銀基電接觸材料及其製備方法與流程
2023-10-17 17:11:44 1
本發明涉及銀基電接觸材料及其製備方法，屬於電接觸材料
技術領域：
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背景技術：
：電接觸材料，亦稱電觸頭材料或者觸頭或接頭，是高低壓電器開關等儀器儀表中的重要元器件，它擔負著電路間接通與斷開，同時承載相應電路中電流的任務。因此，它的性能直接影響著開關電器及儀器儀表運行的可靠性。目前，低壓電器用電觸頭材料主要是銀基材料，即在銀基體中添加彌散相製備的功能複合材料，主要包括Ag-MeO、Ag-C、Ag-Ni、Ag-W等四大類。這類材料可以保證低壓電器在大氣環境下的可靠服役，但同時消耗了大量的貴金屬銀。目前綜合性能最為優異的Ag-CdO材料，由於Cd的毒性很大，其應用在很大程度上受到限制。因此開發環保電接觸材料是現階段低壓電器用電觸頭材料發展的重要趨。鈦酸鍶(SrTiO3)具有廣泛的工業應用前途，因為它無色，熔點高等性質可以很好的作為鑽石替代品；同時，因為它具有介電常數高、介電損耗低、熱穩定性好還被廣泛應用於電子功能陶瓷領域。摻鈮鈦酸鍶(Nb-SrTiO3)是一種性能優異的熱電氧化物材料，在兼具鈦酸鍶的優良性能的同時具有優良的導電導熱性能。技術實現要素：本發明解決的技術問題是提供環保的銀基電接觸材料。本發明銀基電接觸材料，由如下重量百分比的組分組成：摻鈮鈦酸鍶8～15％，餘量為銀。優選的，所述摻鈮鈦酸鍶中，按摩爾比，Ti:Nb＝(1-x)：x，其中，0.1≤x≤0.15。本發明所述銀基電接觸材料的密度為9.6～9.9g/cm3，硬度為HB79～86，電阻率為3.2～3.6μΩ·cm。本發明解決的第二個技術問題是提供一種銀基電接觸材料的製備方法。本發明銀基電接觸材料的製備方法，包括如下步驟：a、摻鈮鈦酸鍶表面沉銀：採用水合肼還原法在摻鈮鈦酸鍶表面沉積銀，得到表面沉銀的摻鈮鈦酸鍶；b、摻鈮鈦酸鍶與基體金屬混合：將表面沉銀的摻鈮鈦酸鍶與銀粉混合，得混合物，控制混合物中摻鈮鈦酸鍶的質量分數為8～15％；c、真空熔煉：將b步驟所得混合物進行真空熔煉，得到銀基電接觸材料。所述真空熔煉優選的溫度為500～1100℃，壓強<10Pa。優選的，所述摻鈮鈦酸鍶中，按摩爾比，Ti:Nb＝(1-x)：x，其中，0.1≤x≤0.15。進一步的，所述摻鈮鈦酸鍶粒徑為10～100nm。作為優選方案，所述摻鈮鈦酸鍶採用如下方法製備得到：1)溶液A和B的製備：溶液A的製備方法為將Sr(NO3)2加入到蒸餾水中攪拌至完全溶解得到溶液A，Sr(NO3)2與蒸餾水的添加比例為1mol:1～5L；溶液B的製備方法為將鈦酸四異丙酯和五氯化鈮加入到乙二醇中攪拌得到溶液B，其中，鈦酸四異丙酯中的鈦元素與五氯化鈮中的鈮元素的摩爾比為Ti:Nb＝(1-x)：x，0.1<x≤0.15；所述鈦酸四異丙酯中的鈦元素與所述五氯化鈮中的鈮元素的摩爾數之和與所述乙二醇的比例為1mol:2～6L；2)溶液C的製備：將所述溶液A和溶液B混合，得到溶液C；3)溶液D的製備：向溶液C中加入氫氧化鉀或氫氧化鈉攪拌得到溶液D；4)摻鈮鈦酸鍶的獲得：將溶液D移入反應釜，在100～220℃水熱反應2～72h製得固體產物；用1～10mol/L的稀醋酸洗滌後，在40～80℃溫度下乾燥得到摻鈮鈦酸鍶納米粉體。進一步的，步驟1)中，Sr(NO3)2與蒸餾水的添加比例優選為1mol:2L；鈦酸四異丙酯中的鈦元素與所述五氯化鈮中的鈮元素的摩爾數之和與所述乙二醇的比例優選為1mol:3L；步驟4)中的稀醋酸濃度為4mol/L，乾燥溫度為80℃。與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：(1)本發明的銀基電接觸材料，其成分簡單，不含有毒物質，安全環保，且具有良好的導電性能、機械耐磨性能和力學性能。(2)本發明銀基電接觸材料的製備方法，先在摻鈮鈦酸鍶表面沉積少量銀，然後採用粉末冶金的方法製備得到銀基電接觸材料，其方法簡單，成本低廉，摻鈮鈦酸鍶分散均勻，有利於提高電接觸材料的性能。(3)採用本發明的銀基電接觸材料製備的觸點具有優良的電學和熱學性能，具有更高的穩定性，和更長的使用壽命。具體實施方式本發明銀基電接觸材料，由如下重量百分比的組分組成：摻鈮鈦酸鍶8～15％，餘量為銀。優選的，所述摻鈮鈦酸鍶中，按摩爾比，Ti:Nb＝(1-x)：x，其中，0.1≤x≤0.15。本發明的發明人通過研究發現，將鈦酸鍶作為增強相物質，與金屬基體材料按特定比例進行複合，得到的複合電接觸材料同時具備優良的力學性質和電學性質。本發明所述銀基電接觸材料的密度為9.6～9.9g/cm3，硬度為HB79～86，電阻率為3.2～3.6μΩ·cm。本發明銀基電接觸材料的製備方法，包括如下步驟：a、摻鈮鈦酸鍶表面沉銀：採用水合肼還原法在摻鈮鈦酸鍶表面沉積銀，得到表面沉銀的摻鈮鈦酸鍶；b、摻鈮鈦酸鍶與基體金屬混合：將表面沉銀的摻鈮鈦酸鍶與銀粉混合，得混合物，控制混合物中摻鈮鈦酸鍶的質量分數為8～15％；c、真空熔煉：將b步驟所得混合物進行真空熔煉，得到銀基電接觸材料。本發明方法，先在表面沉積少量銀，改善摻鈮鈦酸鍶的表面特性，增加其與銀的潤溼特性，從而可使得後續粉末冶金中的粉末分散更加均勻，不易團聚，不易分相，從而提高銀基電接觸材料的優良導電性能和力學性能。採用水合肼還原法在物質表面沉銀為現有技術，而本發明採用水合肼還原法在摻鈮鈦酸鍶表面沉銀，其具體可採用如下操作：將摻鈮鈦酸鍶和硝酸銀溶液混合，超聲分散均勻後，加入水合肼溶液，攪拌，離心，洗滌，烘乾，即得表面沉銀的摻鈮鈦酸鍶。水合肼和硝酸銀重量比例可按水合肼能完全還原Ag+離子計算獲得。水合肼和硝酸銀溶液的濃度為本領域常用濃度，優選水合肼溶液濃度為2wt％，硝酸銀溶液濃度也為2wt％。所述真空熔煉優選的溫度為500～1100℃，壓強<10Pa。優選的，所述摻鈮鈦酸鍶中，按摩爾比，Ti:Nb＝(1-x)：x，其中，0.1≤x≤0.15。進一步的，所述摻鈮鈦酸鍶粒徑為10～100nm。作為優選方案，所述摻鈮鈦酸鍶採用如下方法製備得到：1)溶液A和B的製備：溶液A的製備方法為將Sr(NO3)2加入到蒸餾水中攪拌至完全溶解得到溶液A，Sr(NO3)2與蒸餾水的添加比例為1mol:1～5L；溶液B的製備方法為將鈦酸四異丙酯和五氯化鈮加入到乙二醇中攪拌得到溶液B，其中，鈦酸四異丙酯中的鈦元素與五氯化鈮中的鈮元素的摩爾比為Ti:Nb＝(1-x)：x，0.1<x≤0.15；所述鈦酸四異丙酯中的鈦元素與所述五氯化鈮中的鈮元素的摩爾數之和與所述乙二醇的比例為1mol:2～6L；2)溶液C的製備：將所述溶液A和溶液B混合，得到溶液C；3)溶液D的製備：向溶液C中加入氫氧化鉀或氫氧化鈉攪拌得到溶液D；4)摻鈮鈦酸鍶的獲得：將溶液D移入反應釜，在100～220℃水熱反應2～72h製得固體產物；用1～10mol/L的稀醋酸洗滌2～3次後，在40～80℃溫度下乾燥得到摻鈮鈦酸鍶納米粉體。進一步的，步驟1)中，Sr(NO3)2與蒸餾水的添加比例優選為1mol:2L；鈦酸四異丙酯中的鈦元素與所述五氯化鈮中的鈮元素的摩爾數之和與所述乙二醇的比例優選為1mol:3L；步驟4)中的稀醋酸濃度為4mol/L，乾燥溫度為80℃。下面結合實施例對本發明的具體實施方式做進一步的描述，並不因此將本發明限制在所述的實施例範圍之中。實施例11、摻鈮鈦酸鍶的製備將Sr(NO3)2加入到蒸餾水中攪拌至完全溶解得到溶液A；Sr(NO3)2與蒸餾水的添加比例為1mol:2L；將鈦酸四異丙酯和五氯化鈮加入到乙二醇中攪拌得到溶液B，其中，鈦酸四異丙酯中的鈦元素與五氯化鈮中的鈮元素的摩爾比為Ti:Nb＝9:1；所述鈦酸四異丙酯中的鈦元素與所述五氯化鈮中的鈮元素的摩爾數之和與所述乙二醇的比例為1mol:3L；然後將所述溶液A倒入所述溶液B中攪拌得到溶液C；並向溶液C中加入氫氧化鉀溶液攪拌得到前驅體溶液D；最後，將所述前驅體溶液D移入反應釜，並放入乾燥箱設定控溫程序，製得固體產物；用4mol/L的稀醋酸洗滌2～3次後，在80℃溫度下乾燥得到摻鈮鈦酸鍶納米粉體，粒徑在10～100nm，鈦元素和鈮元素的摩爾比為Ti:Nb＝9:1。2、銀基電接觸材料的製備a、量取4g製得的摻鈮鈦酸鍶加入到200ml濃度為2％的硝酸銀溶液中，並超聲分散均勻；並向上述溶液中滴加2％水合肼溶液5ml，磁力攪拌30min，然後，離心並水洗三次，烘乾備用；b、稱量2g上述烘乾後的固體粉末，與18g銀粉球磨2h；c、用真空熔煉法進行真空熔煉，即得銀基電接觸材料.所得的銀基電接觸材料由如下重量百分比的組分組成：摻鈮鈦酸鍶10％，餘量為銀，其中，摻鈮鈦酸鍶中鈦元素和鈮元素的摩爾比為Ti:Nb＝9:1。實施例2採用實施例1的方法製備銀基電接觸材料，唯一不同的是將實施例1中的鈦酸四異丙酯中的鈦元素與五氯化鈮中的鈮元素的摩爾比為Ti:Nb＝9:1改為摩爾比為Ti:Nb＝85:15，其餘步驟一致。所得的銀基電接觸材料由如下重量百分比的組分組成：摻鈮鈦酸鍶10％，餘量為銀，其中，摻鈮鈦酸鍶中鈦元素和鈮元素的摩爾比為Ti:Nb＝85:15。實施例3採用實施例1的方法製備銀基電接觸材料，唯一不同的是將實施例1中的b步驟改為「稱量2g上述烘乾後的固體粉末，與23g銀粉球磨2h」，其餘步驟一致。所得的銀基電接觸材料由如下重量百分比的組分組成：摻鈮鈦酸鍶8％，餘量為銀，其中，摻鈮鈦酸鍶中鈦元素和鈮元素的摩爾比為Ti:Nb＝9:1。實施例4採用實施例1的方法製備銀基電接觸材料，唯一不同的是將實施例1中的b步驟改為「稱量2g上述烘乾後的固體粉末，與11.34g銀粉球磨2h」，其餘步驟一致。所得的銀基電接觸材料由如下重量百分比的組分組成：摻鈮鈦酸鍶15％，餘量為銀，其中，摻鈮鈦酸鍶中鈦元素和鈮元素的摩爾比為Ti:Nb＝9:1。分別對實施例1～4製備的銀基電接觸材料進行性能檢測，結果見表1。表1實施例編號密度(g/cm3)硬度HB電阻率(μΩ·cm)實施例19.63843.32實施例29.67833.43實施例39.77793.21實施例49.85863.54當前第1頁1 2 3