一種基於鋁熱還原法製備鋁釹合金的方法與流程
2023-10-10 14:32:44
本發明屬於稀土冶金技術領域,特別涉及一種基於鋁熱還原法製備鋁釹合金的方法。
背景技術:
隨著電腦、手機的廣泛使用,全世界對平面顯示器的需求不斷增長,與此同時,在平面顯示器的生產過程中對相關靶材的需求也隨之增長。鋁釹合金具有較好的抗腐蝕性、較低的電阻率,廣泛用於玻璃基板電極層的鍍膜靶材。目前製備稀土鋁合金的生產方法主要有以下兩種:直接熔合法:將稀土金屬按一定比例加入到高溫鋁液中製得。熔鹽電解法:在電解爐內,以氯化鉀、稀土氧化物和稀土氯化物等作為電解質,在鋁液中電解製得鋁-稀土中間合金。現有製備鋁釹合金的方法能耗大、成本高、合金成分易偏析。
技術實現要素:
本發明的目的是針對現有技術存在的問題,提供一種基於鋁熱還原法製備鋁釹合金的方法。
本發明採用的技術方案是:
一種基於鋁熱還原法製備鋁釹合金的方法,所述方法包括以下步驟:(1)將鋁、氟化鈉、氟化鋁和氟化鈣置於反應容器(1)中,並熔化成上層為氟化鈉-氟化鋁-氟化鈣熔融鹽層(3),下層為鋁液層(4)的熔融態;(2)將三氧化二釹製成薄板狀(2)並完全置於鋁液層(4)中,經過20-30min;(3)將三氧化二釹薄板(2)提離至氟化鈉-氟化鋁-氟化鈣熔融鹽層(3)中,經過20-30min;(4)再將三氧化二釹薄板(2)完全置於鋁液層(4)中並旋轉進行攪拌,經過20-30min;(5)重複步驟(3)和步驟(4),直至三氧化二釹薄板消耗完;(6)將合金熔液抽出澆鑄於模型中,冷卻成型,所得合金為鋁釹合金。
所述三氧化二釹薄板呈長方形或正方形,厚度為0.5-1.5cm。
所述氟化鈉-氟化鋁-氟化鈣熔融鹽中氟化鈣的質量百分數為5.00%,氟化鈉和氟化鋁的摩爾比為2.2-2.6。
所述氟化鈉-氟化鋁-氟化鈣熔融鹽的加熱溫度為960-990oC。
本發明的優點是:流程短,易操作,成本低,合金成份易於控制。
附圖說明
圖1為本發明的工藝裝置示意圖;
圖2為本發明的工藝流程示意圖。
具體實施方式
下述實施例僅用於說明本發明,但並不能限定本發明的保護範圍。
本發明的基於鋁熱還原法製備鋁釹合金的方法,包括以下步驟:(1)將鋁、氟化鈉、氟化鋁和氟化鈣置於反應容器1中,並熔化成上層為氟化鈉-氟化鋁-氟化鈣熔融鹽層3,下層為鋁液層4的熔融態(密度差,熔融態分層);(2)將三氧化二釹製成薄板狀2並完全置於鋁液層4中,經過20-30min;(3)將三氧化二釹薄板2提離至氟化鈉-氟化鋁-氟化鈣熔融鹽層3中,經過20-30min;(4)再將三氧化二釹薄板2完全置於鋁液層4中並旋轉進行攪拌,經過20-30min;(5)重複步驟(3)和步驟(4),直至三氧化二釹薄板消耗完;(6)將合金熔液抽出澆鑄於模型中,冷卻成型,所得合金為鋁釹合金。
實施例1
一種基於鋁熱還原法製備鋁釹合金的方法,包括以下步驟:(1)原材料為鋁、三氧化二釹、氟化鈉、氟化鋁和氟化鈣;(2)在一坩堝中,將2327.25g鋁塊(Al含量>99.8%)、氟化鈉(氟化鈉含量>98%)、氟化鋁(氟化鋁含量>98%)和氟化鈣(氟化鈣含量>98%)2168.25g(氟化鈣的質量百分數為5.00%,氟化鈉和氟化鋁的摩爾比為2.2)熔化成熔融態,熔融鹽的加熱溫度為960oC;(3)將56g三氧化二釹粉(三氧化二釹含量>98%)壓製成40mm×5mm×40mm(長×寬×高)薄板狀並完全置於鋁液層中,經過20-30min;(4)將三氧化二釹薄板提離至氟化鈉-氟化鋁-氟化鈣熔融鹽層中,經過20-30min,使生成的氧化鋁溶解於氟化鈉-氟化鋁-氟化鈣熔融鹽中;(5)將三氧化二釹板完全置於鋁液層中並旋轉進行充分攪拌,經過20-30min,使生成的Nd與Al形成合金,同時三氧化二釹薄板表面將有新的三氧化二釹被還原生成氧化鋁;(6)重複步驟(4)和步驟(5),直至三氧化二釹薄板消耗完;(7)將合金熔液抽出澆鑄於模型中,冷卻成型,所得合金為釹含量2%的鋁釹合金。
實施例2
一種基於鋁熱還原法製備鋁釹合金的方法,包括以下步驟:(1)原材料為鋁、三氧化二釹、氟化鈉、氟化鋁和氟化鈣;(2)在一坩堝中,將2327.25g鋁塊(Al含量>99.8%)、氟化鈉(氟化鈉含量>98%)、氟化鋁(氟化鋁含量>98%)和氟化鈣(氟化鈣含量>98%)2168.25g(氟化鈣的質量百分數為5.00%,氟化鈉和氟化鋁的摩爾比為2.4)熔化成熔融態,熔融鹽的加熱溫度為975oC;(3)將85g三氧化二釹粉(三氧化二釹含量>98%)壓製成50mm×5mm×40mm(長×寬×高)薄板狀並完全置於鋁液層中,經過20-30min;(4)將三氧化二釹薄板提離至氟化鈉-氟化鋁-氟化鈣熔融鹽層中,經過20-30min,使生成的氧化鋁溶解於氟化鈉-氟化鋁-氟化鈣熔融鹽中;(5)將三氧化二釹板完全置於鋁液層中並旋轉進行充分攪拌,經過20-30min,使生成的Nd與Al形成合金,同時三氧化二釹薄板表面將有新的三氧化二釹被還原生成氧化鋁;(6)重複步驟(4)和步驟(5),直至三氧化二釹薄板消耗完;(7)將合金熔液抽出澆鑄於模型中,冷卻成型,所得合金為釹含量3%的鋁釹合金。
實施例3
一種基於鋁熱還原法製備鋁釹合金的方法,包括以下步驟:(1)原材料為鋁、三氧化二釹、氟化鈉、氟化鋁和氟化鈣;(2)在一坩堝中,將2327.25g鋁塊(Al含量>99.8%)、氟化鈉(氟化鈉含量>98%)、氟化鋁(氟化鋁含量>98%)和氟化鈣(氟化鈣含量>98%)2168.25g(氟化鈣的質量百分數為5.00%,氟化鈉和氟化鋁的摩爾比為2.6)熔化成熔融態,熔融鹽的加熱溫度為990oC;(3)將114.32g三氧化二釹粉(三氧化二釹含量>98%)壓製成40mm×8mm×40mm(長×寬×高)薄板狀並完全置於鋁液層中,經過20-30min;(4)將三氧化二釹薄板提離至氟化鈉-氟化鋁-氟化鈣熔融鹽層中,經過20-30min,使生成的氧化鋁溶解於氟化鈉-氟化鋁-氟化鈣熔融鹽中;(5)將三氧化二釹板完全置於鋁液層中並旋轉進行充分攪拌,經過20-30min,使生成的Nd與Al形成合金,同時三氧化二釹薄板表面將有新的三氧化二釹被還原生成氧化鋁;(6)重複步驟(4)和步驟(5),直至三氧化二釹薄板消耗完;(7)將合金熔液抽出澆鑄於模型中,冷卻成型,所得合金為釹含量4%的鋁釹合金。