含有三唑酮和乙蒜素的複合殺菌微乳劑及其製備方法
2023-10-10 11:30:34
專利名稱：：含有三唑酮和乙蒜素的複合殺菌微乳劑及其製備方法
技術領域：
：本發明屬於農藥
技術領域：
，具體涉及一種含有三唑酮和乙蒜素的複合殺菌微乳劑及其製備方法。
背景技術：
：三唑酮(triadimefon)，又稱粉繡寧，三唑二甲酮，百菌酮，百理通等。純品為無色結晶，有特殊氣味，熔點82.3°C，2(TC時微溶於水，可溶於大部分有機溶劑。原粉為白色至淺黃色固體，熔點大於7(TC，在酸性和鹼性條件下較穩定。具有高效、廣譜、低殘留、殘效期長，內吸性強的特點。易於被植物體吸收並在體內傳導。兼有保護、治療、剷除和燻蒸等作用。屬於低毒性殺菌劑。原藥大鼠急性經口LD5o為10001500毫克/公斤，大鼠經皮0)5>1000毫克/公斤。對皮膚有輕度刺激作用，在試驗劑量內無致癌、致畸、致突變作用，對魚類毒性中等，對蜜蜂和鳥類無害。廣泛用於防治穀物、蔬菜、果樹等作物的白粉病和銹病，藥劑拌種能防治春、冬小麥和春大麥的白粉病，春大麥散黑穗病，小麥莖枯病和大麥條紋病，對玉米絲穗葉尖枯病等均有防治效果。可與多種殺菌劑、殺蟲劑和除草劑混用，具有巨大的開發應用潛力。乙蒜素(ethylicin)，又稱大蒜素、抗菌劑402，為無色或微黃色油狀液體，有大蒜臭味，揮發性強，有強腐蝕性，可溶於多種有機溶劑，水中溶解度為1.2%。140'C分解，沸點56'C(0,2mmHg)，常溫貯存比較穩定。是一種廣譜性殺菌劑。其殺菌機制是其分子結構中的(S-SK)K))基團與菌體分子中含一SH基的物質反應，從而抑制菌體正常代謝。對高等動物毒性中等。大白鼠急性經口LDso為140毫克/千克，對皮膚有剌激作用。對植物生長具有刺激作用，經它處理過的種子出苗快，幼苗生長健壯。目前三唑酮和乙蒜素製劑的主要劑型為乳油和可溼性粉劑，其中乳油劑生產過程需消耗大量有毒、易燃有機溶劑，不利於安全生產、運輸和貯存；另外使用過程中有機溶劑的揮發會對環境造成危害。可溼性粉劑在使用過程中存在的不足之處是在配製噴灑液時容易發生藥粉飛揚，對操作人員造成危害，包裝袋內殘剩的藥粉汙染環境。另外，以油為介質的乳油農藥在配製成水溶液噴施過程中，農藥以乳油小液珠的形勢分散在水溶液中，噴施到農作物葉面後不利於葉面的潤溼，從而影響藥效，可溼性粉劑的藥效也受到粉粒細度的影響。隨著公眾對環保意識的增強及對綠色環保農藥的需求，一些以水為溶劑的水基農藥成為今後農藥劑型發展的主要趨勢。
發明內容本發明的目的在於克服現有乳油和可溼性粉劑的三唑酮和乙蒜素殺菌劑存在的不足，提供一種利於安全生產、運輸和貯存；環境汙染小、藥效高的含有三唑酮和乙蒜素的複合殺菌微乳劑。本發明還提供了該微乳劑的製備方法。本發明的目的是通過以下技術方案實現的本發明的含有三唑酮和乙蒜素的複合殺菌微乳劑，按重量百分比該微乳劑由以下組分組成三唑酮5%15%;乙蒜素1%5%;有機溶劑5%25%;主表面活性劑15%25°%;助表面活性劑3%~10%;水加至100%。所述的有機溶劑選自環己垸、環己酮、二氯甲烷、丁醇、丙醇、戊醇、甲苯、二甲苯、乙酸、乙酸乙酯中的一種或它們當中任意兩種或任意兩種以上物質的混合物。所述的表面活性劑選自壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨醇酐單脂肪酸酯、失水山梨醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯、聚氧乙烯月桂醇醚、單油酸甘油酯、單硬脂酸甘油酯、十二烷基苯磺酸鈉、月桂醇硫酸鈉、硬脂酸鈣、烷基苯磺酸鈣中的任意兩種或任意兩種以上物質的混合物。,所述的助表面活性劑選自乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇、異戊醇、甘油、乙酸乙酯、乙酸、正丁酸中的一種或它們當中任意兩種或任意兩種以上物質的混合物。含有三唑酮和乙蒜素的複合殺菌微乳劑的製備方法如下室溫條件下，按重量百分比三唑酮5%15%;乙蒜素1%5%;有機溶劑5%25%;主表面活性劑15%25%;助表面活性劑3~10%;水加至100%，稱取個組分；先將三唑酮、乙蒜素與有機溶劑攪拌至完全溶解，再將表面活性劑、助表面活性劑混合攪拌配成乳化劑後緩緩加入上述混合液，然後加水混合得到混4合液，充分攪拌至均一透明的微乳劑。農藥微乳劑是以水為基質，通過原藥溶解，在表面活性劑和助表面活性劑存在下，自發形成的各向同性，光學透明或半透明的熱力學穩定分散體系。農藥微乳劑避免或大大減少毒性有機溶劑的使用，抑制了農藥蒸汽的揮發，減少了環境汙染。在噴灑時，刺激性和臭味減輕，減少對生產、使用者和環境的毒害，利於生態環境質量的改善。同時，產品易包裝，不燃不爆炸，生產、運輸、貯藏和使用安全，被稱為"綠色農藥製劑"。由於其助劑含量高，乳化顆粒小，其藥液的展著、潤溼、滲透及成膜作用優於乳油製劑，因此其藥液的有效利用率高，其藥效在相同有效劑量下是乳油製劑的1.21.5倍。本發明通過對溶劑、乳化劑、增效助劑等的試驗篩選和研究，以水替代大量有毒易燃苯類溶劑，降低產品毒性和生產成本，減少環境汙染，提高生產及貯運安全性；微乳劑乳化劑用量較大，兌水稀釋後有效成分顆粒小，藥液的展著，潤溼滲透性強，有效成分利用率高，另外增效助劑對消除有害生物的體內和體表抗性有利，從而起到降低有效成分實際用量、提高防效和降低防治成本之目的。和現有技術相比，本發明具體優點如下1、本發明微乳劑外觀為透明或接近透明的均勻液體，稀釋後乳液無沉澱和浮油，冷、熱貯穩定性及經時穩定性具佳，傳遞效率高，閃點高，生產、運輸、貯藏和使用安全。2、降低了環境汙染，常規的乳油製劑中芳烴溶劑含量高達50%70%，而微乳劑中只含5%30%，有毒、易燃有機溶劑量大幅減少，從而降低了對環境的汙染。3、降低了生產和使用成本，提高了藥效。由於微乳農藥以水為分散介質，資源豐富廉價。另外，微乳劑與乳油相比，微乳體系中含有較高的表面活性劑濃度，即使配製成稀溶液時，表面活性劑的濃度還是相對較高，使得水溶液的表面張力很低，有利於高比表面小霧滴的形成。正由於農藥稀釋液的低表面張力，降低了藥液與帶有油性的植物葉面接觸角，使得藥液易於在葉面上鋪展。同時，由於藥液霧滴小，降低了霧滴在葉面上的反彈，減少有效成分的漂移，提高使用效果或減少噴施用量。因此，其生產和使用成本均較低。經試驗，本發明的微乳劑每畝有效成分8g，噴灑防治小麥白粉病，藥後15天防病效果可達90.1%，相同劑量的乳油製劑防效只有70.5%。說明本發明微乳劑藥效明顯優於乳油製劑。4、提高了植物插穗成活率。對變葉木扦插成活率有明顯的促進作用，插穗成活率可達到95%，而向同劑量的可溼粉劑只有80%，說明本發明微乳劑藥效明顯優於可溼粉劑。合理使用本品可刺激作物生長發育，促根壯苗，達到增產增收之目的。具體實施例方式下面結合實施例對本發明作更具體的說明，實例中的百分數均為重量百分數。實施例1選如下配方三唑酮5%;乙蒜素2%;環己酮7%;壬基酚聚氧乙烯醚12%;烷基苯磺酸鈣3。％;正丁醇9%;水64%。製備方法室溫條件下，將5kg三唑酮、2kg乙蒜素用7kg環己酮溶解，同時將9kg正丁醇、3kg烷基苯磺酸鈣(ABS-Ca)和12kg壬基酚聚氧乙烯醚(Tx-10)配成乳化劑，二者在攪拌條件下混合均勻後，攪拌下緩緩加入64kg水，充分攪拌30分鐘，得均相明液體，即為5%三唑酮+2%乙蒜素微乳劑。實施例2選如下配方三唑酮8%;3%乙蒜素；環己酮10%;異戊醇7%;聚氧乙烯山梨醇酐單脂肪酸酯(Tween-20)17%;烷基苯磺酸轉(ABS-Ca)7%;水48%。按實施例1方法製備，即為8%三唑酮+3%乙蒜素微乳劑。實施例3選如下配方三唑酮10%;2.5°/。乙蒜素；環己酮12.5%;乙醇7.5%;壬基酚聚氧乙烯醚(Tx-10)16%;g烷基苯磺酸鈣(ABS-Ca)7.5%;水44%。按實施例l方法製備，即為15%三唑酮+3%乙蒜素微乳劑。實施例4~30按表1所示的配比，先將三唑酮、乙蒜素與有機溶劑攪拌至完全溶解，然後加水混合得到混合液，再將表面活性劑、助表面活性劑混合攪拌配成乳化劑後緩緩加入上述混合液，充分攪拌至均一透明的微乳劑。本發明的實施例中所用的水選自蒸餾水、自來水或實驗室制各種不同硬度的水。試驗l.低溫穩定性試驗取本發明的含有三唑酮和乙蒜素的複合殺菌微乳劑20mL，裝入透明無色玻6璃磨口瓶中，密封后置於-8士2-C條件下恆溫12h，若出現混濁、分層、結晶、液晶、膠凝其中之一者為不合格。若無混濁、分層、結晶、液晶、膠凝出現，則置於0。C恆溫7天，無混濁、分層、結晶、液晶、膠凝者為合格。本發明實施例中的產品合格率為96.7%。試驗2.熱貯穩定性試驗取本發明的含有三唑酮和乙蒜素的複合殺菌微乳劑裝入10mL安培瓶中，置於54土2'C條件下恆溫14天，若無混濁、分層、結晶、液晶、膠凝者為合格。本發明實施例中的產品的合格率為100%。試驗3.防治小麥白粉病藥效試驗將發明的15%三唑酮+3%乙蒜素微乳劑IOOO倍進行均勻噴灑防治小麥白粉病，每畝有效成分8g，以相同劑量的乳油劑作對照，藥後15天防病效果可達90.1%，相同劑量的乳油製劑防效只有70.5%。說明本發明微乳劑藥效明顯優於乳油製劑。試驗4.變葉木扦插試驗對變葉木扦插成活率有明顯的促進作用，插穗成活率可達到95%，而向同劑量的可溼粉劑只有80%，說明本發明微乳劑藥效明顯優於可溼粉劑。合理使用本品可刺激作物生長發育，促根壯苗，達到增產增收之目的。tableseeoriginaldocumentpage8tableseeoriginaldocumentpage9tableseeoriginaldocumentpage10權利要求1.一種含有三唑酮和乙蒜素的複合殺菌微乳劑，其特徵在於按重量百分比該微乳劑由以下組分組成三唑酮5％～15％；乙蒜素1％～5％；有機溶劑5％～25％；主表面活性劑15％～25％；助表面活性劑3％～10％；水加至100％。2.根據權利要求1所述的含有三唑酮和乙蒜素的複合殺菌微乳劑，其特徵在於所述的有機溶劑選自環己垸、環己酮、二氯甲垸、丁醇、丙醇、戊醇、甲苯、二甲苯、乙酸、乙酸乙酯中的一種或它們當中任意兩種或任意兩種以上物質的混合物。3.根據權利要求1或2所述的含有三唑酮和乙蒜素的複合殺菌微乳劑，其特徵在於所述的主表面活性劑選自壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨醇酐單脂肪酸酯、失水山梨醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯、聚氧乙烯月桂醇醚、單油酸甘油酯、單硬脂酸甘油酯、十二垸基苯磺酸鈉、月桂醇硫酸鈉、硬脂酸鈣、烷基苯磺酸鈣中的任意兩種或任意兩種以上物質的混合物。4.根據權利要求3所述的含有三唑酮和乙蒜素的複合殺菌微乳劑，其特徵在於所述的助表面活性劑選自乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇、異戊醇、甘油、乙酸乙酯、乙酸、正丁酸中的一種或它們當中任意兩種或任意兩種以上物質的混合物。5.權利要求1所述的含有三唑酮和乙蒜素的複合殺菌微乳劑的製備方法，其特徵在於室溫條件下，按重量百分比三唑酮5%15%;乙蒜素1%5%;有機溶劑5%25%;主表面活性劑15%25%;助表面活性劑3~10%;水加至100%，稱取個組分；先將三唑酮、乙蒜素與有機溶劑攪拌至完全溶解，再將表面活性劑、助表面活性劑混合攪拌配成乳化劑後緩緩加入上述混合液，然後加水混合得到混合液，充分攪拌至均一透明的微乳劑。全文摘要一種含有三唑酮和乙蒜素的複合殺菌微乳劑，按重量百分比該微乳劑由以下組分組成三唑酮5％～15％；乙蒜素1％～5％；有機溶劑5％～25％；主表面活性劑15％～25％；助表面活性劑3％～10％；水加至100％。本發明還公開了該微乳劑的製備方法。本發明微乳劑外觀為透明或接近透明的均勻液體，稀釋後乳液無沉澱和浮油，冷、熱貯穩定性及經時穩定性具佳，傳遞效率高，閃點高，生產、運輸、貯藏和使用安全。降低了環境汙染，降低了生產和使用成本，提高了藥效。文檔編號A01N25/04GK101642095SQ20081014098公開日2010年2月10日申請日期2008年8月8日優先權日2008年8月8日發明者李剛森,楊許召,軍王申請人:鄭州輕工業學院