一種雞蛋輻照檢測方法
2023-10-18 07:46:19 3
專利名稱:一種雞蛋輻照檢測方法
技術領域:
本發明涉及一種輻照檢測方法,尤其是一種雞蛋輻照檢測方法。
背景技術:
食品輻照加工是核技術應用的重要領域,其利用Y射線、X射線以及電子束等電離輻射射線與物質作用產生的物理效應、化學效應和生物效應達到殺蟲滅菌、防止黴變、抑制植物發芽、提高食品衛生質量、保持營養品質和風味及延長貨架期的目的。由於食品輻照加工具有低能耗、無汙染、無殘留且衛生安全和冷加工等優點,在減少食物傳播疾病發生率、 降低農產品產後損耗、延長食品貨架壽命等方面所顯示的優越性,已被越來越多國家的政府部門和工業部門所認知,目前已有很多國家批准了上百種食品可以進行輻射處理,食品輻射加工正逐步形成一門新興的輻射加工產業。然而,由於食品輻照加工缺乏系統可行的輻照食品檢測方法,嚴重影響了輻照食品的檢測工作,使社會大眾對經輻照加工的食品的安全性和衛生狀況產生擔憂。且由於不同的輻照劑量對食品產生的作用也不相同,沒有系統可行的輻照食品檢測方法使得要區分經過不同劑量輻照的食品變得困難。
發明內容
針對食品輻照加工缺乏檢測方法的問題,本發明提供一種雞蛋輻照檢測方法。本發明解決技術問題所採用的技術手段為
一種雞蛋輻照檢測方法,其中,具體包括如下步驟
步驟a、取雞蛋的蛋殼作為樣品;
步驟b、將所述樣品脫水後磨碎;
步驟C、去預定重量樣品置於ESR儀器中,採集ESR波譜;
步驟d、判斷ESR波譜分裂因子以及ESR波譜圖形,根據波譜分裂因子及ESR波譜圖形確定雞蛋是否受到輻照。上述雞蛋輻照檢測方法,其中,所述步驟a中取雞蛋蛋殼的方法為正常的手工打雞蛋法將雞蛋打碎,棄去蛋液保留蛋殼。上述雞蛋輻照檢測方法,其中,所述步驟b中樣品脫水的方法為置於真空乾燥箱以30°C的溫度乾燥12小時。上述雞蛋輻照檢測方法,其中,所述步驟b中磨碎樣品的方法為採用冷凍研磨機磨碎。上述雞蛋輻照檢測方法,其中,所述步驟c中預定重量的樣品為O. 5 g。上述雞蛋輻照檢測方法,其中,所述步驟c中的ESR儀器為X波段,ESR管的內徑為 5. O mm η上述雞蛋輻照檢測方法,其中,所述步驟c中ESR儀器的工作參數為磁場設置為中心磁場351. 5 mT,掃場寬度20 mT ;微波輻射設置為微波頻率9. 5-10. O GHz,功率4. 9-5. Imff ;信號通道設置為時間常數40. 96 ms,掃描時間20. 48 s ;信號接收設置為調製頻率100 kHz,調製振幅0. 5 mT,增益IO3-IO4 ;溫度設置為室溫。上述雞蛋輻照檢測方法,其中,所述步驟d中判斷所述ESR波譜的方法為未經輻照的雞蛋經ESR檢測後出現信號強度較低且峰形相對雜亂的ESR波譜;經輻照的雞蛋經 ESR檢測後在磁場強度345-355 mT範圍內出現典型非対稱性ESR波譜,主要包括兩個特徵峰ー個信號強度較大的特徵峰和ー個信號強度較小的特徵峰。上述雞蛋輻照檢測方法,其中,所述步驟d中判斷所述ESR波譜分裂因子的方法為
波譜分裂因子
其中V ESK為微波頻率,單位為GHz ; B為磁場強度,単位mT ;
當g為2. 0054±0. 0002時判斷所述樣品未經輻照。上述雞蛋輻照檢測方法,其中,於檢測前製備對照樣品,用6ciCoy射線在室溫、有氧環境條件下分別照射雞蛋,產生輻照劑量為0. 5、1、2、3、5和8 kGy的對照樣品,並將未經輻照的樣品作為0 kGy的對照樣品;對0、0. 5、1、2、3、5和8 kGy的對照樣品以步驟a至步驟 b中的流程進行檢測,將所述檢測獲得的結果作為未知輻照劑量的樣品檢測的參照依據。本發明的有益效果是
I.前處理簡單,基本不需要化學試劑,因而不會帶來因試劑殘留而引起的誤差。2.操作簡單,檢測時間短,20-40秒內即出結果。3.只要調諧正確,數據重現性強。
圖I是本發明ー種雞蛋輻照檢測方法的流程圖2是未經輻照的雞蛋的ESR波譜;
圖3是輻照劑量為I kGy的雞蛋的ESR波譜。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施例對本發明作進ー步說明,但不作為本發明的限定。如圖I所示,本發明ー種雞蛋輻照檢測方法,其中,具體包括如下步驟
步驟a、取雞蛋的蛋殼作為樣品。其中,取雞蛋蛋殼的方法可以選擇正常的手工打雞蛋法將雞蛋打碎,棄去蛋液保留蛋殼。必要時可採用甲醇-無水こ醚(I: I)浸泡清洗蛋殼步驟b、將所述樣品脫水後磨碎。其中,樣品脫水的方法可以選擇置於真空乾燥箱以 30°C的溫度乾燥12小時;磨碎樣品的方法可以選擇採用冷凍研磨機磨碎。步驟C、去預定重量樣品置於ESR儀器中,採集ESR波譜。其中,預定重量的樣品為 0. 5 g ;ESR儀器為X波段,ESR管的內徑為5. 0 mm ;ESR儀器的工作參數為磁場設置為中心磁場351. 5 mT,掃場寬度20 mT ;微波輻射設置為微波頻率9. 5-10. 0 GHz,功率4. 9-5. I mff ;信號通道設置為時間常數40. 96 ms,掃描時間20. 48 s ;信號接收設置為調製頻率100 kHz,調製振幅0. 5 mT,增益IO3-IO4 ;溫度設置為室溫。步驟d、判斷ESR波譜分裂因子以及ESR波譜圖形,根據波譜分裂因子及ESR波譜圖形確定雞蛋是否受到輻照。其中,其中,判斷ESR波譜的方法為如圖2所示未經輻照的雞蛋經ESR檢測後出現信號強度較低且峰形相對雜亂的ESR波譜;如圖3所示經輻照的雞蛋經ESR檢測後在磁場強度345-355 mT範圍內出現典型非對稱性ESR波譜,主要包括兩個特徵峰一個信號強度較大的特徵峰和一個信號強度較小的特徵峰。進一步的,判斷ESR波譜分裂因子的方法為
'71.448 K y
波譜分裂因子g =-Γ-;
B
其中V ESK為微波頻率,單位為GHz ; B為磁場強度,單位mT ;
當g為2. 0054±0. 0002時判斷所述樣品未經輻照。本發明的原理是雞蛋外殼的主要成分是碳酸鈣,在接受輻照過程中,使得蛋殼中的CaCO3失去一個電子的同時在微晶方解石的CCV分子結構中形成晶格缺陷,釋放的電子被另一個CO/—捕獲而形成一個電子中心CO33' CO/—自由基壽命較長,衰減速度較慢,含有未成對電子,具有電子自旋角動量,能夠被ESR檢測出來,形成特有的ESR波譜。如圖3所示經輻照的雞蛋經ESR檢測後在磁場強度345-355 mT範圍內出現典型非對稱性ESR波譜, 主要包括兩個特徵峰C033_自由基產生的信號強度較大的特徵峰和C02_自由基產生的信號強度較小的特徵峰。經IkGy輻照雞蛋殼波譜分裂因子gl值範圍gl=2. 0025±0. 0001,波譜分裂因子g2值範圍g2=l. 9992±0. 0001。gl值是由⑶廣自由基產生,g2值是由C02_自由基產生。ESR譜圖上下峰值高度為ESR信號強度,特徵峰上下高度則為ESR輻照特徵峰信號強度。在本發明中採用CO/—自由基產生的信號強度較大的特徵峰進行定量分析。上述雞蛋輻照檢測方法,其中,於檢測前製備對照樣品,用6tlCoY射線在室溫、有氧環境條件下分別照射雞蛋,產生輻照劑量為0.5、1、2、3、5和8 kGy的對照樣品,可以用重鉻酸銀劑量計跟蹤測定每個樣品的吸收劑量,並將未經輻照的樣品作為O kGy的對照樣品; 對0、0. 5、1、2、3、5和8 kGy的對照樣品以上述流程進行檢測,將檢測獲得的結果作為未知輻照劑量的樣品檢測的參照依據。以上所述僅為本發明較佳的實施例,並非因此限制本發明的申請專利範圍,所以凡運用本發明說明書及圖示內容所作出的等效結構變化、利用公知的與本發明中提到具等同作用的物質進行代替,利用公知的與本發明中提到的手段方法具等同作用的手段方法進行替換,所得到的實施方式或者實施結果均包含在本發明的保護範圍內。
權利要求
1.一種雞蛋輻照檢測方法,其特徵在於,具體包括如下步驟步驟a、取雞蛋的蛋殼作為樣品;步驟b、將所述樣品脫水後磨碎;步驟c、去預定重量樣品置於ESR儀器中,採集ESR波普;步驟d、判斷ESR波普分裂因子以及ESR波譜圖形,根據波譜分裂因子及ESR波譜圖形 確定雞蛋是否受到輻照。
2.如權利要求1所述雞蛋輻照檢測方法,其特徵在於,所述步驟a中取雞蛋蛋殼的方法 為正常的手工打雞蛋法將雞蛋打碎,棄去蛋液保留蛋殼。
3.如權利要求1所述雞蛋輻照檢測方法,其特徵在於,所述步驟b中樣品脫水的方法為 置於真空乾燥箱以30°C的溫度乾燥12小時。
4.如權利要求1所述雞蛋輻照檢測方法,其特徵在於,所述步驟b中磨碎樣品的方法為 採用冷凍研磨機磨碎。
5.如權利要求1所述雞蛋輻照檢測方法,其特徵在於,所述步驟c中預定重量的樣品為 0. 5 g0
6.如權利要求1所述雞蛋輻照檢測方法,其特徵在於,所述步驟c中的ESR儀器為X波 段,ESR管的內徑為5. 0 mm。
7.如權利要求1所述雞蛋輻照檢測方法,其特徵在於,所述步驟c中ESR儀器的工作參 數為磁場設置為中心磁場351. 5 mT,掃場寬度20 mT ;微波輻射設置為微波頻率9. 5-10. 0 GHz,功率4. 9-5. 1 mff ;信號通道設置為時間常數40. 96 ms,掃描時間20. 48 s ;信號接收設 置為調製頻率100 kHz,調製振幅0.5 mT,增益103-104 ;溫度設置為室溫。
8.如權利要求7所述雞蛋輻照檢測方法,其特徵在於,所述步驟d中判斷所述ESR波 譜的方法為未經輻照的雞蛋經ESR檢測後出現信號強度較低且峰形相對雜亂的ESR波譜; 經輻照的雞蛋經ESR檢測後在磁場強度345-355 mT範圍內出現典型非對稱性ESR波譜,主 要包括兩個特徵峰一個信號強度較大的特徵峰和一個信號強度較小的特徵峰。
9.如權利要求7所述雞蛋輻照檢測方法,其特徵在於,所述步驟d中判斷所述ESR波譜 分裂因子的方法為波譜分裂因子g=
10.如權利要求1-9中任一所述雞蛋輻照檢測方法,其特徵在於,於檢測前製備對照樣 品,用6°Co y射線在室溫、有氧環境條件下分別照射雞蛋,產生輻照劑量為0. 5、1、2、3、5和8 kGy的對照樣品,並將未經輻照的樣品作為0 kGy的對照樣品;對0、0. 5、1、2、3、5和8 kGy 的對照樣品以步驟a至步驟b中的流程進行檢測,將所述檢測獲得的結果作為未知輻照劑 量的樣品檢測的參照依據。
全文摘要
本發明公開了一種雞蛋輻照檢測方法,其中,具體包括如下步驟步驟a、取雞蛋的蛋殼作為樣品;步驟b、將所述樣品脫水後磨碎;步驟c、去預定重量樣品置於ESR儀器中,採集ESR波譜;步驟d、判斷ESR波譜分裂因子以及ESR波譜圖形,根據波譜分裂因子及ESR波譜圖形確定雞蛋是否受到輻照。本發明的有益效果是前處理簡單,基本不需要化學試劑,因而不會帶來因試劑殘留而引起的誤差;操作簡單,檢測時間短,20-40秒內即出結果;只要調諧正確,數據重現性強。
文檔編號G01N24/10GK102608146SQ20111041144
公開日2012年7月25日 申請日期2011年12月12日 優先權日2011年12月12日
發明者何宇平, 倪昕路, 宋業萍, 楊振宇, 王傳現, 王敏, 褚慶華, 韓麗 申請人:中華人民共和國上海出入境檢驗檢疫局