化遷移內屏蔽電極(3)中的第一離化遷移內屏蔽電極和第二離化遷移內屏蔽電極鍍於硼矽玻璃(1)即第一硼矽玻璃和第二硼矽玻璃的內側；所述的離化遷移內屏蔽電極(3)即第一離化遷移內屏蔽電極和第二離化遷移內屏蔽電極在X方向上覆蓋了離化區遷移區間隙(15)的大部分；所述的離化遷移外屏蔽電極(4)即第一離化遷移外屏蔽電極和第二離化遷移外屏蔽電極在X方向上覆蓋了離化區遷移區間隙(15)大部分和遷移電極(5)即第一遷移電極和第二遷移電極的小部分；遷移檢測屏蔽電極(6)即第一遷移檢測屏蔽電極和第二遷移檢測屏蔽電極在X方向上覆蓋了遷移電極(5)即第一遷移電極和第二遷移電極的小部分和檢測電極(7)即第一檢測電極和第二檢測電極的大部分；所述的檢測儀置有檢測電極(7)和檢測電路(12)，所述的檢測電極(7)包括第一檢測電極和第二檢測電極，是鍍於硼矽玻璃(1)即第一硼矽玻璃和第二硼矽玻璃外側的矩形金屬薄層，在Y方向上的尺度等於或者小於遷移電極(5)，檢測電極(7)即第一檢測電極和第二檢測電極之間的氣流通道是檢測區(11)，所述的檢測電路(12)置有直流電壓源和皮安表；進氣樣品(19)在抽氣系統作用之下依次通過離化區(17)、遷移區(14)、檢測區(11)，所述的進氣樣品(19)先在離化區(17)被離化，成為低溫等離子體，然後成等離子體進入遷移區(14)，其中的非待測物離子在遷移電壓作用下被過濾掉，只有待測物離子隨氣流進入檢測區(11)，在檢測電壓作用下流向檢測電極(7)即第一檢測電極和第二檢測電極形成電流，被檢測電路(12)中的皮安表檢測到。
2.根據權利要求1所述的一種高場不對稱波形離子遷移譜儀，其特徵是所述的阻擋介質硼矽玻璃(1)即第一硼矽玻璃和第二硼矽玻璃處於離化電極(2)即第一離化電極和第二離化電極之間的部分能夠加工成柱狀、尖端狀。
3.根據權利要求1所述的一種縱向高場不對稱波形離子遷移譜儀，其特徵是所述的離化電極(2)即第一離化電極和第二離化電極形狀包括梳狀、網格狀、正方形、圓形，第一離化電極和第二離化電極間的距離以及離化區(17)大小都能夠進行改變。
4.根據權利要求1所述的一種縱向高場不對稱波形離子遷移譜儀，其特徵是所述的離化電極(2)、離化遷移內屏蔽電極(3)、離化遷移外屏蔽電極(4)、遷移電極(5)、遷移檢測屏蔽電極(6)、檢測電極(7)的電極材料為在空氣中化學性質穩定的金屬材料如鈦、金或者鉑，其中離化遷移內屏蔽電極(3)、離化遷移外屏蔽電極(4)、遷移電極(5)、遷移檢測屏蔽電極(6)接地。
5.根據權利要求1所述的一種縱向高場不對稱波形離子遷移譜儀，其特徵是所述的離化遷移外屏蔽電極(4)即第一離化遷移外屏蔽電極和第二離化遷移外屏蔽電與遷移檢測屏蔽電極(6)即第一遷移檢測屏蔽電極和第二遷移檢測屏蔽電極能夠做成一個電極，即鍍於第一硼矽玻璃的第一離化遷移外屏蔽電極和第一遷移檢測屏蔽電極能夠做成一個電極，鍍於第二硼矽玻璃的第二離化遷移外屏蔽電極和第二遷移檢測屏蔽電極能夠做成一個電極。
6.根據權利要求1所述的一種縱向高場不對稱波形離子遷移譜儀，其特徵是所述的離化區遷移區間隙(15)，因屏蔽電極的作用能夠做的很小，在Y方向上的尺寸能夠縮小五倍。
全文摘要
本發明公開了縱向高場不對稱波形離子遷移譜裝置，包括介質阻擋放電離化源、屏蔽電極、檢測儀。介質阻擋放電離化源包括阻擋介質，即硼矽玻璃及鍍於硼矽玻璃上的離化電極和離化電路，屏蔽電極置有分別平行鍍於硼矽玻璃上的離化遷移內屏蔽電極、離化遷移外屏蔽電極和遷移檢測屏蔽電極。進氣樣品通過介質阻擋放電離化源被離化、然後進入離子遷移管被分離、最後到達檢測儀被檢測到。本發明通過集成高離化率的離化源，通過改變裝置結構以縮短離子複合時間，使得到達檢測區的離子數大幅度增加，並比較容易地被檢測到，提高了裝置的靈敏度，另一方面通過使用屏蔽電極消除了介質阻擋放電離化源、離子遷移管、檢測儀之間的相互影響，提高了裝置的穩定性。
文檔編號H01J49/40GK101067616SQ20071002332
公開日2007年11月7日 申請日期2007年6月6日 優先權日2007年6月6日
發明者陳池來, 孔德義, 林丙濤, 朱榮華 申請人:中國科學院合肥物質科學研究院