連續精餾方式製備高純乙硼烷方法的工藝技術的製作方法
2023-10-05 10:39:19
專利名稱：：連續精餾方式製備高純乙硼烷方法的工藝技術的製作方法
技術領域：
：本發明涉及一種烷類化工產品-高純乙硼烷製備方法的工藝技術，特別是一種連續精餾方式製備高純乙硼烷方法的工藝技術，適合於化工合成乙硼烷。
背景技術：
：目前，目前，微電子技術是現代信息技術和軍事技術的主要基石，是推動科技進步、產業發展、經濟騰飛和社會前進的關鍵因素之一。集成電路是微電子技術的核心，其發展水平和產業規模已成為衡量一個國家經濟實力的重要標誌。電子特種氣體(如乙硼烷)，尤其是高純電子氣體作為電子化工材料這一新門類，是制約集成電路可靠性和成品率的重要因素。隨著電子信息技術的飛速發展，集成度越來越高，對基礎原材料(如乙硼烷)的純度要求已經提高到了5N級(99.999%),甚至7N以上，因此製備高純電子特種氣體技術更顯得迫在眉睫。乙硼烷的製備技術尚未完善，製作方法工藝複雜，較難掌握，生產的產品尚不能全面滿足相關電子產品的需要，質量差，問題多，只能用於製造低規格的產品，因此，給用戶帶來了較大的麻煩，這種狀況嚴重地制約了電子技術的發展。
發明內容本發明所要解決的問題在於，克服現有技術的不足，提供了一種連續精餾方式製備高純乙硼烷方法的工藝技術。該技術不僅工藝合理，製備簡單，而且產品質量好，生產的乙硼烷純度高達5N(99.999%)以上，並解決了環境汙染問題。本發明採用的技術方案是連接安裝有高沸點雜質排放管的再沸器、連接安裝有原料氣進口管的吸附精餾塔與上連接安裝低沸點雜質排放管，下連接安裝液態產品(高純B2H6)取出管的冷凝器順序連接組裝一體而構成。本發明的有益效果是，設計合理，使用方便，是理想的乙硼烷製備工藝技術。下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。圖1為本發明的結構示意圖。附圖編號為1、原料氣進口管，2、再沸器，3、吸附精餾塔，4、冷凝器，5、低沸點雜質排放管，6、液態產品(高純B2H6)取出管，7、高沸點雜質排放管。具體實施例方式參照圖1，連接安裝有高沸點雜質排放管(7)的再沸器(2)、連接安裝有原料氣進口管(1)的吸附精餾塔(3)與上連接安裝低沸點雜質排放管(5)，下連接安裝液態產品(高純B2H6)取出管(6)的冷凝器(4)順序連接組裝一體而構成。本發明採用從含有低沸點和高沸點成分的粗B2H6中製取高純B2H6，通過選擇吸附與B2H6沸點接近的難以用蒸餾法分離的微量C02、C2H6等雜質和蒸餾法組合，製取高純B2H6(乙硼烷)。由於低溫加壓蒸餾與吸附純化方法的組合，可製取純度達99.995%以上的高純b2h6。實現了設備完全自動化，尾氣處理完全無毒化，並安全可靠。其雜質含量(體積分數)N2<1X1(T6，C0<1X10_6，C02<5X10_6，CH4<1X1(T6，H20<IX10_6。可生產供給純度為5N的乙硼烷。在吸附精餾塔(3)下部設置的原料氣進口管(1)，連續供給粗B2H6，精餾的高沸點物質由再沸器(2)下部排出，由吸附精餾塔(3)可連續抽取一定量的高純B2H6。吸附精餾塔(3)使用內徑①31mm，有效長度1000mm的SUS316管，其中充填沸石分子篩4A，平均細孔徑0.4mm)作為吸附劑。預先擠壓成Ol.6mmX(5-7)mm的圓柱體，在400°C下氦氣流中煅燒4h，充填700mL。原料氣導入前，將系統置換成無氧狀態。此後，充入粗B2H6到再沸器(2)，冷凝器(4)冷卻到_178°C，吸附精餾塔(3)冷卻到-76°C，再沸器(2)溫度逐漸上升，蒸發粗化禮。升溫方法，再沸器(2)的製冷劑由乾冰甲醇替代液氮。由於加入了甲醇，邊將溫度調節到約-71°C，邊蒸發B2H6進行精餾。此時的蒸餾壓力保持在0.15MPa(表壓)。進行全回流運轉後，放出冷凝器(4)頂部凝縮的低沸點氣體，分析純化的液態B2H6，當CH4濃度達到10X10_6時，將純化的液態B2H6存放到產品接收器。純化產品的質量如下表所列。tableseeoriginaldocumentpage4權利要求一種連續精餾方式製備高純乙硼烷方法的工藝技術，其特徵在於連接安裝有高沸點雜質排放管的再沸器、連接安裝有原料氣進口管的吸附精餾塔與上連接安裝低沸點雜質排放管，下連接安裝液態產品(高純B2H6)取出管的冷凝器順序連接組裝一體而構成。全文摘要本發明公開了一種連續精餾方式製備高純乙硼烷方法的工藝技術，主要由連接安裝有高沸點雜質排放管的再沸器、連接安裝有原料氣進口管的吸附精餾塔與上連接安裝低沸點雜質排放管，下連接安裝液態產品(高純B2H6)取出管的冷凝器(4)順序連接組裝一體而構成。設計合理，使用方便，是理想的高純乙硼烷製備工藝技術。文檔編號C01B6/10GK101817503SQ201010169560公開日2010年9月1日申請日期2010年5月12日優先權日2010年5月12日發明者李中元申請人:天津市泰亨氣體有限公司