一種微分遷移譜質譜聯用接口裝置的製作方法
2023-10-10 13:11:14 2
本實用新型涉及儀器分析領域，具體地說是涉及一種微分遷移譜質譜聯用接口裝置。
背景技術：
微分遷移譜質譜聯用儀器的優勢在於：採用微分遷移譜作為第一級離子預分離部件，獲取待測物分子的結構信息，能夠用於同分異構體和同重化合物的分辨；採用質譜對微分遷移譜分離後的離子進行質量分析，獲取待測物的分子量和相對含量信息。因此，微分遷移譜質譜聯用充分利用了質譜高的質量分辨能力和遷移譜獲取分子結構信息的能力，集二者優勢於一體，同時獲取待測物分子的結構、分子量和相對含量數據，提供待測樣品中全面的有機組分的種類和含量信息，對待測物進行更加精細和準確的分析。
微分遷移譜質譜聯用時，待分析的樣品離子經微分遷移譜預分離後，直接從大氣壓下進入到高真空的質譜質量分析器中進行分析，為了能夠滿足大氣壓下離子的質譜進樣以及真空條件的限制，對離子入口的直徑提出了較高的要求。同時離子在大氣壓下傳輸時會受到電場和氣流的雙重影響，如何優化微分遷移譜質譜聯用的接口設計，保證經微分遷移譜預分離後的離子能夠高效的傳輸至質譜的大氣壓離子入口一直為聯用技術的主要難題之一。
金屬毛細管內徑通常小於0.5mm，能夠滿足從大氣壓到質譜高真空的差分要求。同時，微分遷移譜出口的離子空間分散比較大，在金屬毛細管進樣口位置設置質譜聚焦電極，能夠對離子傳輸進行調製，在離子進入質譜質量分析器之前進行整形，通過離子整形減少空間分散，能夠實現對離子束飛行軌跡的精確控制，提高離子傳輸效率和靈敏度。
技術實現要素：
本實用新型的目的在於提供一種微分遷移譜質譜聯用接口裝置。
為實現上述目的，本實用新型採用的技術方案為：
用於微分遷移譜質譜聯用的接口裝置，用於連接微分遷移譜和質譜，包括聚焦電極、金屬毛細管、緊固螺釘、密封墊圈，其特徵在於：
金屬毛細管一端穿過帶通孔的緊固螺釘伸入到質譜的進樣腔體內，另一端穿過聚焦電極，位於微分遷移譜的聚焦電極下方，緊固螺釘螺合於質譜進樣腔的進樣口處，於緊固螺釘和進樣口之間設有密封墊圈。
微分遷移譜包括依次設置的電離源、微分遷移譜引出電極、微分遷移譜分離極板、微分遷移譜聚焦電極，於遠離電離源的微分遷移譜聚焦電極一側設有中部帶通孔的平板狀聚焦電極，質譜包括中部帶通孔的平板狀質譜聚焦電極，質譜聚焦電極中部通孔為質譜進樣腔的進樣口；
金屬毛細管一端穿過聚焦電極的中部通孔或插入聚焦電極的中部通孔內，設於微分遷移譜聚焦電極下方；
聚焦電極與質譜聚焦電極平行、通孔同軸放置；於進樣口在緊固螺釘的作用下固定金屬毛細管，同時擠壓密封墊圈使進樣口密封；微分遷移譜引出電極、微分遷移譜分離極板、微分遷移譜聚焦電極均為中部帶有通孔的平板狀電極，它們之間平行、間隔、通孔同軸放置，微分遷移譜聚焦電極的通孔與金屬毛細管密閉連接。
待測樣品通過微分遷移譜進樣管路進入微分遷移譜電離區域，在電離源的作用下產生特徵離子；
於平行設置的微分遷移譜引出電極、微分遷移譜分離極板、微分遷移譜聚焦電極上施加直流電壓，構成微分遷移譜工作電場，對目標特徵離子進行選擇與整形；
通過微分遷移譜工作電場的目標特徵離子進入金屬毛細管，尾氣經過排氣管路排出；
沿特徵離子運動方向，在質譜聚焦電極之後依次設置管狀引出電極、Skimmer錐孔電極，質譜聚焦電極、管狀引出電極、Skimmer錐孔電極相互平行、間隔、離子通孔同軸設置；
於Skimmer錐孔電極上設有差分接口小孔，差分接口小孔直接與質譜相連，即特徵離子通過Skimmer錐孔電極上的差分接口小孔直接引入質譜中進行檢測。
金屬毛細管的內徑為25～250μm。
於兩塊平行放置的微分遷移譜分離極板上，其一施加非對稱場射頻電場與補償電壓，其二接地，形成微分遷移譜所需工作電場；
於微分遷移譜所使用的電離源為真空紫外光電離源、63Ni放射性源或者大氣壓放電電離源。
於Skimmer錐孔電極上設置的差分接口小孔直徑在0.2～2mm範圍內.
密封墊圈的厚度為1～7mm，以確保其密封性能。
聚焦電極、金屬毛細管、質譜聚焦電極、管狀引出電極與Skimmer錐孔電極中心部位設置的離子通孔與Skimmer錐孔電極上設置的差分接口小孔處於同一軸線上；
進樣管路與排氣管路所用為聚四氟乙烯管路；
本實用新型提供的微分遷移譜質譜聯用接口裝置，採用金屬毛細管作為離子傳輸通道及真空差分手段，通過緊固螺釘與密封墊圈的作用實現金屬毛細管的固定，藉助質譜聚焦電極的作用對特徵離子傳輸路徑進行整形，減少離子空間分散，實現對離子束飛行軌跡的精確控制，使特徵離子高效通過金屬毛細管進入質譜，提高離子傳輸效率和檢測靈敏度。本實用新型設計簡單、結構緊湊、使用方便，具有信號強度高、分析速度快等優點，有較為廣闊的應用前景。
附圖說明
圖1為本實用新型的微分遷移譜質譜聯用接口裝置結構示意圖。
圖2為本實用新型中採集丙泊酚得到的二維譜圖。
其中，1-電離源、2-進樣管路、3-微分遷移譜引出電極、4-微分遷移譜分離極板、5微分遷移譜聚焦電極、6-聚焦電極、7-金屬毛細管、8-緊固螺釘、9-質譜聚焦電極、10-密封墊圈、11-管狀引出電極、12-Skimmer錐孔電極、13-差分接口小孔、14-質譜、15-尾氣、16-排氣管路、17-待測樣品。
具體實施方式
請參閱圖1，為本實用新型的結構示意圖。本實用新型的微分遷移譜質譜聯用的接口裝置，由聚焦電極6、金屬毛細管7、緊固螺釘8、密封墊圈10與質譜聚焦電極9構成。
金屬毛細管7一端穿過帶通孔的緊固螺釘8伸入到質譜的進樣腔體內，另一端穿過聚焦電極6，位於微分遷移譜的聚焦電極5下方，緊固螺釘8螺合於質譜進樣腔的進樣口處，於緊固螺釘8和進樣口之間設有密封墊圈10。
微分遷移譜包括依次設置的電離源1、微分遷移譜引出電極3、微分遷移譜分離極板4、微分遷移譜聚焦電極5，於遠離電離源1的微分遷移譜聚焦電極5一側設有中部帶通孔的平板狀聚焦電極6，質譜包括中部帶通孔的平板狀質譜聚焦電極9，質譜聚焦電極9中部通孔為質譜進樣腔的進樣口；
金屬毛細管7一端穿過聚焦電極6的中部通孔或插入聚焦電極6的中部通孔內，設於微分遷移譜聚焦電極5下方；
聚焦電極6與質譜聚焦電極9平行、通孔同軸放置；於進樣口在緊固螺釘8的作用下固定金屬毛細管7，同時擠壓密封墊圈10使進樣口密封；微分遷移譜引出電極3、微分遷移譜分離極板4、微分遷移譜聚焦電極5均為中部帶有通孔的平板狀電極，它們之間平行、間隔、通孔同軸放置，微分遷移譜聚焦電極5的通孔與金屬毛細管7密閉連接。
待測樣品17通過微分遷移譜進樣管路2進入微分遷移譜電離區域，在電離源1的作用下產生特徵離子；
於平行設置的微分遷移譜引出電極3、微分遷移譜分離極板4、微分遷移譜聚焦電極5上施加直流電壓，構成微分遷移譜工作電場，對目標特徵離子進行選擇與整形；
通過微分遷移譜工作電場的目標特徵離子進入金屬毛細管7，尾氣15經過排氣管路16排出；
沿特徵離子運動方向，在質譜聚焦電極9之後依次設置管狀引出電極11、Skimmer錐孔電極12，質譜聚焦電極9、管狀引出電極11、Skimmer錐孔電極12相互平行、間隔、離子通孔同軸設置；
於Skimmer錐孔電極12上設有差分接口小孔13，差分接口小孔13直接與質譜14相連，即特徵離子通過Skimmer錐孔電極12上的差分接口小孔13直接引入質譜14中進行檢測。
金屬毛細管7的內徑為25～250μm。
於兩塊平行放置的微分遷移譜分離極板4上，其一施加非對稱場射頻電場與補償電壓，其二接地，形成微分遷移譜所需工作電場；
於微分遷移譜所使用的電離源1為真空紫外光電離源、63Ni放射性源或者大氣壓放電電離源。
於Skimmer錐孔電極12上設置的差分接口小孔13直徑在0.2～2mm範圍內。
密封墊圈10的厚度為1～7mm，以確保其密封性能。
聚焦電極6、金屬毛細管7、質譜聚焦電極9、管狀引出電極11與Skimmer錐孔電極12中心部位設置的離子通孔與Skimmer錐孔電極12上設置的差分接口小孔13處於同一軸線上；
進樣管路2與排氣管路16所用為聚四氟乙烯管路；
實施例1
針對本實用新型所述的微分遷移譜質譜聯用的接口裝置性能的考察，使用63Ni放射性源為電離源，微分遷移譜工作射頻電場峰峰值1000V，待測樣品為醫用麻醉劑丙泊酚頂空氣，載氣為乾燥空氣，流速300mL/min，樣品單次採集時間4min，得到如圖2所示二維譜圖，橫軸為飛行時間質譜飛行時間數據，縱軸為微分遷移譜掃描電壓數據。由圖可見，本實用新型所述的接口裝置，能夠實現微分遷移譜質譜聯用對待測物質的快速檢測與分析。